GBT29761-2013 碳纤维 浸润剂含量的测定.docx

1、ICS 59.100.20Q 36中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/T 297612013碳纤维 浸润剂含量的测定Carbon fibreDetermination of size content(ISO 10548:2002,MOD)2013-09-18发布2014-06-01 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发 布 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会GB/T 29761-2013前 言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准使用重新起草法修改采用ISO 10548:2002碳纤维 浸润剂含量的测定。本标准与ISO 10548:2002

2、相比在结构上有调整，附录A 中列出了本标准与ISO 10548:2002的章 节编号对照一览表。本标准与ISO 10548:2002相比，技术性差异及原因如下： 因为ISO 1886:1990 已经废止，删除了 ISO 10548:2002 的第2章规范性引用文件中的ISO 1886:1990; 因为ISO 1886:1990 已删除，删除了ISO 10548:2002的第5章的第2段； 温湿度对测试结果有影响，增加了试样调湿的温湿度条件和时间； 方 法 A 索氏萃取法中增加了试样的质量，试样及试样皿的干燥温度统一为1055,增加 可操作性； 方 法B 消解法中增加了试样的质量，试样及试样皿的

3、干燥温度统一为1055,增加可操 作性；- 一 方法C 高温分解法中增加了试样的质量、分解的温度和时间，增加可操作性；方法B 和方法 C 的浸润剂含量计算公式中引入修正因子k 的计算公式，增加可操作性； 第7章“精密度”中增加了关于方法精密度表述的内容和表1。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国玻璃纤维标准化技术委员会(SAC/TC 245)归口。本标准负责起草单位：南京玻璃纤维研究设计院有限公司、安徽佳力奇航天碳纤维有限公司、中简科技发展有限公司、国家玻璃纤维产品质量监督检验中心、威海拓展纤维有限公司。 本标准参加起草单位：江苏天鸟高新技术股份有限公司。本标准主要起草人：黄英、王玉梅

4、、陈尚、师卓、方允伟、许敏、梁禹鑫、杨永岗、李书乡。IGB/T 297612013碳纤维 浸润剂含量的测定1 范围本标准规定了碳纤维纱浸润剂含量的测定方法。本方法适用于碳纤维及其制品。2 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。2.1浸润剂 size在生产过程中，涂覆于纤维上的化学物质，以保护纤维表面，优化纤维与基体材料的界面状态，便于 操作和使用。2.2浸润剂含量 size content浸润剂质量占含浸润剂碳纤维总质量的百分数。3 原理使用以下三种方法中的一种去除浸润剂，并称量试样去除浸润剂前后的质量。 方法 A 索氏萃取法，浸润剂能完全溶解于某一合适的溶剂时采用；方法 B 硫酸和双氧水混合

5、溶液消解法，浸润剂部分硬化不能完全溶解于溶剂时采用 方法 C 高温分解法，浸润剂能在高温中完全分解时采用。方法 A 和 B 需要重复烘干和称量直至试样质量恒定。对于已知材料的常规试验，可以通过实验来 确定试样干燥至质量恒定所需要的最短时间。如果碳纤维或其浸润剂易吸水，应特别注意。4 试样从单位产品或实验室样品中取两个或两个以上的试样，以测试结果的算术平均值为该样品的测 试值。处理试样时应带上手套或使用镊子以避免污染5 调湿在试验前，应将单位产品或实验室样品在温度为232、相对湿度为50%10%的标准环境 下调湿至少6 h。 必要时，调湿处理前样品可进行干燥处理。6 试验方法6.1 方法 A:

6、索氏萃取法6.1.1 仪器和材料6.1.1.1 天平，最小刻度为0.1 mg。1GB/T 2976120136.1.1.2 鼓风干燥烘箱，温度能控制在所选择温度5范围内。6.1.1.3 干燥器，包含适宜的干燥剂，如硅胶、无水氯化钙或五氧化二磷。6.1.1.4 索氏萃取器，容量为200 mL, 带有500mL 的烧瓶。6.1.1.5 索氏萃取滤筒。注：上述给出的索氏萃取器、索氏萃取滤筒和烧瓶的尺寸仅作参考，可以根据需要进行选择。 警告：萃取和所有有机溶剂的处理应在通风橱里进行。6.1.1.6 橡胶手套或镊子。6.1.1.7 切刀。6.1.1.8 加热炉，带有功率调节器，能调节溶剂沸腾速率。6.1

