甲基橙的制备 (2)ppt课件.ppt
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1、有机化学实验 甲基橙的制备 一、实验目的 1 1、通过甲基橙的制备学习重氮、通过甲基橙的制备学习重氮 化反应和偶合反应的实验操作;化反应和偶合反应的实验操作; 2 2、巩固盐析和重结晶的原理和、巩固盐析和重结晶的原理和 操作。操作。 二、实验原理 二、实验原理 三、实验装置 四、仪器与药品 仪器:锥形瓶、烧杯、试管、 玻璃棒 药品:对氨基苯磺酸、亚硝酸 钠、氢氧化钠、浓盐酸 六、实验步骤 1对氨基苯磺酸重氮盐的制备 在100 mL烧杯中,放入2 g对氨基苯磺酸晶体 ,加10 mL 5氢氧化钠溶液温热使之溶解1。冷 至室温后,加0.8 g亚硝酸钠,溶解后,在搅拌下 2将该混合物溶液分批滴人装有1
2、3 mL冰冷的水 和2.5 mL浓盐酸的烧杯中,使温度保持在5以 下3很快就有对氨基苯磺酸重氮盐的细粒状白色 沉淀4,继续在冰浴中放置15 min。 六、实验步骤 2偶合 在一支试管中加入1.3 mL N,N二甲基苯胺 和1 mL冰醋酸,振荡使之混合。在搅拌下将此溶 液慢慢加到上述冷却的对氨基苯磺酸重氮盐溶液 中,加完后,继续搅拌10 min,此时有红色的酸 性黄沉淀, 六、实验步骤 然后在冷却下搅拌,慢慢加入15 mL 10氢氧 化钠溶液。反应物变为橙色,粗的甲基橙细粒状 沉淀析出。 3.重结晶 将反应物加热至沸腾,使粗的甲基橙溶解后, 稍冷,置于冰浴中冷却,待甲基橙全部重新结晶 析出后,抽
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