1、I C S1 3 0 6 0 0 lZ5 0SL中华人民共和国水利行业标准S L4 6 5 2 0 0 9高效液相色谱法测定水中多环芳烃类化合物D e t e r m i n a t i o no fp o l y c y c l i ca r o m a t i ch y d r o c a r b o n s(P A H s)i nw a t e rb yh i g hp e r f o r m a n c el i q u i dc h r o m a t o g r a p h y2 0 1 0-0 1 1 4 发布2 0 1 0 0 4 1 4 实施中华人民共和国水利部发布中华人民共
2、和国水利部关于批准发布水利行业标准的公告2 0 1 0 年第3 号中华人民共和国水利部批准气相色谱法测定水中酚类化合物(S L4 6 3-2 0 0 9)等5 项标准为水利行业标准，现予以发布。序号标准名称标准编号替代标准号发布日期实施日期气相色谱法测定水中酚类化1S L4 6 3 2 0 0 92 0 1 0 1 1 42 0 1 0 4 1 4合物气相色谱法测定水中酞酸酯2S L4 6 4-2 0 0 92 0 1 0 1 1 42 0 1 0 4】4类化合物高效液相色谱法测定水中多3S L4 6 52 0 0 92 0 1 0 1 1 42 0 1 0 4 1 4环芳烃类化台物冰封期冰体
3、采样与前处理4S L4 6 6 2 0 0 92 0 1 0 1 1 42 0 1 0 4 1 4规程5生态风险评价导则S L Z4 6 7 2 0 0 92 0 1 0 1 1 42 0 1 0 4 1 4二。一。年一月十四日I前言1 范围2 规范性引用文件3 术语和定义4 方法概述5 空白控制6 装置及设备7 试剂8 样品采集与保存9 样品前处理1 0 液相色谱分析1 1 校准与数据处理-1 2 质量控制与质量保证1 3 方法的精密度、准确度和检出限1 4 注意事项目次S L4 6 5-2 0 0 9，11122234455679刖吾S L4 6 5-2 0 0 9为满足我国当前水质监测的
4、需要，按照国家技术监督局发布的G B T1 1 2 0 0 9 标准化工作导则第1 部分：标准的结构和编写规则和G B T2 0 0 0 1 4 2 0 0 l 标准编写规则第4 部分：化学分析方法，编制本标准。本标准包括以下内容：范围；规范性引用文件；术语和定义；方法概述；空白控制；装置及设备；试剂；样品采集与保存；样品前处理；液相色谱分析；校准与数据处理；质量控制与质量保证；方法的精密度、准确度与检出限；注意事项。本标准批准部门：中华人民共和国水利部。本标准主持机构：水利部水文局。本标准解释单位：水利部水文局。本标准主编单位：水利部水环境监测评价研究中心。本标准出版、发行单位：中国水利水电
5、出版社。本标准主要起草人：周怀东、陆瑾、刘晓茹、高继军、刘玲花、郝红、赵高峰、万晓红、高博、袁浩、余明星、吴佳鹏、王永华。本标准审查会议技术负责人：齐文启。本标准体例格式审查人：乐枚。Vl 范围高效液相色谱法测定水中多环芳烃类化合物本标准规定了水中多环芳烃类化合物的高效液相色谱测定方法。本标准适用于地表水、地下水和生活饮用水中多环芳烃类化合物的测定。本标准可检测的多环芳烃类化合物见表1。表1 本标准可检测的多环芳烃类化合物S L4 6 5-2 0 0 9化合物中文名称英文名称化学文摘登记号萘n a p h t h a l e n e9 1 一2 0 3苊烯a c e n a p h t h y
