行业标准《纯钯化学分析方法 铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定》-编制说明(预审稿).doc.doc
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1、有色金属工业协会标准 2018-036-T/CNIA冶炼副产品硫酸镍化学分析方法第 2 部分:铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法编制说明北方铜业股份有限公司 铜陵有色金属集团控股有限公司2019 年 4 月冶炼副产品硫酸镍化学分析方法第 2 部分:铜含量的测定 一、 工作简况1.1任务来源根据有色标秘201853 号文和中国有色金属工业协会“关于下达 2018 年第二批协会标准制修订计划的通知”(中色协科字2018 75 号文)文件要求,冶炼副产品硫酸镍化学分析方法 第 2 部分: 铜含量的测定(计划编号为 2018-036-T/CNIA)由中条山有色金属集团有限公司(北方铜业股份有限公司
2、)负责起草,要求于 2019 年 1 月底前,起草单位完成验证报告;2019 年 3 月预审,2019 年 6月审定,计划完成年限 2019 年。1.2 方法概况1.2.1 项目的必要性硫酸镍是重要的化工原料,主要应用于电镀镍、化学镀镍、充电电池等行业;随着电镀、化学镀及电池等行业的快速发展,对硫酸镍产品的需求增幅强劲,特别是随着电子产业的迅猛发展,为其提供动力源的镍-镉、镍-氢电池的需求量增加,市场前景十分广阔。由于冶炼副产品硫酸镍属于铜冶炼过程的中间粗产品,产量规模相对较小,一般不进行精制除杂,故产品质量难以达到工业硫酸镍标准要求。目前,我国没有统一的国家标准或行业标准对于铜冶炼副产品硫酸
3、镍进行规范,导致该产品交易时缺乏有效标准依据,故有必要制定符合冶炼副产品硫酸镍分析标准。1.2.2 适用范围本部分适用于冶炼副产品硫酸镍中铜含量的测定。方法 1 火焰原子吸收光谱法:测定范围:0.01%1.00%;方法 2 碘量法测定范围:1.00%5.00% 。1.2.3可行性中条山有色金属集团有限公司(北方铜业股份有限公司)成立于 1956 年,是以铜为主、多业并举,集采选冶炼、加工贸易、发电运输、建筑建材、机械制造、科研设计为一体的华北地区最大的铜联合企业,为山西省人民政府授权资产经营企业,我国重要产铜基地之一。主持和参与完成 113 项国际国家行业协会标准的制修订工作。连续多年荣获山西
4、省“科技奉献特等奖”,2013 年被确定为山西省首批创新型企业,2014 年被中国有色标准化技术委员会确定为“国际标准创新研发示范基地”。铜陵有色金属集团控股有限公司检测研究中心拥有 CMA、CAL 省级资质认定和 CNAS 国家实验室认可三个资质,属于面向社会服务第三方专业检测机构。主持和参与 100 多项国家、行业标准的起草工作,拥有长期从事化学分析工作的专业技术人员以及化学分析理论知识比较全面的研究团队,熟悉标准起草的流程、方法及标准文本格式、重现性限、再现性限的数据统计、计算方法;有完成项目需要的先进分析检测设备。工业硫酸镍作为重要的化工原料,在材料、能源及化工行业需求增幅强劲,市场前
5、景十分广阔。不同的生产工艺生产出的副产品硫酸镍的品质也存在差异,易导致供需双方在贸易环节产生争议。为规范冶炼副产品硫酸镍的生产和贸易,合理利用有限资源,急需制定冶炼副产品硫酸镍的相关分析标准。本次的标准制定可填补了这方面的空白,为冶炼副产品硫酸镍检验、销售等提供标准,规范市场。1.2.4 要解决的主要问题目前国内尚无统一的冶炼副产品硫酸镍化学分析方法,掌握其中铜的含量,及时对工艺进行调整,利于贸易结算。由于冶炼副产品硫酸镍中的铜含量一般较低,国内外大多数是采用电感耦合等离子体发射光谱法测定硫酸镍中铜的含量,这样的报道比较多;ICP-AES 因仪器昂贵,维护成本高,对操作人员要求也比较苛刻,所以
6、并不普及;碘量法测铜方法经典,操作简便,精密度高,操作人员易掌握;火焰原子吸收光谱法,应用十分广泛,仪器普及率很高,维护也较方便,对操作人员的技能要求也不高。因此,准确测定此类物料中铜的含量,建立铜的检测分析方法,可为后续生产和市场交易提供依据。1.3 本标准编制单位、起草人本标准方法 1 由铜陵有色金属集团公司负责起草,主要起草人为 XX;方法 2 由中条山有色金属集团有限公司(北方铜业股份有限公司)负责起草,主要起草人为 XX,主要负责本标准的方法制定、资料收集、技术参数的确定及标准条款的编写工作。方法 1 一验(独立实验室验证)单位为金川集团股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公
