省卫生计生委关于上半年 .doc
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1、混匀。 3.5 试验步骤 3.5.1 称样 称取原料、 配合饲料、 浓缩饲料1g 2g, 精确至0. 0 0 1g, 置于1 0 0m L棕色锥形瓶中。 3.5.2 试样溶液的制备 3.5.2.1 水解: 加入盐酸溶液(3.2.1)6 5m L于锥形瓶中, 加塞后置于沸水浴加热3 0m i n 或于高压釜 ( 3.3.2)中加热3 0m i n , 开始加热5m i n 1 0m i n内不时摇动锥形瓶, 以防结块。 3.5.2.2 酶解: 冷却锥形瓶至5 0以下, 加5m L淀粉酶悬浮液(3.2.4) , 摇匀。该溶液 p H 约为4. 0 4.5,将锥形瓶至于电热恒温箱(3.3.4) 中4
2、 55 0保温3h, 取出冷却, 用盐酸溶液(3.2.1) 调整 p H 至3. 5, 转移至1 0 0m L棕色容量瓶中, 用水定容至1 0 0m L, 摇匀。 3.5.2.3 过滤: 将全部试液通过无灰滤纸过滤, 弃去初滤液5m L, 收集滤液作为试样溶液。 3.5.3 试样溶液的纯化 3.5.3.1 制备吸附柱: 称取1.5g活化人造沸石(3.2.1 2) 置于5 0m L小烧杯中, 加入3%冰乙酸溶液 ( 3.2.1 0)浸泡, 溶液液面没过沸石即可。将脱脂棉置于吸附分离柱(3.3.5) 底部, 用玻璃棒轻压。然后将 乙酸浸泡的沸石全部洗入柱中( 勿使吸附柱脱水) , 过柱流速控制在1
3、m L/m i n为宜。再用1 0m L近沸 的水洗柱1次。 3.5.3.2 吸取2 5m L试样溶液(3.5.2.3) , 慢慢加入制备好的吸附柱中, 弃去滤液, 用每份5m L近沸的 水洗柱3次, 弃去洗液。同时做平行样。 3.5.3.3 用2 5m L6 07 0酸性氯化钾溶液(3.2.6) 分3次连续加入吸附柱, 收集洗脱液于2 5m L 容量瓶中, 冷却后用酸性氯化钾溶液定容, 混匀。 3.5.3.4 同时用2 5m L维生素B1标准工作液(3.2.1 3.3) 。重复3.5.3.13.5.3.3操作, 作为外标。 3.5.4 氧化与萃取 警示 以下操作避光进行。 3.5.4.1 于
4、2只具塞离心管(3.3.6) 中各吸入5m L洗脱液(3.5.3.3) , 分别标记为A、B。 3.5.4.2 在B管加入3m L氢氧化钠溶液(3.2.7) , 再向A管中加3m L碱性铁氰化钾溶液(3.2.9) , 轻轻 旋摇。依次立即向A管加入1 5m L正丁醇(3. 2.1 5) 加塞, 剧烈振摇1 5s, 再向B管加入1 5m L正丁醇 加塞, 共同振摇9 0s, 静置分层。 3.5.4.3 用注射器(3.3.8) 吸去下层水相, 向各反应管加入约2g无水硫酸钠, 旋摇, 待测。 3.5.4.4 同时将5m L作为外标的洗脱液(3.5.3.4) , 置入另2只具塞离心管, 分别标记为C
5、、D, 按 3.5.4.13.5.4.3操作。 3.5.5 测定 3.5.5.1 用硫酸奎宁工作液(3.2.1 4.2) 调整荧光仪, 使其固定于一定数值, 作为仪器工作的固定条件。 3.5.5.2 于激发波长3 6 5n m, 发射波长4 3 5n m处测定A管、B管、C管、D管中萃取液的荧光强度。 3.6 试验数据处理 本方法测定的维生素B 1以硝酸硫胺素计, 如需要以盐酸硫胺素计, 按1m g盐酸硫胺素含1.0 3m g 硝酸硫胺素换算。 3 G B/T1 4 7 0 02 0 1 8 订单号:0100180613021369 防伪编号:2018-0613-0910-5447-5475
6、购买单位: YTFMT YTFMT 专用 试样中维生素B 1含量按式(1) 计算: wi=T 1-T2 T3-T4 V 2 V1 V 0 m (1) 式中: wi 试样中维生素B1的含量, 单位为毫克每千克( m g / k g ) ; T1 A管试液的荧光强度; T2 B管试液空白的荧光强度; T3 C管标准溶液的荧光强度; T4 D管标准溶液空白的荧光强度; 维生素B 1标准工作液浓度, 单位为微克每毫升(g /m L) ; V0 提取液总体积, 单位为毫升(m L) ; V1 分取溶液过柱的体积, 单位为毫升(m L) ; V2 酸性氯化钾洗脱液体积, 单位为毫升(m L) ; m 试样
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