6、 I e n e2 0 8-9 88苊一n a p h t h e n e8 3 3 2 9芴f l u o r e n e8 6 7 3 7菲o h n t h e8 5 0 1 8蒽1 2 0-1 2 7荧蒽f l u o r a n t h e n e2 0 6-4 40芘1 2 9 O O 一0苯并(a)蒽b e n z o(a)a n t h r a c e n e5 6 5 5 3越2 1 8 O l0苯并(b)荧蒽b e n z o(b)f l u o r a n t h e n e2 0 5 9 9 2苯并(k)荧蒽b e n z o(k)f I u o t h e n e2
7、0 7 0 89苯并(a)芘b e n z o(a)p y r e n e5 0 3 2 8二苯并(a，h)蒽d i b e n z o(a，h)a n t h r a c e n e5 3 7 03苯并(g h i)茈b e n z o(g h i)p e r y I e n e1 9 1 2 42茚井(1，2，3 一c d)芘i n d e n o(1，2，3 一c d)p y r e a e1 9 3 3 9 52 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可步的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。S
8、L Z3 9 0 水环境监测实验室安全技术导则S L3 9 1 有机分析样品前处理方法3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3 1现场空白f i e l dr e a g e n tb l a n k(F R B)按水样采集的步骤、采用相同的装置和试剂，在采样现场，用高纯水充满采样瓶，密封后随样品一起运回实验室，运送、保存及分析方法与水样一致。3 2实验室试剂空白l a b o r a t o r yr e a g e n tb l a n k(L R B)把一份高纯水或其他的空白基体按照样品的程序进行前处理和测定。S L4 6 5-2 0 0 93 3实验室加标空白l a b o r a
9、 t o r yf o r t i f i e db l a n k(L F B)在一份高纯水或其他空白基体中加入已知量的待测物，按照样品分析步骤进行前处理和测定。3 4实验室样品基质加标l a b o r a t o r yf o r t i f i e ds a m p l em a t r i x(L F M)在实测样品中加入已知量的待测物，按照样品分析步骤进行前处理和测定，基质加标实验用来检查样品基质中是否含有干扰物质。3 5现场平行样f i e l dd u p l i c a t e s(F D)同一时段，同一采样地点，在同等的采样和保存条件下，采集平行双样送实验室，按照相同的分析
10、步骤进行前处理和测定。3 6回收率指示物s u r r o g a t e(S U R)在样品萃取前加入已知量的纯物质到样品中，并按照分析样品其他组分的程序进行处理和分析。4 方法概述取2 L 水样(水样体积视待测物的浓度而定)，加入回收率指示物，通过C 1 8 固相萃取柱吸附，用二氯甲烷洗脱，洗脱液经脱水、浓缩、溶剂置换为乙腈后，通过具有紫外和荧光检测器的液相色谱仪进行检测，经定性、定量分析，最终求出各目标化合物的浓度。5 空白控制5 1 方法干扰物可能由溶剂、试剂、玻璃器皿和其他样品处理仪器中的污染物导致，因此溶剂、试剂(包括高纯水)、玻璃容器及处理样品所用其他器皿均应采用全程序空白，确保
