行业标准《铜磁铁矿化学分析方法 第12部分:硫量的测定》-预审稿.doc.doc
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1、酸分解,在硫酸盐酸介质中,温度8090条件下,以甲基橙、亚甲基蓝作指示剂,用硫酸铈标准滴定溶液滴定。3.2 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.2.1 硫酸钾。3.2.2 滤纸(11 cm) 。3.2.3 硫酸(1.84 g/mL) 。3.2.4 磷酸(1.70 g/mL) 。3.2.5 盐酸(1.19 g/mL) 。3.2.6 硫酸(1+1)3.2.7 硫酸铈标准溶液:CCe(SO 4)24H2O=0.035mol/L。3.2.7.1 配制:称取 14.15 g 硫酸铈Ce(SO 4)24H 2O置于 1000 mL 烧杯中,加入 30 m
2、L 硫酸(3.2.3),搅拌均匀,在电炉上逐渐升温加热溶成糊状,并冒硫酸烟约 20 min,取下冷却,加入 140 mL硫酸(3.2.6),再缓慢加入 400 mL 水,搅拌溶解至清亮,冷却至室温,移入 1 000 mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。3.2.7.2 标定:称取 0.065 g 金属锑( Sb99.99),精确至 0.000 1 g。置于 500 mL 锥形瓶中,加入 30 mL 硫酸(3.2.3) ,在高温电炉上溶解清亮后,继续加热至冒硫酸烟 5 min10 min,加入0.5cm2 滤纸进行还原至滤纸碳化后溶液的暗红色消失,取下冷却,用少量水吹洗瓶壁,沿瓶壁缓慢加入 10
3、0 mL 水,5 mL 磷酸(3.2.4) ,摇匀,微沸,取下,沿杯壁缓慢加入 30 mL 盐酸(3.2.5) ,加 1 滴甲基橙指示剂(3.2.8) ,2 滴亚甲基蓝指示剂(3.2.9) ,在保持溶液 80 90 的温度下用硫酸铈标准滴定溶液(3.2.7.1)滴至溶液的红色消失,补加 1 滴甲基橙指示剂(3.2.8) ,继续滴定至颜色突变为亮蓝色,即为终点。 (注意:接近终点时应该缓慢滴入标准溶液,并激烈摇动锥形瓶) 。同时做空白试验。硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度按公式(2)计算:(2)301)(8.6Vmc式中:c硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L) ; 0金属锑量,
4、单位为克(g) ;V1标定时,滴定锑溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) ;V0标定时,滴定试剂空白所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) ;60.88锑(1/2Sb)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) 。平行标定三份,其极差值不大于 1.510-4mol/L 时,取其平均值,否则重新标定。3.2.8 甲基橙指示剂(1g/L):称取 0.1 g 甲基橙溶于 100 mL 水中。YS/T XXXX.5201X53.2.9 亚甲基蓝指示剂(1g/L):称取 0.1 g 亚甲基蓝溶于 50 mL 无水乙醇中,用水稀释至 100 mL。3.3 试样3.3.1 试样粒
5、度应不大于0.096 mm。3.3.2试样应在1005烘2 h后置于干燥器中,冷至室温备用。3.4 分析步骤3.4.1 试料按表 5 称取试料,精确至 0.0001g。表 5 试料质量锑质量分数/% 试料量/g7.020.0 0.3020.045.0 0.203.4.2 测定次数独立地进行两次测定,取其平均值。3.4.3 空白试验 随同试料做空白试验。3.4.4 测定将试料(3.4.1)置于 500 mL 锥形瓶中,用少量水润湿,使试料散开,加入 2 g 硫酸钾(3.2.1),30 mL 硫酸 (3.2.3),在电炉上加热溶解,待试料分解完全后,继续加热至三氧化硫浓白烟升腾 25 min30
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