1、中华人民共和国国家标准 混凝土外加剂均质性 试验方法 发布实施 国家质量技术监督局发布 一 目次 前言 范围 引用标准 一般规定 固体含量 密度 细度 值 表面张力 氯离子含量 硫酸钠含量 还原糖含量 水泥净浆流动度 水泥砂浆工作性 碱含量 附录标准的附录二次微商法计算混凝土外加剂中氯离子百分含量实例 前言 本标准是在一混凝士外加剂匀质性试验方法 基础上修订的 主要试验方法未作 重大修订本次修订主要内容如下 本标准适用范围中增加缓凝高效减水剂 泵送剂 防水剂 防冻剂 膨账剂和速凝剂等品种 细度试 验方法中将试验筛统一为一种规格值试验方法中试验步骤进行了修改和补充 并增加复合电极 表 面张力试验
2、方法中空白试验改用无水乙醇作标样 氯离子含量试验方法中增加氯电极 还原糖含量试验 方法中统一了称样量 水泥砂浆工作性试验方法进行了修改 增加了碱含量试验方法 增加了试验方法 的允许差 删除了泡沫性能试验方法 本标准自实施之日起 代替 本标准的附录是标准的附录 本标准首次发布时间年 本标准由国家建筑材料工业局提出 本标准由全国水泥制品标准化技术委员会归口 本标准委托国家建筑材料工业局苏州混凝土水泥制品研究院负责解释 本标准负责起草单位 国家建筑材料工业局苏州混凝土水泥制品研究院 上海市建筑科学研究院 本标准参加起草单位 中国建筑材料科学研究院 冶金工业部建筑研究总院 中国建筑科学研究院 清华大学
3、 浙江五龙化工股份有限公司 江都减水剂厂 湛江外加剂厂 浙江省建筑构配件公司外加剂 厂 镇江特密斯混凝土外加剂厂 山东鼎力化工 集团 厂 延边开山屯鲍利葛木素有限公司 淮南市合成 材料厂 上海新浦化工厂 格雷斯中国有限公司 本标准主要起草人 郭涛 吴菊珍 田培 施凤莲 林国英 俞伟青 陈国忠 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 混凝土外加剂均质性 试验方法代替 范围 本标准规定了用于水泥混凝土中外加剂的均质性试验方法 本标准适用于普通碱水剂 高效碱水剂 缓凝高效碱水剂 早强碱水剂 缓凝碱水剂 引气碱水剂 早 强剂 缓凝剂 引气剂 泵送剂 防水剂 防冻剂 膨胀剂和速凝剂公十四种混凝土外加
4、剂 引用标准 下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时 所示版本均 为有效所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 水泥化学分析方法 水泥胶砂流动度测量方法 行星式水泥胶砂搅拌机 一般规定 试验次数与要求 每项测定的试验次数规定为两次用两次试验平均值表示测定结果 本标准所用的水为蒸馏水或同等程度的水 水泥净浆流动度 水泥砂浆工作性除外 本标准所用的化学试剂除特别注明外 均为分析纯化学试剂 允许差 本标准所列允许差为绝对偏差 室内允许差 同一分析试验室同一分析人员 或两个分析人员采用本标准方法分析同一试样时 两次分析结果应符合允许差规
5、定如超出允许范围 应在短时间内进行第三次测定 或第三者的测定 测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时 则取其平均值 否则应查找原因 重新 按上述规定进行分析 室间允许差 两个试验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时 所得分析结果的平均值之差 应符合允许差规定如有争议应商定另一单位按本标准进行仲裁分析以仲裁单位报出的结果为准 与原分析结果比较 若两个分析结果差值符合允许差规定 则认为原分析结果无误 固体含量 方法提要 将已恒量的称量瓶内放入被测试样于一定的温度下烘至恒量 国家质量技术监督局批准实施 仪器 天平 不应低于四级 精确至 鼓风电热恒温干燥箱 温度范围 带盖称量瓶 干