11、干扰物不会干扰待测物的定性和定量分析。5 2 所有玻璃器皿应认真清洗。首先用重铬酸钾洗液清洗，然后依次用自来水、高纯水冲洗，最后用有机溶剂淋洗，风干，铝箔封口，避免沾污。非定量用玻璃器皿可在马弗炉中4 0 0 C 加热2 h 代替有机溶剂淋洗，定量用的玻璃器皿不应在超过1 2 0 条件下加热。5 3 样品处理过程中所用的玻璃棉使用前应先用S 0 m L 丙酮淋洗，再用5 0 m L 所选择的淋洗液进行淋洗，风干后，在4 5 0 加热纯化4 h。5 4 实验所用的硫酸钠应是玻璃瓶包装的，使用前应先于5 0 0 下烘烤4 h 进行纯化。为了避免重复污染，净化好的硫酸钠应保存在带有玻璃塞的玻璃瓶中，
12、保存时间不应超过2 周。5 5 在样品萃取过程中，会发生共萃取现象，一些共萃物可能会对高效液相色谱分析产生干扰，由共萃物引起的干扰随样品来源不同而有所差异，总有机碳含量高的水样，其基线和干扰峰可能更高一些，需要在前处理过程中进行净化处理。5 6 高浓度、低浓度样品穿插分析时，也可能造成沽污，因此当高浓度样品分析结束后，应一次或多次注射乙腈溶剂，分析试剂空白，证明没有干扰后，方可分析下一个样品，以确保样品分析的准确性。6 装置及设备6 1 样品瓶：1 L、2 5 L、5 L 带聚四氟乙烯内衬螺旋盖的棕色玻璃瓶或棕色磨口玻璃瓶。6 22 m L 棕色玻璃瓶，带聚四氟乙烯内衬螺旋盖，用于盛装标准溶液
13、和提取液。6 3 容量瓶：A 级，1 m L、5 m L、1 0 m L、1 0 0 m L。，6 4 微量注射器：1 0 b【L、5 0 p L、1 0 0 b t L。2S L4 6 5 2 0 0 96 5 层析柱：3 0 0 m m(长度)1 0 m m(直径)玻璃管，配有聚四氟乙烯旋塞阀，底端不配玻璃滤盘。6 6 玻璃试管：用于收集萃取柱的洗脱液。6 7 烧瓶：2 0 0 m L。6 8K D 浓缩管：2 5 m L 梨形瓶，下部连接有l m L 刻度浓缩管，刻度应进行标定。6 9 量筒：1 0 0 0 m L、5 m L。6 1 0 过滤装置：包括真空泵、板式过滤器、抽滤瓶、0 4
14、 5 p-m 的玻璃纤维或聚四氟乙烯微孔滤膜。6 1 1 固相萃取装置：包括萃取缸、聚四氟乙烯管线、真空泵。6 1 2 固相萃取柱：1 9，内装C 1 8 吸附剂或H L B(由亲脂性二乙烯苯和亲水性N 一乙烯基毗咯烷酮两种单体按一定比例聚合成的大孔共聚物吸附剂)。6 1 3 旋转蒸发器和氮吹仪。6 1 4 天平：万分之一天平。6 1 5 液相色谱仪：带有可调波长荧光检测器和可调波长紫外检测器的液相色谱仪(H P L C)。6 1 6 色谱柱：L C P A H 专用柱，填料颗粒直径5 p-m，2 5 c m X4 6 m m。7 试剂7 1 高纯水不含有机物的二次蒸馏水，将碱性高锰酸钾溶液加
15、入水中再蒸馏，在再蒸馏的过程中应始终保持水中高锰酸钾的紫红色不得消褪，否则应及时补加高锰酸钾。蒸馏过程在全石英或玻璃容器中进行，承接冷凝水的容器也应用玻璃瓶。7 2 无水硫酸钠分析纯，在5 0 0 C 加热4 h，稍冷至1 0 0 左右，放入干燥器中备用，最好是硫酸干燥器。7 3 氯化钠晶体分析纯，4 5 0 1 2 烘4 h，去除有机物干扰，保存在玻璃瓶中。7 4 盐酸优级纯，6 m o i L。7 5 硫代硫酸钠分析纯。7 6 有机溶剂色谱纯，包括甲醇、乙腈、二氯甲烷、戊烷、环己烷等。7 7 标准储备液(1 0 0 0 m g L)准确称取各化合物纯品0 1 9(准确至0 1 i n g)