7、.1.9 一级蒸馏水或有机溶剂(分析纯),如丁酮、四氢呋喃、二氯甲烷、丙酮、二氯乙烷。 注：溶剂的选择取决于碳纤维的浸润剂的类型。6.1.2 操作16.1.2.1 将滤筒(6.1.1.5)在1055的鼓风干燥烘箱(6.1.1.2)内干燥1 h,然后放入干燥器 (6.1.1.3)中冷却至室温。6.1.2.2 称量滤筒质量，精确到0.1 mg(m)。6.1.2.3 将 2g0. 1g 试样放入滤筒，称量试样和滤筒的质量，精确到0.1 mg(m2)。6.1.2.4 将滤筒和试样放入索氏萃取器(6.1.1.4)中，在烧瓶中放入足够的溶剂以确保回流的循环 进行。6.1.2.5 调节加热炉(6.1.1.8

8、)的功率，确保在2 h 内至少完成8次回流，萃取2h (如果能确定萃取完 全，萃取时间可以缩短)。6.1.2.6 关掉加热炉，冷却10min,取出滤筒和试样，放置10min,使表面多余溶剂挥发。6.1.2.7 将滤筒和试样放入1055的鼓风于燥烘箱内干燥1 h(若溶剂的沸点高于100,则鼓 风干燥烘箱的温度比沸点高10),然后放入干燥器中冷却，称量试样和滤筒的质量，精确到0.1 mg。6.1.2.8 重复以上干燥和称量，直至连续两次的称量结果(m) 的差值不大于0.2 mg。 如能确定试 样干燥至质量恒定的最短时间(见第3章),可省略此步骤。6.1.3 操作26.1.3.1 如果试样萃取时纤维

9、不松散不脱落，则不必使用滤筒。6.1.3.2 称取2 g0.1g 试样，精确到0.1 mg(m)。6.1.3.3 按操作1进行萃取，但不使用滤筒。6.1.3.4 将试样在105士5或更高的温度(见6.1.2.7)中干燥1 h,然后放入干燥器中冷却，称 量，精确到0.1 mg。6.1.3.5 重复以上干燥和称量，直至连续两次的称量结果(ms) 的差值不大于0.2 mg。 如能确定试 样干燥至质量恒定的最短时间(见第3章),可以省略此步骤。26.1.4 结果表示6.1.4.1 操作1按式(1)计算浸润剂含量 SC:式中：(1)m2 试样和滤筒的初始质量，单位为克(g);GB/T 29761-201

10、3ma 萃取后试样和滤筒的最终质量，单位为克(g);mi 滤筒的初始质量，单位为克(g)。6.1.4.2 操作23按式(2)计算浸润剂含量 SC:式中：(2)m 试样的初始质量，单位为克(g);ms 萃取后试样的最终质量，单位为克(g)。6.2 方法B: 硫酸和双氧水混合溶液消解法6.2.1 仪器和材料6.2.1.1 天平，最小刻度为0.1 mg。6.2.1.2 鼓风干燥烘箱，温度能控制在所选择温度5范围内。6.2.1.3 干燥器，包括适宜的干燥剂，例如硅胶、无水氯化钙或五氧化二磷。6.2.1.4 通风橱。6.2.1.5 橡胶手套，面罩和实验服。6.2.1.6 烧结多孔过滤器，规格型号P40,

11、 容量为30 mL70 mL。6.2.1.7 切刀，6.2.1.8 干浴加热器(见图1),配有与洗涤系统和真空泵相连接的排气管，还配有消解试管的固定支架和标有刻度的滴定管。加热器应放在一个安全的实验室升降台或具有相同功能的装置上。6.2.1.9 浓硫酸，分析纯，质量分数96%,密度p=1.84 g/mL。6.2.1.10 双氧水，分析纯，HO 质量分数30%,在操作中使用质量分数为30%的双氧水。6.2.1.11 氢氧化钠溶液，分析纯，氢氧化钠质量分数大约为15%,用以中和从排气管排出的酸雾。GB/T 297612013说明：1 排气管；2 酸雾的排放管；3 支架；4 真空泵；5 氢氧化钠溶液