6、燥器 内盛变色硅胶 试验步骤 将洁净带盖称量瓶放入烘箱内 于烘取出置于干燥器内 冷却后称 量 重复上述步骤直至恒量 其质量为 将被测试样装入已经恒量的称量瓶内 盖上盖称出试样及称量瓶的总质量为 试样称量 固体产品液体产品 将盛有试样的称量瓶放入烘箱内 开启瓶盖 升温至特殊品种除外 烘干 盖上盖 置于干燥器内冷却后称量 重复上述步骤直至恒量 其质量为 结果表示 固体含量 固按式 计算 固 式中 固 固体含量 称量瓶的质量 称量瓶加试样的质量 称量瓶加烘干后试样的质量 允许差 室内允许差为 室间允许差为 密度 比重瓶法 方法提要 将已校正容积值 的比重瓶 灌满被测溶液 在恒温 在天平上称出其质量
7、测试条件 液体样品直接测试 固体样品溶液的浓度为 被测溶液的温度为 被测溶液必须清澈 如有沉淀应滤去 仪器 比重瓶或 天平 不应低于四级 精确至 干燥器 内盛变色硅胶 超级恒温器或同等条件的恒温设备 试验步骤 比重瓶容积的校正 比重瓶依次用水 乙醇 丙酮和乙醚洗涤并吹干 塞子连瓶一起放入干燥器内 取出 称量比重瓶之质 量为直至恒量然后将预先煮沸并经冷却的水装入瓶内 塞上塞子 使多余的水分从塞子毛细管流 出 用吸水纸吸干瓶外的水注意不能让吸水纸吸出塞子毛细管里的水 水要保持与毛细管上口相平 立即在天平称出比重瓶装满水后的质量 容积按式计算 式中比重瓶在时的容积 干燥的比重瓶质量 比重瓶盛满水的质
8、量 时纯水的密度 外加剂溶液密度的测定 将已校正值的比重瓶洗净 干燥 灌满被测溶液 塞上塞子后浸入超级恒温器内 恒温 后取出 用吸水纸吸干瓶外的水及由毛细管溢出的溶液后 在天平上称出比重瓶装满外加剂溶液 后的质量为 结果表示 外加剂溶液的密度按式计算 式中时外加剂溶液密度 比重瓶装满外加剂溶液后的质量 允许差 室内允许差为 室间允许差为 液体比重天平法 方法提要 在液体比重天平的一端挂有一标准体积与质量之测锤 浸没于液体之中获得浮力而使横梁失去平 衡 然后在横梁的型槽里放置各种定量骑码使横梁恢复平衡 所加骑码之读数再乘以 即为被测溶液的密度值 测试条件 测试条件同 仪器 液体比重天平 构造示意
9、见图 超级恒温器或同等条件的恒温设备 试验步骤 液体比重天平的调试 将液体比重天平安装在平稳不受震动的水泥台上 其周围不得有强力磁源及腐蚀性气体 在横梁 的末端钩子上挂上等重硅码调节水平调节螺丝使横梁上的指针与托架指针成水平线相对 天平即调成水平位置 如无法调节平衡时 可将平衡调节器的定位小螺丝钉松开 然后略微轻动平衡 调节直至平衡为止仍将中间定位螺丝钉旋紧 防止松动 将等重砝码取下 换上整套测锤此时天平必须保持平衡 允许有的误差存在 如果天平灵敏度过高 可将灵敏度调节旋低 反之旋高 外加剂溶液密度的测定 将已恒温的被测溶液倒入量筒内 将液体比重天平的测锤浸没在量筒中被测溶液的中央 这时 横梁
10、失去平衡 在横梁形槽与小钩上加放各种骑码后使之恢复平衡 所加骑码之读数再乘以 即为被测溶液的密度值 结果表示 将测得的数值代入式计算出密度 式中时被测溶液所加骑马的数值 允许差 室内允许差为 托架横梁平衡调节器灵敏度调节器玛瑙刃座 测锤玻筒等重砝码水平调节固定螺钉 图液体比重天平 室间允许差为 精密密度计法 方法提要 先以波美比重计测出溶液的密度 再参考波美比重计所测的数据 以精密密度计准确测出试样的密 度值 测试条件 测试条件同 仪器 波美比重计 精密密度计 超级恒温器或同等条件的恒温设备 试验步骤 将已恒温的外加剂倒入玻璃量筒内 以波美比重计插入溶液中测出该溶液的密度 参考波美比重计所测溶