16、，用乙腈定容至1 0 0 m L，储存在棕色玻璃瓶中，C C 以下避光保存。7 8 回收率指示物基准溶液(5 0 0 r a g L)准确称取0 0 5 9(准确至0 1 m g)氘代茈或氘代芘，用乙腈溶解，定容于1 0 0 m L 容量瓶中，储存在棕色玻璃瓶中，4。C 以下避光保存。7 9 标准工作液用乙腈溶剂稀释标准储备液(见7 7)，每种化合物需要至少3 种不同的浓度(推荐使用5 个浓度点)，标准溶液应有1 个浓度接近并高于方法检出限，其他的浓度应包括实际样品中化合物的预计浓度范围。推荐的标准溶液浓度如下：2 m g L、l m g L、0 5 m g L、0 1 i n g 1，和0
17、0 5 m g L。向每个标准工作溶液中加入回收率指示物，使得每个标准工作溶液中回收率指示物的浓度均为2 m g L。将这些溶液储存在棕色玻璃瓶中，40 C 以下避光保存。3S L4 6 5-2 0 0 98 样品采集与保存8 1 若采集自来水，打开水龙头，让水流出至水温稳定(通常需要3 5 m i n)后，调整流速至大约5 0 0 m I。m i n。8 2 若从开放水体采集水样时，选择有代表性的区域采集水样至采样瓶中。若用采样器采集样品，采样器与水接触部分应是惰性材料，如不锈钢或聚四氟乙烯材料等，不能含有塑料管、橡胶垫片等。采样器在使用前，应清洗干净。8 3 如果水样中含余氯等氧化性物质，
18、应先往每升水样中加5 0 m g 硫代硫酸钠，待完全溶解后，向水样中加人数滴6 m o l L 盐酸，使水样的p H 值小于2，防止某些待测组分的生物降解。8 4 采集完的样品，在富集之前应保持样品瓶密封，并在4 以下避光冷藏保存。所有样品应在采集后7 d 内完成富集萃取，并在4 0 d 内完成最终的分析。8 5 每批水样应至少采集一个现场空白样，并采集约1 0 的现场平行样。若要向采集的样品中加入硫代硫酸钠和盐酸，空白样品和平行样品中也应按相同的步骤操作。9 样品前处理9 1 水样的预处理从贮藏库中取出样品(水样、空白样和平行样等)，平衡至室温。每升水样中分别加人5 9 氯化钠，待完全溶解后
19、，加入1 0 m l 甲醇，混匀。若水样中的悬浮物较多，则先用微孔滤膜过滤水样，再用约1 0 m L 甲醇清洗样品瓶内壁和滤膜，并将清洗液合并到过滤后水样中。用量筒量取过滤后水样的体积(水样体积精确到5 m L)，重新转移至样品瓶中，向样品中加入2 t z L 回收率指示物，混匀，用铝薄纸密封。9 2 固相萃取柱的清洗将C 1 8 或H L B 固相萃取柱安装在固相萃取装置上，分别向每个萃取柱中加入5 m L 二氯甲烷，让二氯甲烷自然流出。再用二氯甲烷重复上述清洗过程1 次，清洗结束后，放掉所有的溶剂。9 3 固相萃取柱的活化向每个萃取柱中加入5 m L 甲醇，让甲醇浸泡柱中吸附剂3 0 s，
20、打开出I=l 阀。让甲醇慢慢流出，在吸附剂上方暴露于空气之前，用甲醇重复上述活化步骤2 次，接着再用高纯水重复上述活化步骤2次。活化结束后，加入3 4 柱体积的高纯水，关闭出口阀，准备开始上样富集。从萃取柱的活化开始直到样品萃取结束，即萃取柱中要始终保持液面。9 4 样品的吸附萃取通过聚四氟乙烯管线将水样(见9 1)与萃取柱(见9 3)相连，聚四氟乙烯管线带重物端放入样品瓶底部。打开真空泵，调节水样的流出速度约为1 0 m L m i n。当所有的样品穿过萃取柱后，加入1 0 m L 高纯水到样品瓶中洗涤内壁，继续抽吸1 0 m i n，至柱子干燥后，关闭真空泵。9 5 萃取柱的洗脱保持连接管
21、线相连，打开真空歧管装置的顶部，将收集用的试管放在萃取缸中。加5 m L 二氯甲烷到样品瓶中，摇晃样品瓶，清洗瓶子内壁，打开真空泵，让二氯甲烷流过聚四氟乙烯连接管线，并让二氯甲烷浸泡萃取柱中的吸附剂3 0 s。控制真空度，让洗脱液慢慢滴流至收集管中；接着再用5 m L二氯甲烷清洗瓶子内壁，收集洗脱液；然后去掉连接管线，用二氯甲烷清洗萃取柱两次，每次3 m L，洗脱液一同进人收集管。9 6 萃取液脱水在层析柱底部放置少许玻璃棉，然后填入(5 1 0)c r y _ 高韵无水硫酸钠(5 7)g，分两次各用1 0 m L 二氯甲烷预淋洗无水硫酸钠干燥柱，弃去这部分溶液。在干燥柱下方放置K D 浓缩瓶
