低温减压阀项目投资备案报告.docx
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1、 ICS 77.120.99H 68中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/T 金镍铬铁硅硼合金化学分析方法第 1 部分:金含量的测定硫酸亚铁电位滴定法Methods for chemical analysis of gold nickel chromium iron silicon boron alloy Part 1:Determination of gold contentPotentiometric titration using ferrous sulfate(送审稿)-发布 -实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布G
2、B/T 2前 言GB/T XXXX金镍铬铁硅硼化学分析方法分为 3 个部分:第 1 部分:金含量的测定 硫酸亚铁电流滴定法;第 2 部分:镍含量的测定 丁二酮肟重量法;第 3 部分:铬、铁、硅、硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为 GB/T XXXX金镍铬铁硅硼化学分析方法的第 1 部分。本部分按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口。本部分起草单位:贵研铂业股份有限公司、汉唐分析检测有限公司、江西省汉氏贵金属有限公司、广东省工业分析检测中心、福建紫金矿冶测试技术有限公
3、司、长春黄金研究院有限公司。 本部分主要起草人: 金娅秋、曾荷峰、腾龙、赵文虎、甘建壮、付仕梅、袁梦艳、杨平平、刘雷雷、孙宝莲、郁丰善、陈小兰、黄富英、俞金生、苏广东GB/T 3金镍铬铁硅硼合金化学分析方法第 1 部分:金含量的测定硫酸亚铁电位滴定法1 范围本部分规定了金镍铬铁硅硼合金中金含量的测定方法。本部分适用于金镍铬铁硅硼合金中金含量的测定。测定范围:15.00%30.00%。2 方法原理试料用盐酸和硝酸混合酸溶解,在硫酸与磷酸介质中,用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定Au(III)至 Au(0),电位法指示终点以计算金的质量分数。3 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一次蒸
4、馏水。3.1 盐酸(l .19 g/mL) 。3.2 硝酸(l .42 g/mL) 。3.3 硫酸(l .84 g/mL) 。3.4 磷酸(l .70 g/mL) 。3.5 硫酸与磷酸混合酸(1+1 ) 。 3.6 硫酸溶液(4+96) 。3.7 氯化钠溶液(250 g/L) 。3.8 硫酸亚铁标准滴定溶液(0.008 mol/L)3.8.1 配制:称取 10.5 g 硫酸亚铁(FeSO 47H2O)固体,溶于盛有 5000 mL 硫酸溶液(3.6)的玻璃瓶中,混匀,放置七天以上标定。3.8.2 标定:标定与试料的测定平行进行。移取 10.00 mL 金标准溶液(3.9)置于 100 mL 烧
5、杯中,加入 0.5 mL 氯化钠溶液(3.7 ) ,水浴上蒸至湿盐状,取下。加 5 mL 硫酸与磷酸混合酸( 3.5) ,加水至 40 mL 体积。于溶液中插入铂指示电极和饱和氯化钾甘汞参比电极,调节电位计至电位档,于电磁搅拌下,用硫酸亚铁标准滴定溶液(3.8 )滴定至近终点时,再用微量滴定管滴定至电位值突跃最大为终点。平行标定三份,所消耗硫酸亚铁标准滴定溶液体积的极差不应超过 0.02mL,取其平均值。按式(1)计算硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度:c= (1)21096.3V式中:c 硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L) ;c0移取金标准溶液的浓度,单位为毫克每毫升(
6、mg /mL) ;GB/T 4V1移取金标准溶液的体积,单位为毫升(mL ) ;V2标定中所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) ;196.966金的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/ mol) 。3.9 金标准溶液:称取 0.50 g 金属金(质量分数不小于 99.99 %) ,精确至 0.0001 g。置于400 mL 烧杯中,加 12 mL 盐酸(3.1) 、3 mL 硝酸(3.2) ,盖上表面皿,水浴加热至完全溶解,取下。用少量水冲洗表面皿及烧杯壁,加 5.0 mL 氯化钠溶液(3.7) ,水浴蒸至湿盐状,取下。加 4 mL 盐酸(3.1) ,用少量水冲洗烧杯壁,水浴蒸至湿
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