12、；6 滴定管；7 双氧水；8 消解试管；9 -浸在浓硫酸中的试样；10加热器。图 1 方法B 化学消解法的仪器示意图6.2.2 操 作警告：此操作必须在通风橱里进行。在进行氧化反应时，通风橱的门必须放低，试验人员必须穿戴面罩，手套和实验服。4GB/T 29761-20136.2.2.1 将加热器(6.2.1.8)在260士5的温度下预热20 min。6.2.2.2 在每个滴定管中加入约30 mL 的双氧水(6.2.1.10)。6.2.2.3 称 取 1 g0. 1g 试样，精确到0.1 mg(mi), 放入消解试管中。加入至少50 mL 的浓硫酸 (6.2.1.9),振荡试管确保试样完全浸没于

13、酸中，将试管置于支架上。6.2.2.4 将排气管放到试管(见6.2.1.8)的上方。6.2.2.5 启动真空泵。6.2.2.6 慢慢地打开装有双氧水的滴定管，向每个试管中滴加20 mL 的双氧水。随着反应的开始将 出现烟雾。6.2.2.7 将加热器提升到与消解试管接触，对试管进行加热。6.2.2.8 将试管在260 5下加热5 min。6.2.2.9 移去加热器，如果溶液不清澈，冷却5 min 后再加入10 mL 的双氧水，重复6.2.2.76.2.2.8,如溶液还不清澈，则重新取样。6.2.2.10 将试样冷却至室温。6.2.2.11 将烧结多孔过滤器(6.2.1.6)(一个试样用一个)在1

14、055的鼓风干燥烘箱(6.2.1.2) 中放置1 h, 然后在干燥器(6.2.1.3)中冷却，称取其质量(m) 精确到0.1 mg。6.2.2.12 用烧结多孔过滤器缓慢滤除每个试管中的溶剂，用蒸馏水洗涤每个试样，直至 pH 试纸显示中性。6.2.2.13 将烧结多孔过滤器和试样放入鼓风干燥烘箱中，在1055下干燥1 h, 置于干燥器中 冷却至室温，称量，精确到0.1 mg。6.2.2.14 重复以上干燥和称量，直至连续两次的称量结果(m) 的差值不大于0.2 mg。 如能确定试样干燥至质量恒定的最短时间(见第3章),可以省略此步骤。6.2.2.15 如果消解引起碳纤维质量的明显损失，应引入修

15、正因子k,可通过不含浸润剂纤维的空白试验来确定。修正因子k 按式(3)计算： (3)式中：m 空白试样初始质量，单位为克(g);ma 空白试样消解后的质量，单位为克(g)。6.2.3 结果表示按式(4)计算浸润剂含量 SC: (4)式中：m 消解前试样的质量，单位为克(g);m 消解后烧结多孔过滤器和试样的质量，单位为克(g);mz- 烧结多孔过滤器的质量，单位为克(g)。6.3 方法C: 高温分解法6.3.1 原理将试样放入温度高于浸润剂的分解温度并充满氮气的电炉中，通过高温分解去除浸润剂。注：分解温度是指浸润剂完全分解并被氮气带走的温度。浸润剂分解是温度和时间的函数。纱的生产商有义务明 示

16、浸润剂的分解条件。6.3.2 仪器6.3.2.1 天平，最小刻度为0.1 mg。5GB/T 2976120136.3.2.2 电炉，温度能控制在所选择温度士5范围内。6.3.2.3 氮气供给装置，包括减压阀、流量计和连接管，氮气纯度99.996%。6.3.2.4 试样皿，例如由不锈钢或陶瓷材料制成的舟或皿。6.3.3 操作6.3.3.1 试样皿(6.3.2.4)在电炉(6.3.2.2)内加热15 min, 电炉温度为4505(或生产商提供 的分解温度),同时向电炉内充人氮气(6.3.2.3)。将试样皿在干燥器中冷却至室温，称量其质量(m), 精确到0. 1 mg:6.3.3.2 称 取 2g0