22、，4S L4 6 5-2 0 0 9将萃取柱洗脱液(见9 5)加入干燥柱中，然后用4 m L 的二氯甲烷清洗干燥柱两次，一并收集洗脱液至K D 浓缩瓶中。9 7 浓缩定容将盛装洗脱液(见9 6)的K D 浓缩瓶放在3 06 C 的水浴锅上，用氮气缓慢吹脱浓缩至l m L 以下，然后加人3 m L 乙腈，混匀后继续用氮气吹脱到0 4 m L 左右，最后用乙腈定容到0 6 m L。将浓缩后的洗脱液转移到带聚四氟乙烯内衬螺旋盖的棕色小瓶中，46 C 以下保存待测。9 8 萃取浓缩液的净化若浓缩后的洗脱液(见9 7)颜色较深，则应净化处理，具体方法应符合S L3 9 1 的规定。1 0 液相色谱分析1
23、 0 1 用微量注射器手工进样或自动进样器进样。1 0 2 进样体积：5 1 0 0 t L。1 0 3 流速：1 6 m L m i n。1 0 4 用乙腈水(4 6)(V V)等梯度洗脱3 r a i n，然后，用2 0 m i n 进行线性梯度洗脱，最终流动相为1 0 0 乙腈。1 0 5 柱温：室温。1 0 6 紫外检测器紫外波长2 5 4 n m。l O 7 荧光检测器各化合物的推荐激发和发射波长见表2。也可以使用固定波长：。一2 8 6 n m，A。一4 3 0 n m 该波长对苯并(a)芘的灵敏度较高，但对其余化合物的检测灵敏度有影响。表2 多环芳烃的荧光激发和发射波长时间激发波
24、长。发射波长。化合物(r a i n)(n r i l)(n m)2 3 03 3 0蓁7 5苊烯，芴9 22 5 03 6 8非，蒽1 1 22 3 74 4 0荧蒽，芘1 3 O2 7 73 7 6苯并(a)蒽，慧1 7 02 5 54 2 0苯并(b)荧蒽，苯井(k)荧蒽苯并(a)芘2 0 52 3 0二苯并(a，h)蒽，苯并(g h i)茄2 2 22 5 04 9 5茚并(1，2，3 一e d)芘1 0 8 检测萘、苊、苊烯和芴宜使用紫外检测器，其余的P A H s 宜使用荧光检测器检测。1 1 校准与数据处理1 1 1 建立标准工作曲线将各个浓度的标准工作溶液分别进样5 p L 于
25、H P L C 中，用各测定物质的峰面积(峰高)制作各待测组分的标准工作曲线。1 1 2 定性分析图1 和图2 分别为紫外检测器和荧光检测器检测多环芳烃的液相色谱图。通过比较它的保留时间和参考谱图中的保留时间，来确定样品中的待测组分。5S L4 6 5 2 0 0 9178_ n 枞I 赁7(I(一 Z 5 0量。2 0 01 5 01 0 05 081 01 21 41 61 82 02 Z2 4(m i n)图1紫外检测器检测多环芳烃化合物P A H s)的H P L C 色谱图l 萘；2 一苊烯 3 苊；4 一茹 5 一菲 6 一蒽 7 一荧蒽；8 芘9 苯并(a)蒽；1 0 一蔼；1
26、1 一苯并(b)荧蒽；1 2 一苯并(k)荧憩；1 3 一苯井(a)芘；1 4 一=苯并(a，h)蒽；1 5 苯并(g h l)菇；1 6 茚并(1，2，3 一c d)芘U 山o n红1 51 752 02 2 52 5(m l n)圈2 荧光检测器检测多环芳烃化台物(p A I l s)的H P L C 色谱图1 萘；2 一苊；3 芴；4 一菲 5 蒽；6-一荧葸 7 一芘 8 苯并(a)蒽；9 一_ 艟l O 苯并(b)荧蒽；1 1 一苯并(k)荧蒽I1 2 苯并(a)芘；1 3 一苯并(a，h)蒽；1 4 一苯并(g h i)托；1 5 一茚并(1，2，3e d)芘1 1 3 定量分析一
