2019 年中央政府工作报告 .pdf
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1、苏州市莱顿科学仪器有限公司 T:0512-66325740 F:0512-68027230 第 1 页 共 7 页 气相色谱分析基本知识 一、气相色谱(G C)概述 色谱的起源是俄国植物学家茨维特(M .S .T s wet t)在 1 9 0 1 年首先发现的,在他的硕士论文中写到:“当我把叶子的石油醚浸泡液加入到层析纸上时,可以确切地看到色素排列” 。在 1 9 0 3 年,茨维特在华沙大学的一次学术会议上所做的报告中正式提出“ c h ro m a to g ra p h y ” (即色谱)一词,标志着色谱的诞生。他因此被提名为 1 9 1 7 年诺贝尔化学奖的候选人。 当然,我们知
2、道茨维特当时研究的是液相色谱(L C)分离技术,气相色谱的出现则是后来的事。2 0世纪 4 0 年代,英国人马丁和辛格在研究色谱理论的过程中,证实了气体作外色谱流动相的可行性,并预言 G C 的诞生。 虽然 G C 的出现较 L C 晚了 5 0 年,但其在此后 2 0 多年的发展却是 L C 所望尘莫及的,从 1 9 5 5年第一台商品 G C 仪器的推出,到 1 9 5 8 年毛细管 G C 柱的问世,从毛细管 G C理论的研究,到各种检测技术的应用,G C 很快从实验室的研究技术变成常规分析手段。 共同特点是能够对复杂样品同时进行分离和分析,但是又有着很大的区分。 1流动相 G C 用气
3、体作流动相,又叫载气。通常用的载气有氦气、氮气和氢气。G C 流动相相对与 L C 来说要少得多,而且载气对分离效果的影响很有限。L C 流动相种类多,而且对分离结果的贡献很大。G C 的操作参数优化相对 L C 要简单些,此外,G C 载气的成本要低于 L C 流动相的成本。 2固定相 G C 分离选择性主要是通过不同的固定相来改变,尤其在填充柱 G C 中,固定相由载体和涂敷在其表面的固定液组成,这对分离有决定性的影响。目前有数百种 G C 固定相可供选择。L C 常用的固定相也就十几种,故 L C 在很大程度上要依靠选用不同的流动相来改变分离选择性。 3分析对象 G C 所能直接分离的样
4、品应是可挥发、且是热稳定的,沸点一般不超过 5 0 0。在目前已知的化合物中,有 2 02 5可用 G C 直接分析,其余原则上均可用 L C 分析。 4检测技术 G C 常用的检测技术有多种,如热导检测器 (TCD) 、火焰离子化检测器 (FI D) 、电子俘获监测器 (E CD) 、氮磷监测器(NPD) ,其中 FI D 对大部分有机物均有响应,且灵敏度相当高。而 L C 仪器中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。 三、基本理论与术语 1分离原理 G C 主要是利用物质的沸点、极性、以及吸附性质的差异来实现混合物的分离。混合物进入色谱柱后,柱内含有液体或固体固定相,由于混合物中各组分的沸点、
5、极性活吸附性不同,各种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但是由于载气的持续流动,这种平衡很难建立起来,也正是由于载气的流动,使混合物组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸,结果是在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。 2色谱峰分离后的各组分按流出的先后次序立即进入检测器,检测器能够经样品组分的存在与否转变为电信号,而信号的大小与被测组分的量或浓度成正比 苏州市莱顿科学仪器有限公司 T:0512-66325740 F:0512-68027230 3基线仅有载气通过色谱柱时检测器所记录出来的水平直线。 第 2 页 共 7 页 苏州市莱顿
