轴肩内六角项目投资备案报告.docx
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1、 105 下干燥 2 h,置于干燥器中冷却至室温。 1.4 分析步骤1.4.1 试料称取0.10 g0.0001g试样,精确至0.0001 g。1.4.2 测定次数独立地进行两次测定,取其平均值。1.4.3 测定样品测定前必须对仪器进行空白测定,即在不进样品的情况下,按照设定的仪器条件(参见附录表 A.1)进行测试。当空白吸光值小于 0.0030 时,可进行样品测试;否则应重复测定仪器空白值至满足要求。将试料(3.2)置于样品舟中,按照设定的仪器条件(参见附录表 A.1)进行测试,从标准曲线上读取试样相应的汞质量。1.4.4 标准曲线的绘制1.4.4.1 标准曲线 A1.4.4.1.1 移取
2、0.00 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL、20.00 mL、30.00 mL、40.00 mL、 50.00 mL、60.00 mL 汞标准溶液 A 置于一组 100 mL 容量瓶中,加入 1 mL 重铬酸钾溶液(4.3),用硝酸溶液(4.2)定容,混匀。当进样量为 100 g,此标准溶液系列对应的汞含量为 0 g/mL、20 ng、100 ng、200 ng、400 ng、600 ng、800 ng、1000 ng、1200 ng。1.4.4.1.2 分别吸取 100 L汞标准工作溶液系列于样品舟中,在 253.7 nm 处分别测定其吸光度。每个标准曲线点重复测量 2
3、 次,取其平均值,以相应汞的质量(ng)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线 A。1.4.4.2 标准曲线 B1.4.4.2.1 移取 0.00 mL 、1.00 mL 、5.00 mL、10.00 mL、20.00 mL、30.00 mL、40.00 mL、 50.00 mL 汞标准溶液 B 置于一组 100 mL 容量瓶中,分别加入 1 mL 重铬酸钾溶液(4.3),用硝酸溶液(4.2)定容,混匀。当进样量为 100 g,此标准溶液系列对应的汞含量为 0 ng、1 ng、5ng、10 ng、20 ng、30 ng、40 ng、50 ng。1.4.4.2.2 分别吸取 100 L标准溶液系
4、列于样品舟中,在 253.7 nm 处分别测定其吸光度。每个标准曲线点重复测量 2 次,取其平均值,以相应汞的质量(ng)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线 B。1.4.5 分析结果的计算汞的含量以质量分数 计,数值以 g /g 表示,按式(1)计算:gHw(1)310m8式中: m 从标准曲线上查得的汞的质量,单位为纳克(ng) ;m0 试样的质量,单位为克 (g)。计算结果保留三位有效数字,若结果小于 1 时,计算结果保留两位有效数字。2 结果与讨论2.1 仪器分析条件2.1.1 吹扫时间不同厂商、不同型号的测汞仪设计上略有差别,吹扫时间也不相同,采用仪器厂商推荐的吹扫时间为宜。2.1
5、.2 仪器分析条件经试验确定出仪器分析条件,见表 1.表 1 仪器测定参数干燥温度() 200干燥时间(s) 60分解温度() 650分解时间() 90催化管加热温度() 565驱气吹扫管路时间(s) 60齐化管加热温度() 850齐化管加热时间(s) 12信号记录(s) 30载气流量(ml/min) 1202.2 试料量在确保分析结果的准确性的前提下,根据仪器对试料量的要求和大多数实验室天平的配置情况,确定试料量为 0.10g0.0001g。2.3 标准曲线按照 1.4.4 绘制标准曲线 A 和校准曲线 B,相关系数皆大于 0.995。2.4 准确度实验 由于没有与含铜磁铁矿基体相同的具有汞
6、认定值的标准物质,采用加标回收试验验证方法的准确度,在 1#、3#和 5#三个水平样品中添加适当量的汞,进行 6 次加标回收试验,结果见表2。表 2 加标回收试验的分析结果样品编号本底量g/kg加标量g/kg 回收量 g/kg 平均回收率/%91#0.0150.050 0.043;0.045;0.046;0.042;0.048;0.04188.333# 0.57 1.00 0.85;0.92;0.88;0.98;0.92;0.95 91.665# 5.38 10.00 8.83;8.75;9.42;9.96;10.08;8.92 93.26加标回收率介于88.33%93.26% 之间,满足GB
7、/T 27417规定要求。2.5 方法的精密度选取6个不同梯度汞含量的铜磁铁矿样品,分别进行11次测定,计算相对标准偏差,结果见表3。表 3 精密度试验数据及统计结果样品编号测定次数,n 1# 2# 3# 4# 5# 6#1 0.0146 0.0687 0.566 1.205 5.377 10.8212 0.0155 0.0701 0.568 1.224 5.402 10.6843 0.0161 0.0692 0.575 1.216 5.389 10.7754 0.0143 0.0681 0.571 1.228 5.396 10.7365 0.0158 0.0679 0.566 1.211 5
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