27、旦化合物被确认后，采用外标法进行定量分析。绘制标准曲线工作液中各组分浓度(E)对该组分峰面积或峰高(A。)的标准曲线，法得出的标准曲线方程进行定量计算，得到样品中目标化合物的上机检测浓度(G)。样品中多环芳烃类化合物的原始浓度(x；)按式(1)计算：X。一C；q(Q 1 0 0 0)式中：x；水样中组分i 的浓度，单位为微克每升(g g L)；C，萃取浓缩液中组分i 的浓度，单位为微克每毫升(p-g m L)；口萃取液浓缩后定容体积，单位为毫升(m L)；o 一萃取用水样体积，单位为升(I，)。用回归方1 2 质量控制与质量保证1 2 1 质量控制样品1 2 1 1 实验室质量控制的要求是首先
28、证明实验室的分析能力，并在实验室例行检验中进行现场空6 目)|S L4 6 5-2 0 0 9白、实验室试剂空白、实验室加标空白、实验室样品基质加标、现场平行样和质量控制样分析，空白分析要采用平行双样测定。1 2 1 2 每批样品需要一个现场空白，以确定样品在采样、运输、保存及分析过程中是否受到沾污。要求现场空白分析值低于方法检出限。如果测定结果表明有不可忽略的沾污，应查明污染源并消除，并重新采样。1 2 1 3 在处理样品之前，应做试剂空白，确保分析系统和玻璃器皿没有污染，每处理一批样品或更换试剂，都要进行试剂空白分析，如果试剂空白在待测物的保留时间附近出现杂峰，影响了待测物的分析，在分析之
29、前，要找出污染原因并消除。1 2 1 4 每批样品分析的中间要做实验室加标空白，用于检查方法是否受控，确保分析的准确性。向高纯水中加入已知量的待测物，按照样品分析步骤进行前处理和测定，待测物回收率应为7 0 1 3 0。1 2 1 5 每批不同来源样品都应做基质加标实验。计算每一种加标化合物的回收率，按式(2)计算：R 一(A B)C 1 0 0(2)式中：A 加标样品检出浓度，单位为微克每升(t g L)；B 样品背景浓度，单位为微克每升(t g L)；c 加标浓度，单位为微克每升(p g L)。回收率结果可能表明分析结果会受到样品基质的影响，样品计算结果对真值的偏离应在7 0 1 3 0
30、范围内，如果回收率不能满足要求，而实验室试剂空白及加标空白实验又表明实验室在控，则说明样品基质对目标化合物回收率有干扰。1 2 1 6 每批样品(不应超过2 0 个，若超过2 0 个，则每2 0 个采一个现场平行样)采样时应至少采一个现场平行样，用来检查与采样和实验室分析有关的精度。现场平行样(F D l，F D 2)分析结果相对偏差(R D)的计算，按式(3)计算：R D 一(F D l 一F D 2)(F D l+F D 2)1 0 0(3)相对偏差计算结果应在3 0 范围内。1 2 2 标准曲线校核每天分析样品前，选取标准曲线的中间浓度点，进行标准曲线校核。用于评价仪器的灵敏度和线性，确
31、认标准魏线的适用性，响应因子与平均响应因子的偏差不应大于2 0，否则要重新绘制标准曲线。1 3 方法的精密度、准确度和检出限1 3 1 制备和分析5 7 个加标平行空白，其浓度C 宜在校准曲线的低点范围，加标水平宜是噪音信号的3 5 倍，按标准曲线工作液的操作步骤分析。最低检出限按式(4)计算：M D L S t(，1，1 一。9 9)(4)式中：tc。一。)自由度为n 一1，置信度为9 9 时的t 一分布的单边临界值(单边t 值)；”重复分析的数目；s 重复分析的标准偏差。计算得到的各目标化合物方法检测限应满足式(5)所列条件：1南c M D L C(5)式中：C 加标浓度，单位为微克每升(