7、司、长沙矿冶研究院有限责任公司、大冶有色金属有限责任公司,参加二验(协同试验)的单位为福建紫金矿冶测试技术有限公司、金隆铜业有限公司、江西铜业股份有限公司、广东佳纳能源科技有限公司。主要起草人 XX。方法 2 一验(独立实验室验证)单位为金川集团股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、大冶有色设计研究院有限公司,参加二验(协同试验)的单位为福建紫金矿业集团股份有限公司、金隆铜业有限公司、江西铜业股份有限公司、北矿检测技术有限公司。主要起草人 XX。1.4 主要工作过程2018 年 8 月 21 日-23 日,全国有色金属标准化技术委员会在宁夏银川召开了有色金属标准工作会议。会议对有色
8、金属协会标准冶炼副产品硫酸镍化学分析方法第 2 部分:铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和碘量法进行了任务落实,会议确定了标准制定的起草单位和参与验证单位,落实了标准计划项目的进度安排和分工。1.4.1 2018 年 4 月 11 日,中条山有色金属集团有限(北方铜业股份有限公司)和铜陵有色金属集团公司接收任务后,组建冶炼副产品硫酸镍化学分析方法第 2 部分:铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和碘量法协会标准起草小组,主要由单位技术人员组成。1.4.2 由于该标准为首次制定,2018 年 9 月标准起草小组查阅国内外硫酸镍相关资料和标准,以及国内几家硫酸镍生产和使用单位意见,最终选择测定方法,形成
9、了标准草案。标准草案完成后,在起草小组及公司内部进行了多次交流,广泛征求意见,对本标准进行了认真的修改和完善,最后形成了该标准的讨论稿。1.4.3 2018 年 9 月至 10 月,起草小组进行试验验证,形成试验报告,并将试验报告和标准文本发送至各验证单位,各单位开始验证工作。1.4.4 2019 年 4 月 17 日-19 日,全国有色金属标准化技术委员会在桐乡召开了有色金属标准工作会议,XX 单位参加了会议,对冶炼副产品硫酸镍化学分析方法第 2 部分:铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和碘量法进行了预审,提出修改意见。1.4.4.1方法 1 原子吸收光谱法序号标准章条编号 意见内容 提出单位
10、处理意见 备注1 2.2.3表 7 中 10 次测定值均为 0.035,平均值一栏中数值为 0.25,标准偏差应该是0,不应该是 0.046。采纳 2 2.4.1表 9 干扰试验中 SO42-的加入量0.00076mol 相当于样品含多少的 SO42-量建议写明。不采纳浓硫酸的标识单位为摩尔每升;采用摩尔数,更方便移取3 2.5在 2.5 溶样方式的选择试验中,3#和 4#样品为结晶颗粒状加水可以溶解,而 1#为面状加水不易溶解,试验报告的表 11中并没有水溶解方式的结果,建议补充或将 20 mL 水的试验删去。金川集团股份有限公司不采纳 实验报告中有水溶解情况的说明41.2.4.1在 1.2
11、.4.1 中,加入 20 ml 盐酸溶液溶解样品 1 和样品 2 时容易引起爆沸,建议增加“缓慢加入”。采纳 52.2 在 2.2 中,最佳条件下已经连续测量标准溶液 11 次,所以在 2.2.3 中无需再次测量 10 次来做最小稳定性。不采纳 考察的角度不同6 2.4.2在结论时“没有影响”改换为“影响可以忽略”较为妥当。长沙矿冶研究院有限责任公司采纳 7 回函同意,无意见中国有色桂林矿产地质研究院有限公司 8 回函同意,无意见大冶有色金属有限责任公司 9 回函同意,无意见福建紫金矿冶测试技术有限公司 10 回函同意,无意见金隆铜业有限公司 11 回函同意,无意见江西铜业股份有限公司 12
12、回函同意,无意见广东佳纳能源科技有限公司 说明 :(1)发送征求意见稿的单位数:8 个;(2)收到征求意见稿后,回函的单位数:8 个。(3)收到征求意见稿后,回函并有建议或意见的单位数:2 个。(4)没有回函的单位数:0个。1.4.4.2 方法 2碘量法序号标准章条编号 意见内容提出单位处理意见 备注1 13.4.1增加溶解样品时的盐酸用量至 20ml,定容后静置一段时间再分取,增加氢溴酸的用量至 10ml。大冶有色不采纳盐酸用量补做加酸量试验,见表 3213.4.2 草案文本中 5.4.1 中“根据试料中铜量,按表 1分取试液,置于 400 mL 烧杯中,加入 2mL 硫酸(4.10 ),5
13、mL 氢溴酸(4.7),盖上表面皿,置于电热板上低温溶解,冒烟并蒸干,”与试验报告中 4.4 描述“准确移取试液于 400 mL 烧杯中,加入 10mL 盐酸, 5mL 氢溴酸,置于电热板上低温溶解 3min 5min,取下稍冷,加入 2mL 硫酸(1.10),盖上表面皿,加热冒烟并蒸干,”不一致,建议试验报告中描述进行修改。紫金矿业 采纳改正试验报告表述与草案文本一致313.1 在 5.1 中应直接表述为“称取 5.00g 试样,精确至 0.0001g”,表一名称应改为“试液分取量”并放入 5.4 中采纳 标准正文和试验报告已 改正4 13.1该方法检测范围为 1.00%5.00%,因此表一
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