6、科学仪器有限公司 T:0512-66325740 F:0512-68027230 4峰底色谱峰的下面基线的延伸部分,即峰的起点与终点之间。 5峰高峰顶至基线的垂直距离 6半峰宽在半峰高处做一与基线平行线所截出的峰的宽度 7峰面积色谱峰与峰底所包围的面积 8保留时间被测组分从进样开始到记录谱峰最高点的时间 四、气相色谱仪 第 3 页 共 7 页 苏州市莱顿科学仪器有限公司 T:0512-66325740 F:0512-68027230 1载气系统钢瓶(氮气发生器)压力调节器作用携带被测样品通过色谱柱,在柱内形成压力梯度。 2气化系统加热器玻璃衬管石英棉作用对被引入的被测样品进行瞬间气化。
7、 3柱温箱系统加热温箱色谱柱作用温箱提供检测所需的恒定/梯度温度,色谱柱分离被测样品组分 色谱柱 4检测器 作用对柱后已被分离的组分进行检测 5记录仪 作用记录由检测器产生的信号,对样品各组分进行积分,以便进行定性、定量分析 五、检测一般过程 1进样气化室 气相色谱分析法是把样品转换为气体再进行分析的方法,把样品气化的是样品气化室(In j e c ti o n p o r t) ,也称为样品注入口。气化室温度通常可以升到 4 0 0,一般根据样品的沸点设定温度。对于未知样品,一般设在 3 0 0作为第一尝试值。分流进样/不分流进样口最常用的毛细管柱进样口,分流进样最为普遍,操作简单;不分流进
8、样操作稍微复杂,但分析灵敏度高,常用于痕量分析顶空进样静态顶空:取顶空瓶上部的平衡气体进样分析。动态顶空(吹扫捕集)冷柱头进样口样品以液体形态直接进入色谱柱,分析精度高,尤其适用于沸点范围宽或热不稳定的样品,也常用于痕量分析。对色谱柱影响大。程序升温进样将分流/不分流进样和冷柱头进样结合起来,功能多,适用范围广。 分流进样:进样体积 1L,分流比 20:1200:1,高浓度组分加大分流比,低浓度组分减小分流比,隔垫吹扫 23ml/min,柱流量 0.52ml/min,一般1ml/min。 不分流进样: 进样体积1L, 初温比溶剂沸点低2030; 分流口打开时间: 0.52min,一般是0.75
9、min,隔垫吹扫 23ml/min,柱流量 0.52 ml/min,一般 1ml/min。如何确定分流阀打开时间首先设定一较长时间(9 01 2 0 s)做第一次分析,选取一个组分的峰面积作为测定指标。然后逐步缩短不分流时间(7 0、5 0、3 0 s)分别进行分析,计算同一组分在不同时间下面积比,当该面积比小于 0 .9 5 是,此时的不分流时间为最短时间。最后再进一步微调不分流时间,使该面积比处于 9 59 9时,该不分流时间为最佳时间。 2分离柱温系统,柱箱能精确控制在0 .0 1之内,否则保留时间的重现性不好。恒温分离以某一固定的温度分析检测。适用于样品各组分沸点没有太大的差别,沸点差
10、在 5 01 0 0 时。程序升温分离在一个分析周期内,柱温以一定的速度上升,从低温变成高温。最后一个组分出来后,再升到一个较高的第 4 页 共 7 页 苏州市莱顿科学仪器有限公司 T:0512-66325740 F:0512-68027230 温度,使杂质全部出来。运行一个空白。 程序升温 毛细色谱柱 内径 0 . 2 0.5 m m,膜厚 0.1 5.0 m,长度1 01 0 0 m 色谱柱的选择极性相近原则 常用的不同厂商毛细色谱柱牌号对照 极性 固定液体 HP J&W Supelco Alltech SGE 适用 非极性 OV-1 H P-1 DB-1 SPB-1 AT-1 BP-
11、1 脂肪烃化合物 SE-30 Ultra-1 石化产品 弱极性 SE-54 H P-5 DB-5 AT-5 SPB-5 BP-5 各类弱极性化合物 SE-52 Ultra-2 HP-5MS 中极性 OV-1701 HP- 17 DB-1701 SPB-7 AT-1701 BP-10 极性化合物 OV-17 HP-50 AT-50 如农药等 强极性 PEG-20M HP-2 0M DB-WAX WAX-10 AT-WAX BP-20 极性化合物 第 5 页 共 7 页 苏州市莱顿科学仪器有限公司 T:0512-66325740 F:0512-68027230 第 6 页 共 7 页 FFAP
