超高频、高频三极管项目投资备案报告.docx
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1、标准征求意见稿意见汇总处理表标准项目名称:铅冶炼分银渣 第 2 部分 铅含量的测定 方法 2 Na2EDTA 滴定法 承办人:林叶 共 2 页 第 1 页标准项目负责起草单位:深圳市中金岭南有色金属股份有限公司联系电话:0751-8399912 2018 年 12 月 23 日填写序号标准章节编号意见内容 提出单位 处理意见备注1 1.5.4.1 溶解试料的实验步骤中要求加入氢溴酸后冒烟至近干,在试验过程中发现样品杂质较多,会呈粘稠状,冒烟至近干溶样时间长且容易损失其中的铅,造成结果偏低。试验证明加热至冒硫酸烟即可。北矿 不采纳 如果硫酸体积过大,试样不能彻底分解好,沉淀有夹杂,不清亮,影响滴
2、定终点的判断和结果的准确度。2 1.5.4.1 溶解步骤中要求反复加入氢溴酸 3 次,在此过程中不仅容易迸溅,而且溶样时间长。建议采用在高氯酸体系下赶一次氢溴酸,能够达到同样的效果。北矿 不采纳 1. 高氯酸体系下赶氢溴酸试液迸溅更厉害;2.由于样品的复杂性(杂质多) ,经反复试验,试样在硫酸、高氯酸体系下共同分解才最彻底、结果才最准确。3 2.3 在铋的消除试验中,酒石酸的加入量对测定结果没有产生明显的影响,当酒石酸加入量为 0.5g 时能满足铅的测定要求。北矿 不采纳 0.5g 酒石酸会加大巯基乙酸的加入量,为了降低巯基乙酸的加入量,本试验选择 2g酒石酸。4 1.3.17.2 “1.3.
3、17.2 标定:称取 0.085g(精确至 0.00001g)金属铅” ,建议改为0.060g 左右。因为测量范围最高点是40.00%,称样量为 0.2g,最高换算出0.080g 金属铅。恒邦 部分采纳为了准确标定标准溶液浓度,应提高滴定体积。本试验同意采用 0.080g 金属铅。5 1.5.4.2 “1.5.4.2 加入 5mL 酒石酸溶液(1.3.11) ,摇匀,用水吹洗表面皿及杯壁并加水至 50mL60mL” 。建议先加水至 50mL60m,再加入 5mL 酒石酸溶液。恒邦 不采纳 加入 5mL 酒石酸溶液是为了防止铋、锑、锡水解而残留在滤纸上,影响测定结果。6 1.5.4.1 加 10
4、 毫升硫酸冒烟至近干需要的时间过长桂阳银星 不采纳 冒烟过程揭大盖,可以减少溶样时间。7 1.5.4.1 加入 10mL 氢溴酸至再次冒起浓白烟,此部操作中要低温加热,电热板温度过高会使样品溅跳,影响实验结果。韶关质计 采纳8 1.5.4.1 需要重复是从加高氯酸开始还是只是加氢溴酸加 3 次?昆明西科 重复是指加氢溴酸9 8#样和 9#样处理后仍然有肉眼可见的不溶物。株冶 没发现。是不是样品没处理好?标准征求意见稿意见汇总处理表标准项目名称:铅冶炼分银渣 第 2 部分 铅含量的测定 方法 2 Na2EDTA 滴定法 承办人:林叶 共 2 页 第 2 页标准项目负责起草单位:深圳市中金岭南有色
5、金属股份有限公司联系电话:0751-839912 2018 年 12 月 23 日填写说明(1)发送征求意见稿的单位数: 13 个;序号标准章节编号意见内容 提出单位 处理意见 备注10 1.5.4.1 近干时需要剩多少体积较合适?体积过少易发生飞溅昆明西科 部分采纳 试液飞溅不是因为体积少,而是试样分解不彻底,粘杯底了。这种情况需反复加氢溴酸至无粘杯底现象。近干体积为 12mL,已补充。11 1.5.4.1 建议溶样时加硫酸及高氯酸不要盖表面皿,防止表面皿上的水蒸气滴到杯中样品会溅;反复加氢溴酸时再盖上表面皿,于低温加热至无粘杯底,取下表面皿,继续加热冒烟至近干,可减少溶样时间。紫金矿业 部
6、分采纳 冒烟过程揭大盖,同样可以减少溶样时间。12 1.5.4.3 1.5.4.3 用慢速定量滤纸过滤,滤液用烧杯承接,用硫酸洗涤液(1.3.12)洗涤烧杯和沉淀各 5 次,水洗涤烧杯和沉淀各 1 次,弃去滤液。此处水洗至少 3 遍,否则终点不明显。株冶 不采纳 水洗 1 遍没有终点不明显现象,如果是这样,应该是溶样的问题。水洗至少 3 遍不可取,这样会导致铅量流失而使测定结果偏低。13 2.2 在滴定时加入 1.5mL 的巯基乙酸后滴定显色较慢,终点不明。考虑到巯基乙酸毒性大的问题,是否可以考虑用其他试剂代替?昆明西科 不采纳 经反复试验,巯基乙酸的加入量为 1mL2mL 满足测定要求,试验
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