协会标准《硫酸镍化学分析方法 第2部分 铜量的测定》-预审稿.doc.docx
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1、ICS 77.120.99H 14中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准发 布GB/T 13747.4201X代替GB/T 13747.4-1992锆及锆合金化学分析方法第 4 部分:铬量的测定二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloysPart 4:Determination of chromium content Diphenylcarbazide spectrophotometry andinductively coupled plasma atomi
2、c emission spectrometry(送审稿)-发布 -实施国家市场监督管理总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会GB/T 13747.4201X2前言GB/T 13747-201X锆及锆合金化学分析方法拟分为 27 部分:第1部分:锡量的测定 碘酸钾钾滴定法和苯基荧光铜-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法;第2部分:铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法;第3部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法;第4部分:铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法;第5部分:铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光
3、光度法;第6部分:铜量的测定 2,9-二甲基-1,10二氮杂菲分光光度法;第7部分:锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法;第8部分:钴量的测定 亚硝基R盐分光光度法;第9部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;第10部分:钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法;第11部分:钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法;第12部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法;第13部分:铅量的测定 极谱法;第14部分:铀量的测定 极谱法; 第15部分:硼量的测定 姜黄素分光光度法;第16部分:氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法;第17部分:镉量的测定 极谱法;第18部分:钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度
4、法;第19部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法;第20部分:铪量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;GB/T 13747.4201X3第21部分:氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法;第22部分:氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法第23部分:氮量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法; 第24部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法;第25部分:铌量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法;第26部分:合金及杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;第27部分:痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法。本部分为GB/T 1
5、3747-201X的第4部分。本部分按照GB/T 1.1给出的规则起草。本部分替代 GB/T 13747.4-1992锆及锆合金化学分析方法二苯卡巴肼分光光度法测定铬量 。本部分与 GB/T 13747.4-1992 相比主要变化如下:删除了“引用标准”(见1992年版的第2章);铬含量为0.002%-0.02%时分取后补加1 mL硫酸(1+4)(见2.5.4.2);方法一工作曲线增加0.10 g/mL(见2.5.5.1);增加电感耦合等离体原子发射光谱法(见第 3 章) ;增加了精密度条款(见 2.7 和 3.7) ;增加了试验报告条款(见第 4 章) 。本部分由全国有色金属标准化技术委员会
6、(SAC/TC243)归口。本标准起草单位:西北有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司、广东省工业分析检测中心、西部新锆核材料科技有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司。本部分主要起草人:刘雷雷、周恺、张丹莉、杨欣(西北院) 、XX(西材) 、梁伟、李维敏、惠泊宁(新锆) 、左鸿毅 林韶阳(中金) 、周志平 谢辉 熊晓燕、王津(广东) 。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 13747.4-1992。GB/T 13747.4201X1锆及锆合金化学分析方法第 4 部分:铬量的测定二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法1 范围本部分规定了锆及锆合金中铬含量的测定方
7、法。本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中铬含量的测定。测定范围:0.0020%0.20% 。方法二为仲裁方法。2 方法一二苯卡巴肼分光光度法2.1 原理试料以硫酸-硫酸铵溶解,用高锰酸钾氧化铬,在尿素存在下,过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分离,铬与二苯基卡巴肼生成红紫色络合物,于分光光度计波长 540nm 处,测量其吸光度。2.2 试剂除另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。2.2.1 硫酸铵。2.2.2 硫酸(1.84 g/mL) 。2.2.3 硫酸(1+4) 。2.2.4 高锰酸钾溶液(30g/L) 。2.2.5 尿素溶液(100g/L) 。2.2.6 亚硝酸钠溶液(10g/L)
8、 。2.2.7 二苯卡巴肼乙醇溶液:称取 0.50g 二苯卡巴肼溶解于 100mL 乙醇中,贮存于棕色瓶中(一周内有效) 。2.2.8 铬标准贮存溶液:称取 0.2829g 预先在 105烘干 2h 的重铬酸钾(基准试剂) ,用水溶解,移入 1000mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液 1mL 含 100g 铬。GB/T 13747.4201X22.2.9 铬标准溶液:移取 50.00mL 铬标准贮存溶液(2.2.8 )于 500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1mL 含 10g 铬。2.3 仪器设备分光光度计。2.4 样品2.4.1 取样海绵锆、锆及锆合金的取样应按照已
9、颁布的相应标准进行。2.4.2 试样处理将试样剪成长度不大于 2mm 的碎屑。2.5 试验步骤2.5.1 试料按表 1 称取试样(2.4) ,精确至 0.0001g。表 1 试料量wCr/% 试料/g0.00200.020 2.000.0200.20 1.002.5.2 平行试验平行做两份实验,取其平均值。2.5.3 空白试验随同试料做空白试验。2.5.4 测定2.5.4.1 将试料( 2.5.1)置于 150mL 烧杯中,加入 6g 硫酸铵( 2.2.1) ,10mL 硫酸(2.2.2) ,盖上表面皿,加热至完全分解,冷却至室温,加入约 30mL 水溶解盐类,移入 100mL 容量瓶中,用水
10、稀释至刻度,混匀。GB/T 13747.4201X32.5.4.2 铬含量为 0.002%-0.02%时,移取 10.00mL 试液于 150mL 烧杯中,加入 1.0mL 硫酸(2.2.3) ,加入 39mL 水;铬含量大于 0.02%-0.2%时,移取 5.00mL 试液于 150mL 烧杯中,加入 2.0mL 硫酸(2.2.3) ,加入 43mL 水。2.5.4.3 滴加高锰酸钾溶液(2.2.4)至溶液呈红色后并过量 2-3 滴,缓慢煮沸数分钟,使铬氧化完全。冷却至室温后,加入 20mL 尿素溶液(2.2.5) ,摇匀,滴加亚硝酸钠溶液(2.2.6) ,使高锰酸钾的红紫色消失,摇动至气泡
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