12、 HP-FFAP 如醇类 一个常规实验室,一般配置三种毛细柱,就可以应付 8 5以上的 G C分析任务,它们分别是 O V -1 ( SE -3 0 )、SE - 5 4、O V -1 7 (O V -1 7 0 1 ),如果再加一根 P EG -2 0 M 柱 ,则可以应付 9 5的 G C 分析任务。 毛细色谱柱安装同型号石墨垫安装长度柱套头泓域咨询MACRO/ 包装用密度板项目建议书第一章 概况一、项目概况(一)项目名称包装用密度板项目(二)项目选址xxx经济新区项目建设区域以城市总体规划为依据,布局相对独立,便于集中开展科研、生产经营和管理活动,并且统筹考虑用地与城市发展的关系,与项目
13、建设地的建成区有较方便的联系。(三)项目用地规模项目总用地面积31475.73平方米(折合约47.19亩)。(四)项目用地控制指标该工程规划建筑系数57.14%,建筑容积率1.19,建设区域绿化覆盖率7.17%,固定资产投资强度170.45万元/亩。(五)土建工程指标项目净用地面积31475.73平方米,建筑物基底占地面积17985.23平方米,总建筑面积37456.12平方米,其中:规划建设主体工程26533.89平方米,项目规划绿化面积2686.44平方米。泓域咨询MACRO/ 包装用密度板项目建议书(六)设备选型方案项目计划购置设备共计119台(套),设备购置费2820.21万元。(七)
14、节能分析1、项目年用电量1063616.35千瓦时,折合130.72吨标准煤。2、项目年总用水量21823.62立方米,折合1.86吨标准煤。3、“包装用密度板项目投资建设项目”,年用电量1063616.35千瓦时,年总用水量21823.62立方米,项目年综合总耗能量(当量值)132.58吨标准煤/年。达产年综合节能量37.39吨标准煤/年,项目总节能率27.78%,能源利用效果良好。(八)环境保护项目符合xxx经济新区发展规划,符合xxx经济新区产业结构调整规划和国家的产业发展政策;对产生的各类污染物都采取了切实可行的治理措施,严格控制在国家规定的排放标准内,项目建设不会对区域生态环境产生明
15、显的影响。(九)项目总投资及资金构成项目预计总投资11690.16万元,其中:固定资产投资8043.54万元,占项目总投资的68.81%;流动资金3646.62万元,占项目总投资的31.19%。(十)资金筹措该项目现阶段投资均由企业自筹。(十一)项目预期经济效益规划目标泓域咨询MACRO/ 包装用密度板项目建议书预期达产年营业收入25870.00万元,总成本费用20032.10万元,税金及附加222.53万元,利润总额5837.90万元,利税总额6865.66万元,税后净利润4378.42万元,达产年纳税总额2487.23万元;达产年投资利润率49.94%,投资利税率58.73%,投资回报率3
16、7.45%,全部投资回收期4.17年,提供就业职位561个。(十二)进度规划本期工程项目建设期限规划12个月。项目承办单位一定要做好后勤供应和服务保障工作,确保不误前方施工。二、项目评价1、本期工程项目符合国家产业发展政策和规划要求,符合xxx经济新区及xxx经济新区包装用密度板行业布局和结构调整政策;项目的建设对促进xxx经济新区包装用密度板产业结构、技术结构、组织结构、产品结构的调整优化有着积极的推动意义。2、xxx公司为适应国内外市场需求,拟建“包装用密度板项目”,本期工程项目的建设能够有力促进xxx经济新区经济发展,为社会提供就业职位561个,达产年纳税总额2487.23万元,可以促进
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- 2019 年中 政府工作报告