ISO 16703土壤质量 气相色谱法测定石油烃(C10~C40).docx
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1、ISO 167032004土壤质量气相色谱法测定石油烃(C10C40)气相色谱法测定石油烃(C10C40) 、1 范围本方法采用气相色谱法测定潮湿土壤的矿物油(碳氢化合物)含量。本法适用于矿物油含量(质量分数)在 100mg/kg-10000mg/kg(干重)之间的土壤。本法适用于沸点范围在 175525内 C10H22-C40H82 正构烷烃、异构烷烃、环烷烃、烷基苯类、烷基奈类和多环芳烃中所有的碳氢化合物,且在净化过程中不被吸附。本法不适合 C10 以下的汽油类碳氢化合物气相色谱所得色谱峰及依沸点区分正构烷烃列表于附录 B,也可得到污染物的定性信息和矿物油大致的沸点范围,见表。表 1 C6
2、 至 C44 正构烷烃的沸点碳原子数 沸点()6789101112131415161718192021222324252627282930313233343536376998126151175196216235253271287302317331344356369380391402412422432441450459468476483491498505383940414243445125185255315375435482 参考标准ISO 84661-1:1990 part1ISO 10381-1 part1ISO 11465:1993 ISO 145073 术语和定义(略)4 干扰非极性和弱
3、极性的化合物(如:卤代烃)和高含量的极性化合物干扰测定原理 利用机械震荡或超声震荡用丙酮/正庚烷混合液提取土壤样品。分离有机相,水洗后,弗罗里硅土净化去除极性化合物,GC/FID 测定,计算正癸烷和正四十烷标准溶液限定范围内的所有峰面积总和,使用石油烃标准物质外标定量。除了庚烷,也可以使用其他非极性溶剂(如石油醚、环己烷、正己烷) ,但是需检验该溶剂对于土壤中烃类的提取效率。注:如需更低的检出限,可使用石油醚作为萃取溶剂并配合大体积进样。试剂和材料6.1 丙酮,(CH 3)2CO6.2 正庚烷,C 7H166.3 弗罗里硅土柱:粒径在 150m250m(60100目)之间,140下加热至少 1
4、6小时后在分子筛干燥器中保存。可直购市售6.4 无水硫酸钠,550下加热至少 2 小时。6.5 硬脂酸硬脂酰测试溶液(C 36H72O2) ,100mg 硬脂酸十八烷基酯溶于 100ml 正庚烷溶液。6.6 保留时间窗口(RTW)标准溶液,包含有正癸烷和正四十烷。称取 301mg 的正四十烷放入 1L 容量瓶,加入适量正庚烷(5.2)完全溶解,再加入 30L正癸烷(大约 21 mg) ,混合均匀后用正庚烷定容摇匀。该溶液用于制备烃类标准溶液稀释用。室温保存。6.7 石油烃校准标准溶液市售石油烃标准物质,或自行配制质量浓度 8g/L 左右的标准溶液。准确称取柴油和没有任何添加剂的润滑油各 0.8
5、g(精确到 0.1mg) ,用正庚烷(5.2)完全溶解,定容至 100ml,摇匀。6.8 中间液将标准溶液(5.7)稀释成 500g/ml的浓度。6.9 系统性能测定标准溶液(注 1 和注 2)市售正构烷烃标准物质,或自行配制。混合相同质量的 C10 至 C40 范围内的偶数碳的正构烷烃,溶解于正庚烷得到每种烷烃的质量浓度为 50mg/L,室温保存。注 1:用于检验气相色谱系统对烷烃的分辨率及检测器响应。注 2:用于获得各烷烃的停留时间以确定样品中烃类的组成特征。7 仪器和设备7.1 三角瓶、分液漏斗、净化柱等玻璃器皿需在使用前进行高温处理或用丙酮溶液清洗烘干后方可使用。7.2 振荡器:每分钟
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