32、x g L)。7S L4 6 5-2 0 0 9各自标化合物方法检出限应满足式(5)要求，若不满足，说明加标浓度不合适，应重新选择加标浓度，再进行平行空白实验，以得到方法检出限。1 3 2 制备和分析5 7 个加标平行空白样品，其浓度宜在校准曲线的中间范围内。计算每个组分的测定浓度、平均浓度、精密度(相对标准偏差)和准确度(回收率)。1 3 3 组织了4 个实验室开展方法验证工作，不同浓度下，方法的精密度、准确度和检出限数据分别见表4 和表3。各实验室的方法验证结果很大程度上取决于检测人员素质、环境条件和所使用的色谱系统的特性(比如说，柱子的种类，使用寿命，检测器条件，进样器的模式和条件等)，
33、分析者应通过对加标样品进行方法验证，来证明此方法在本实验窒的可行性。表3 方法检出限加标浓度方法检出限组分检测器(p g L)(p E L)萘紫外2 O0 7 0苊烯紫外2O0 3 2苊紫外2 002 6药紫外O 0 5 O 100 3 7菲荧光00 5 0 100 5 2蒽荧光O0 5 010 0 5 3荧蒽荧光0 0 5 0 10 0 0 9芘荧光O 0 5 o10 0 6 8苯并(a)蒽荧光00 S 0l00 1 4筒荧光O 0 5 0 1O0 2 7苯并(b)荧蒽荧光0 0 5 0 100 0 6苯并(k)荧蒽荧光仉0 5 0 1o 0 0 3苯并(a)芘荧光00 5 010 0 0
34、6二苯并(a，h)蒽荧光0 0 5 0 1O0 1 5苯并(g h i)菲荧光O0 5 010 0 1 4茚并(1，2，3 一c d)芘荧光0 0 5 0100 1 6洼上述浓度水平下，P A H s 的回收率为6 2 8 1 0 49“，R S D“为1 3-2 7 8。表4 方法精密度和准确度加标浓度准确度精密度组分检测器(p g L)()(R S D)荣紫外1 007 06 8 526 O 17 4苊烯紫外1 0 07 2 2 8 304 8 1 63苊紫外1 0 07 30 8 8 550 1 1 8萄紫外1 O7 5 4 8 7491 1 3 9菲荧光1 O7 75 8 707 1
35、1 27葸荧光6 68 7 8 08 3 1 5 2荧蒽荧光1O7 73 9 7 481 1 0 9芘荧光1 07 6 8 9 608 6 15 4苯井(a)蒽荧光1 08 譬7 1 0 061 0 9 1 428表4(续S L4 6 5-2 0 0 9加标浓度准确度精密度组分检测器(p g I。)()(R S D)麓荧光1 07 94 9 8 44 7 1 4 2苯并(b)荧蒽荧光1 07 85 9 875 8 1 1 9苯并(k)荧蒽荧光8 7 2 9 021 1 5 1 4 5苯并(a)芘荧光l08 4 3 1 0 6 398 1 14二苯井(a，h)蒽荧光1 08 06 9 488 7 1 3 0苯并(g h i)菲荧光9 1 8 1 0 0 455 1 2 2茚并(1，2，3 e d)芘荧光1 08 7 8 1 0 5 27 3 1 241 4 注意事项1 4 1 水溶液中痕量的多环芳烃类化合物可黏附于玻璃表面，应尽量减少样品的转移以及与玻璃表面的接触，并且要对玻璃表面进行充分的冲洗。1 4 2 部分多环芳烃类化合物已被证实具有致癌性，且实验中所用的各种试剂均具有毒性或潜在致癌性，试验人员应尽可能减少对这些化合物的曝露，使用适当的防护设备(如通风厨、防护服、抗溶剂手套等)，以确保试验人员安全。1 4 3 实验室日常防护应符合S L Z3 9 0 的规定。
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