越野叉车项目投资备案报告.docx
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1、银渣中铅含量的测定方法。本部分适用于铅冶炼分银渣中铅含量的测定。测定范围:5.00 %40.00 % 。10 方法提要试料经盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸共同分解,用氢溴酸除去锑、锡、砷,在硫酸介质中铅形成硫酸铅沉淀,与共存元素分离,硫酸铅以乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解,以二甲酚橙做指示剂,在pH5.06.0 时,用 Na2EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变亮黄色为终点。根据消耗 Na2EDTA标准滴定溶液体积计算铅的含量。11 试剂除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,所用水均为蒸馏水。11.1 无水乙酸钠。YS/T XXXX.2201X611.2 抗坏血酸。11
2、.3 盐酸( 1.19 g/mL) 。11.4 硝酸( 1.40 g/mL) 。11.5 硫酸( 1.84 g/mL) 。11.6 高氯酸( 1.76 g/mL) 。11.7 氢溴酸( 1.49 g/mL) 。11.8 乙酸( 1.049 g/mL) 。11.9 硝酸(13) 。11.10 氟化铵饱和溶液。11.11 酒石酸溶液(400 g/L) 。11.12 硫酸洗涤液(2+98) 。11.13 乙酸钠-乙酸缓冲溶液(pH 5.5):375 g 无水乙酸钠(11.1)溶于水中,加 50 mL 乙酸(11.8) ,用水稀释至 2 000 mL,混匀。11.14 巯基乙酸溶液(1+99) 。11
3、.15 饱和硫脲。11.16 铅标准溶液:称取 5.000 0 g 金属铅( wPb99.99 %)置于 400 mL 烧杯中,加入 100 mL 硝酸(11.9) ,低温溶解完全,煮沸赶尽氮的氧化物,取下冷却,用水移入 1 000 mL 容量瓶中并稀至刻度,混匀。此溶液 1 mL 含 5 mg 铅。11.17 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c(Na 2EDTA)0.010 mol/L 。11.17.1 配制:称取 3.7 g 乙二胺四乙酸二钠(C 10H14N2O8Na22H2O)于 400 mL 烧杯中,加水微热溶解,冷却至室温,移入 1 000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,放置三
4、天后标定。11.17.2 标定:称取 0.080 g(精确至 0.000 01g)金属铅(w Pb99.99%)置于 300 mL 烧杯中,加入15 mL 硝酸(11.9) ,于电热板上低温加热溶解完全,取下稍冷,加入 10 mL 硫酸(11.5),加热冒烟至近干,取下冷却至室温。以下按分析步骤 13.4.213.4.5 进行。随同标定做空白试验。按式(2)计算 Na2EDTA 标准滴定溶液的浓度:(2)2.07)(1VmC式中:CNa2EDTA 标准滴定溶液的浓度,单 位 为 摩 尔 每 升 (mol/mL);m1称取金属铅质量,单位为克(g) ;V1标定时消耗 Na2EDTA 标准滴定溶液
5、的体积,单 位 为 毫 升 (mL);V0标定时空白溶液所消耗 Na2EDTA 标准滴定溶液的体积,单 位 为 毫 升 (mL);207.2铅的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) 。平行标定四份,所得结果保留四位有效数字,其极差值不大于 410-5 mol/L 时,取其平均值。否则重新标定。11.18 二甲酚橙指示剂(2 g/L) ,限二周内使用。12 试样12.1 试样粒度应不大于 0.096 mm。12.2 试样应在1055烘箱中烘2 h,并置于干燥器中冷却至室温备用。13 试验步骤YS/T XXXX.2201X713.1 试料称取0.20 g试样,精确至0.000 1 g。13.2
6、平行试验独立地进行两次测定,取其平均值。13.3 空白试验随同试料做空白试验。13.4 测定13.4.1 将试料(13.1)置于 300 mL 烧杯中,加入 2 mL 氟化铵饱和溶液(11.10) ,15 mL 盐酸(11.3) ,盖上表面皿,低温加热溶解 3 min,加入 5 mL 硝酸(11.4) ,继续加热溶解 35 min,加入 10 mL 硫酸(11.5) ,加热至冒浓白烟,取下,稍冷,加入 5 mL 高氯酸(11.6)继续加热溶解至冒浓白烟。取下,稍冷,加入 5 mL 氢溴酸(11.7) ,于电热板低温处加热至冒浓白烟,重复此操作 1 次3 次至试样分解完全(无粘杯底现象) ,并蒸
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