(天主教)基督宗教三大派系的产生与区别.doc
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1、此可见,当试样和一定时,如其他因数相等,则角越大,吸收越少,衍射线条的强度越大,越大。当和的乘积越大时,强度降低越多,越小。 在理解X射线粉末衍射仪的衍射聚焦原理时,要注意以下几点:第一,在衍射弧面以外的其他晶粒中也可能产生同名衍射线,但是因为不满足聚焦几何而出现在F点以外的地方,因强度较弱和方位随机而形成衍射背底。第二,采用具有一定发散度的线状光源,是为了将样品中与聚焦圆吻合的衍射弧面上的同名衍射线都聚焦在F处,从而得到衍射线强峰,提高衍射谱图的峰背比。第三,多晶样品的放置位置直接影响衍射花样的峰背比。被照射面靠前或靠后都将降低衍射线条强度的峰背比,甚至得不到衍射峰,只有当样品中的衍射弧面在
2、X射线的辐射深度范围内具有较大面积时,才有较好的测量效果。第四,作以上讨论时只考虑了入射X射线的运动学理论,但对于实际现象已能够做出足够清晰的解释。基于上述理由,在实际操作时应注意以下两点:第一,线状光束的发散度要适当,以尽可能全面辐照样品表面为好,偏窄会减少样品中的同名衍射晶粒数,使衍射峰强度减弱。过宽会造成入射线泄漏使背底辐射增加。第二,样品放置位置应使其衍射弧面处于入射X射线的辐射深度范围内,以获得尽可能大的衍射弧面,提高衍射峰强度。具体地说,就是要将样品台的轴心位置尽量接近入射X射线的辐射深度线。结论:X射线粉末衍射仪用具有一定发散度的特征X光束照射多晶平板样品,多晶样品中一部分被照射
3、的小晶粒的同名衍射晶面及其等同晶面所产生的衍射线将在适当的方位聚焦而形成衍射强峰,被聚焦的那一部分衍射线所对应的同名晶面或等同晶面与光源S和接收狭缝F处于同一个聚焦圆周上。在测角仪扫描过程中,由光源狭缝S、样品台轴心O和接收狭缝F确定的聚焦圆半径不断改变。但在样品一定深度范围内总是存在与聚焦圆吻合的弧面,由于“同一圆周上的同弧圆周角相等”, 组成多晶样品的各小晶粒中,凡处于与聚焦圆吻合的弧面上的、满足衍射矢量方程的同名衍射晶面极其等同晶面所产生的衍射线都将在F处聚焦,并因此形成衍射线强峰。三、实验仪器与设备日本理学X射线衍射仪(Rint 2200, Rigaku)、Materials Stud
4、io Modeling (Accelry, Inc.) 软件、Sma4Win软件、记事本软件、Office Excel软件四、实验内容与步骤 测量钛酸钡(BaTiO3)和镧铈修改的钛酸钡(BL3TC5)陶瓷粉末的XRD谱图。测试条件:X射线源:Cu K辐射;波长:Cu K1 ( = 1.540562 ),Cu K2 ( = 1.54439 );温度:25 C;2范围:10 - 120;步宽:0.02;扫描速率:4/min (1)应用附件中的“记事本”和Office Excel软件,将具有后缀为.txt的XRD数据文件转化为MS Modeling的可读文件,即后缀为.3cam的文件形式。例如:(
5、a)BaTiO3_PowderCu Kalpha 20.0000 60.0000 0.0200 44565745(b)BL3TC5_PowderCu Kalpha 10.0000 120.0000 0.0200 45505240 (2)启动MS Modeling软件,创建文件名为BT的一个新的项目。并将后缀为.3cam的文件拷贝到BT的子目录中。 (3)打开后缀为.3cam的文件:点击“file”菜单中的“Import”命令,或点击“常用”工具栏中的“Import”按钮,打开“Import document”对话框,在“文件名”右边的数值框中,选择或输入BT的子目录中的后缀为.3cam的文件,
6、点击“Import”按钮,则XRD数据所对应的谱图显示在MS Modeling的工作区中。 (4)选择“Modules”菜单中的“Reflex”命令,在“Reflex”的子菜单中,单击“Pattern Processing”命令,打开“Reflex Pattern Processing”对话框。 (5)选择“K alpha 2” 选项卡,点击“Smooth before stripping”左侧的复选框,再点击右侧的“Strip”按钮,,除去来自Cu K2( = 1.54439 )的贡献,此时的XRD谱为来自Cu K1 ( = 1.540562 )的贡献。出现一个文件名为“filename (
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