行业标准《铅冶炼分银渣化学分析方法第3部分:铅含量的测定》-意见汇总表.doc.doc
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1、标准征求意见稿意见汇总处理表标准项目名称:铅冶炼分银渣 第 3 部分 铜量的测定 方法 1 火焰原子吸收光谱法 标准项目负责起草单位:深圳市中金岭南有色金属股份有限公司承办人:杨建兵 共 4 页 第 1 页标准项目负责起草单位:深圳市中金岭南有色金属股份有限公司联系电话:0751-8398247 2018 年 10 月 16 日填写序号标准章节编号意见内容 提出单位 处理意见备注1 建议标准工作曲线第一点移取 0.50mL,使标准工作曲线遵循等差或者等比数列的原则。大冶 不采纳 为保证低点准确性2 “试液分取体积及定容体积”中,铜质量分数0.805.00%,分取 5.00mL,再定容体积 25
2、0mL。建议改为 200mL 即可。恒邦 不采纳 250mL 和 200mL 容量瓶都可以,不影响测定。3 6.5.1 中标准系列的酸度条件与被测样品的酸度条件不一致。样品处理完全后,加入 20 毫升盐酸溶解盐类,而标准系列溶液中没加这 20 毫升盐酸。建议标准系列溶液需补加 20 毫升盐酸。恒邦 待讨论4 溶样步骤将试料置于 300mL 烧杯中,加入 20mL 盐酸,盖上表面皿,低温加热溶解约 20 min,加入 5mL 硝酸,继续低温加热溶解至小体积,建议写明体积大约几毫升,不宜蒸至过干。紫金 不采纳 体积多少不影响后续溶解,只是为了先赶一部分砷锑5 加入 10mL 氢溴酸至再次冒起浓白烟
3、,此部操作中要低温加热,电热板温度过高会使样品溅跳,影响实验结果。紫金 部分采纳可以参考,看各家意见,其实这是常规操作6 测定范围:0.10%5.00%。但 5#样品含量已5.00%。昆明西科 部分采纳5%的试样没找到,接近的试样应该也可以。标准征求意见稿意见汇总处理表标准项目名称:铅冶炼分银渣 第 3 部分 铜量的测定 方法 1 火焰原子吸收光谱法 承办人:杨建兵 共 4 页 第 2 页标准项目负责起草单位:深圳市中金岭南有色金属股份有限公司联系电话:0751-8398247 2018 年 10 月 16 日填写序号标准章节编号意见内容 提出单位 处理意见备注7 分析步骤:将试料(6.1)
4、)置于 300mL烧杯中,加入 20mL 盐酸(3.2) ,盖上表面皿,低温加热溶解约 20 min,加入5mL 硝酸(3.3 ) ,继续低温加热溶解至小体积,加入 5mL 高氯酸(3.4) ,加热至冒高氯酸浓白烟且体积约为 2mL,取下,稍冷。加入 10mL 氢溴酸(3.6)至再次冒起浓白烟,取下,稍冷。 (若锑高,补加氢溴酸 5mL 1 次3 次至试样分解完全是否需要补加高氯酸没说清楚) ,取下稍冷, (高氯酸的剩余体积多少有影响吗?)昆明西科 部分采纳(待讨论)1、可以补加高氯酸; 2、高氯酸冒烟近干基本已没有了8 表 1 试液分取体积及定容体积请斟酌。 昆明西科 不采纳表 1 重新算了
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