协会标准《硫酸镍化学分析方法 第3部分 砷、铅、锌、钴量的测定》-草案.doc.docx
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1、ICS H 中国有色金属工业协会标准T/CNIAT/CNIA XX-201X冶炼副产品硫酸镍化学分析方法第 1 部分: 镍含量的测定重量法和 Na2EDTA 滴定法Methods for chemical analysis of smelting by-products nickel sulfate-Part 1: Determination of nickelcontent-Gravity method and Na2EDTA titration(预审稿)201-实施201-发布中 国 有 色 金 属 工 业 协 会中 国 有 色 金 属 学 会 发 布T/CNIAXX201XI前言T/CN
2、IA XX冶炼副产品硫酸镍化学分析方法分为 3 个部分:第 1 部分:镍含量的测定 重量法和 Na2EDTA 滴定法;第 2 部分:铜含量的测定 原子吸收光谱法和碘量法;第 3 部分:砷、铅、锌、钴含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为 T/CNIA XX 的第 1 部分。本部分按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草的。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分方法 1 起草单位:大冶有色金属有限责任公司本部分方法 1 主要起草人:本部分方法 2 起草单位:北方铜业股份有限公司本部分方法 2 主要起草人:T/
3、CNIAXX201X1冶炼副产品硫酸镍化学分析方法第 1 部分:镍含量的测定重量法和 Na2EDTA 滴定法方法 1 重量法1 范围本部分规定了冶炼副产品硫酸镍中镍含量的测定方法。本部分适用于冶炼副产品硫酸镍中镍含量的测定,为仲裁方法。测定范围:8.00%25.00% 。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引和文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 方法提要试料用盐酸和硝酸溶解,用酒石酸和硫代硫酸钠掩蔽少量的铁和铜,在微氨性溶液中,用丁二酮肟沉
4、淀镍与干扰元素分离。通过测定丁二酮肟镍沉淀的量,计算得镍的含量。4 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1 无水乙醇。4.2 盐酸( 1.19 g/mL) 。4.3 硝酸( 1.42 g/mL) 。4.4 氨水( 0.90 g/mL) 。4.5 丁二酮肟(10g/L): 称取 1g 丁二酮肟,溶于 100mL 乙醇(4.2)中,混匀,过滤后使用。4.6 酒石酸(200g/L),过滤后使用。4.7 乙醇(1+4) 。4.8 氯化铵溶液(200g/L) ,过滤后使用。4.9 硫代硫酸钠溶液(100g/L) ,过滤后使用。5 仪器设备玻璃砂芯坩埚:
5、G4,孔径为 515 m/716m 。6 试验步骤6.1 试料称取 5.00g 试样,精确至 0.000 1g,并按表 1 移取溶液。表 1 试液分取T/CNIAXX201X2镍的质量分数/% 试液分取体积/mL8.0010.00 25.0010.0025.00 10.006.2 平行试验平行做两份试验。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4.1 坩埚的准备6.4.1.1 用 20mL 盐酸(4.2) 、10mL 硝酸(4.3) 、30mL 水的混合液过滤洗涤玻璃砂芯坩埚,再用温水洗净坩埚。6.4.1.2 将玻璃砂芯坩埚(6.4.1.1)置于 110120 烘箱中烘干 2h,在
6、干燥器中冷却 60min 至恒重,立即称重。注:这一过程用于处理新坩埚或分析结束后清洗坩埚。6.4.2 分析步骤6.4.2.1 称取试样(6.1)于 250mL 烧杯中,吹入少量水,加入 20mL 盐酸(4.2) 、10mL 硝酸(4.3) ,加热溶解完全,取下,冷却。移入 250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。6.4.2.2 按表 1 移取试液于 500mL 烧杯中,加入水 100mL,加入 10mL 氯化铵溶液(4.8) ,加入 10mL 酒石酸溶液(4.6) ,用氨水(4.4)调节溶液 pH 为 56。加入硫代硫酸钠溶液(4.9)20ml,放置 510 min,继续用氨水(4.4)
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