11、液的数据 选择这一刻度范围的精密密度计插入溶液中 精确读出溶液凹液 面与精密密度计相齐的刻度既为该溶液的密度 结果表示 测得的数据即为时外加剂溶液的密度 允许差 室内允许差为 室间允许差为 细度 方法提要 采用孔径为的试验筛 称取烘干试样倒入筛内 用人工筛样 称量筛余物质量按 式计算出筛余物的百分含量 仪器 药物天平 称量分度值 试验筛 采用孔径为的铜丝网筛布筛框有效直径高筛布应紧绷在筛 框上 接缝必须严密 并附有筛盖 试验步骤 外加剂试样应充分拌匀并经特殊品种除外 烘干 称取烘干试样倒入筛内 用人 工筛样 将近筛完时 必须一手执筛往复摇动 一手拍打 摇动速度约每分钟次其间 筛子应向一 定方向
12、旋转数次 使试样分散在筛布上 直至每分钟通过质量不超过时为止称量筛余物 称准 至 结果表示 细度用筛余表示按式计算 筛余 式中筛余物质量 试样质量 允许差 室内允许差为 室间允许差为 值 方法提要 根据奈斯特方程利用一对电极在不同 值溶液中能产生不同电位差 这一对电极由测试电极 玻璃电极 和参比电极 饱和甘汞电极 组成 在 时每相差一个单位值时产生的电位差值可在仪器的刻度表上直接读出 仪器 酸度计 甘汞电极 玻璃电极 复合电极 测试条件 液体样品直接测试 固体样品溶液的浓度为 被测溶液的温度为 测试步骤 校正 按仪器的出厂说明书校正仪器 测量 当仪器校正好后 先用水 再用测试溶液冲洗电极 然后
13、再将电极浸入被测溶液中轻轻摇动试杯 使 溶液均匀待到酸度计的读数稳定记录读数测量结束后 用水冲洗电极 以待下次测量 结果表示 酸度计测出的结果既为溶液的值 允许差 室内允许差为 室间允许差为 表面张力 方法提要 铂环与液面接触后 在铂环内形成液膜 提起铂环时所需的力与液体表面张力相平衡 测定液膜脱 离液面的力之大小 测试条件 液体样品直接测试 固体样品溶液的浓度为 被测溶液的温度为土 被测溶液必须清澈 如有沉淀应滤去 仪器 界面张力仪 构造示意图或自动界面张力仪 天平 不低于四级 精确至 试验步骤 用比重瓶或液体比重天平测定该外加剂溶液的密度 将仪器调至水平 把铂环放在吊杆臂的下末端 把一块小
14、纸片放在铂环的圆环上 把臂之制止器 打开 把放大镜调好 使臂上的指针与反射镜上的红线重合 用质量法校正在铂圆环的小纸片上放上一定质量的祛码 使指针与红线重合时 游标指示正 好与计算值一致如果不一致时调整臂长度 保证铂环在试验中垂直地上下移动 再通过游码的前后移 动达到调整结果 在测量之前 应把铂环和玻璃器皿很好地进行清洗彻底去掉油污 空白试验用无水乙醇作标样 测定其表面张力 测定值与理论值之差不得超过 把被测溶液倒入盛样皿中 离皿口并将样品座升高 使铂环浸入溶液内 旋转蜗轮把手 匀速增加钢丝扭力 同时下降样品座 使向上与向下的两个力保持平衡 保持指 针与反射镜上的红线重合直至环被拉脱离开液面
15、记录刻度盘上的读数 采用自动界面张力仪测量时 试验步骤按仪器使用说明书进行 结果表示 溶液表面张力按式计算 式中溶液的表面张力 游标盘上读数 校正因子 校正因子按式计算 式中铂环周长 铂环内半径和铂丝半径之和 空气密度 被测溶液密度 铂丝半径 允许差 室内允许差为 室间允许差为 样品座样品座螺丝刻度盘游标水平螺旋臂 臂臂调节臂的螺母臂的制止器臂的制止器 指针蜗轮把手一钢丝游码微调蜗轮把手固定钢丝 手母放大镜样品座的制止器水准泡 图界面张力仪 氯离子含量 方法提要 用电位滴定法 以银电极或氯电极为指示电极 其电势随浓度而变化以甘汞电极为参比电 极 用电位计或酸度计测定两电极在溶液中组成原电池的电
16、势 银离子与氯离子反应生成溶解度很小的 氯化银白色沉淀在等当点前滴入硝酸银生成氯化银沉淀 两电极间电势变化缓慢 等当点时氯离子全 部生成氯化银沉淀 这时滴入少量硝酸银即引起电势急剧变化 指示出滴定终点 试剂 硝酸 硝酸银溶液准确称取约硝酸银用水溶解 放入棕色容量瓶中稀释至 刻度 摇匀 用氯化钠标准溶液对硝酸银溶液进行标定 氯化钠标准溶液称取约氯化钠 基准试剂盛在称量瓶中 烘干在干燥器内冷却后精确称取用水溶解并稀释至摇匀 标定硝酸银溶液 用移液管吸取的氯化钠标准溶液于烧杯中 加水稀释至加硝 酸在电磁搅拌下 用硝酸银溶液以电位滴定法测定终点 过等当点后 在同一溶液中再加入 氯化钠标准溶液继续用硝酸