17、.1g 试样，精确到0.1 mg(m)。6.3.3.3 调节氮气的流量，确保在1 min 内将电炉内的空气清扫干净。6.3.3.4 将试样放入已称量过的试样皿中，放入电炉内。6.3.3.5 在4505(或生产商提供的分解温度)的电炉中加热试样和试样皿1510 min, 使浸润 剂分解，期间氮气流量要增加一倍。6.3.3.6 关闭电炉，让试样在电炉里冷却，期间仍保持原先的氮气流量。当试样皿中的试样充分冷却 后，将其放入干燥器中继续冷却。在转移到干燥器时，须确定试样已充分冷却。在转移的过程中，如试 样呈红色，则放弃该试样重新取样。6.3.3.7 将试样和试样皿在干燥器中冷却至室温，称量试样和试样皿

18、的质量(m), 精确到0.1 mg。6.3.3.8 如果分解的温度和时间引起碳纤维质量的明显损失，应引入修正因子k 见式(3),可通过不 含浸润剂纤维的空白试验来确定。6.3.3.9 如可能，可简化操作，不必使用试样皿。66.3.4 结果表示按式(5)计算浸润剂含量 SC:式中：(5)m1 分解前的试样质量，单位为克(g);m 分解后试样和试样皿的总质量，单位为克(g);m 试样皿的质量，单位为克(g)。7 精密度方法A 的精密度通过10个实验室对2种样品进行的循环比对试验获得(见表1)。方法 B 和方法 C 由于没有实验室间的比对数据，该试验方法的精密度未知，在取得这些数据后，在以后的版本中

19、追加。表 1 方法 A 的精密度样品浸润剂含量/%S:/%SR/%rR1-3K1.260.0420.0620.130.192-12K0.940.0290.0570.090.17注 ：S.表示同一实验室测试结果的标准差；SR表示不同实验室测试结果的标准差；r表示同一实验室两个测试结果的临界差，即包含因子KS,这里K取3;R表示不同实验室两个测试结果的临界差，即包含因子KSx,这里K取3.GB/T 2976120138 试验报告试验报告应包括以下内容：a) 说明依据本标准；b) 识别所测碳纤维的必要详情(如纱线的浸润剂含量、浸润剂的类型);c) 试验方法和条件，包括以下细节： 方法 A: 使用的溶

20、剂， 方法 C: 分解的温度和时间；d) 试验日期。7GB/T 297612013附 录 A(资料性附录)本标准与ISO 10548:2002相比的结构变化情况本标准与ISO10548:2002 相比在结构上有调整，具体章节编号对照情况见表A.1。表 A.1 本标准与ISO 10548:2002 相比的结构变化情况本标准章节编号对应的ISO 10548:2002(E)的章节编号22.13.12.23.2345的第二段和注56676.17.16.1.17.1.16.1.1.16.1.1.97.1.1.17.1.1.96.1.27.1.26.1.2.16.1.2.87.1.2.17.1.2.86.

21、1.37.1.36.1.3.16.1.3.57.1.3.17.1.3.56.1.47.1.46.1.4.16.1.4.27.1.4.17.1.4.26.27.26.2.17.2.16.2.1.16.2.1.117.2.1.17.2.1.116.2.27.2.26.2.2.16.2.2.157.2.2.17.2.2.156.2.2.15中的公式6.2.37.2.36.37.36.3.16327.3.17.3.26.3.2.16.3.2.37.3.2.17.3.2.36.3.37.3.36.3.3.16.3.3.97.3.3.17.3.3.96.3.47.3.48GB/T 297612013表 A

22、.1 (续)本标准章节编号对应的ISO 10548:2002(E)的章节编号787中的第一段和表189附录A9中 华 人 民 共 和 国国 家 标 准碳纤维 浸润剂含量的测定GB/T 297612013共中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址 . cn总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235读者服务部：(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销GB/T 29761-2013黄开本8801230 1/16 印 张 1 字数20 千字 2013年12月第一版 2013年12月第一次印刷关书号：155066 1-47872 定价 18.00元如有印装差错 由本社发行中心调换版权专有 侵权必究举报电话：(010)68510107打印日期：2014年1月21日 F009