17、银溶液滴定至第二个终点 用二次微商法计算出硝酸银 溶液消耗的体积 体积按式计算 式中氯化钠消耗硝酸银溶液的体积 空白试验中水 加硝酸加氯化钠标准溶液所消 耗的硝酸银溶液的体积 空白试验中水 加硝酸加氯化钠标准溶液所消 耗的硝酸银溶液的体积 浓度按式计算 式中硝酸银溶液的浓度 氯化钠标准溶液的浓度 氯化钠标准溶液的体积 仪器 电位测定仪或酸度仪 银电极或氯电极 甘汞电极 电磁搅拌器 滴定管 移液管 试验步骤 准确称取外加剂试样放入烧杯中 加水和和硝酸使溶 液呈酸性 搅拌至完全溶解 如不能完全溶解 可用快速定性滤纸过滤 并用蒸馏水洗涤残渣至无氯离子 为止 用移液管加入的氯化钠标准溶液 烧杯内加入电
18、磁搅拌子 将烧杯放在电磁 搅拌器上 开动搅拌器并插入银电极 或氯电极 及甘汞电极 两电极与电位计或酸度计相连接 用硝酸 银溶液缓慢滴定 记录电势和对应的滴定管度数 由于接近等当点时 电势增加很快 此时要缓慢滴加硝酸银溶液 每次定量加入当电势发生 突变时 表示等当点已过 此时继续滴入硝酸银溶液 直至电势趋向变化平缓得到第一个终点时硝酸 银溶液消耗的体积 在同一溶液中 用移液管再加入氯化钠标准溶液 此时溶液电势降低继续 用硝酸银溶液滴定 直至第二个等当点出现 记录电势和对应的硝酸银溶液消耗的体积 空白试验在干净的烧杯中加入水和硝酸用移液管加入 的氯化钠标准溶液 在不加入试样的情况下 在电磁搅拌下
19、缓慢滴加硝酸银溶液 记录电势和对应的滴 定管读数 直至第一个终点出现过等当点后 在同一溶液中 再用移液管加入的氯 化钠标准溶液继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点 用二次微商法计算出硝酸银溶液消耗的体积 及 结果表示 用二次微商法计算结果通过电压对体积二次导数 即变成零的办法来求出滴定终点 假如在临近等当点时 每次加入的硝酸银溶液是相等的 此函数必定会在正负两个符号 发生变化的体积之间的某一点变成零 对应这一点的体积即为终点体积 可用内插法求得 外加剂中氯离子所消耗的硝酸银体积按式计算 式中试样溶液加氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积 试样溶液加氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积 外加剂中氯离
20、子含量按式计算 式中外加剂氯离子含量 外加剂样品质量 用乘氯离子的含量 既获得无水氯化钙的含量 按式计算 式中外加剂中无水氯化钙的含量 允许差 室内允许差为 室间允许差为 硫酸钠含量 重量法 方法提要 氯化钡溶液与外加剂试样中的硫酸盐生成溶解度极小的硫酸钡沉淀 称量经高温灼烧后的沉淀来 计算硫酸钠的含量 试剂 盐酸 氯化铵溶液 氯化钡溶液 硝酸银溶液 仪器 电阻高温炉 最高使用温度不低于 天平 不应低于四级 精度至 电磁电热式搅拌器 瓷坩埚 烧杯 长颈漏斗 慢速定量滤纸 快速定性滤纸 试验步骤 准确称取试样约于烧杯中 加入水搅拌溶解 再加入氯化铵溶液 加热煮沸后 用快速定性滤纸过滤 用水洗涤数
21、次后 将滤液浓缩至左右 滴加盐酸至浓缩 滤液显示酸性 再多加滴滴盐酸 煮沸后在不断搅拌下趁热滴加氯化钡溶液继续煮沸 取下滤杯 置于加热板上 保持静置或常温静置 用两张慢速定量滤纸过滤 烧杯中的沉淀用水洗净 使沉淀全部转移到滤纸上 用温热 水洗涤沉淀至无氯根为止 用硝酸银溶液检验 将沉淀与滤纸移入预先灼烧恒重的坩埚中 小火烘干 灰化 在电 阻 高 温 炉中灼烧然后在干燥器里冷却至室温 约取出称量 再 将坩埚放回高温炉中 灼烧取出冷却至室温称量 如此反复直至恒量 连续两次称量之差小于 结果表示 硫酸钠含量按式计算 式中外加剂中硫酸钠含量 试样质量 空坩埚质量 灼烧后滤渣加坩埚质量 硫酸钡换算成硫酸
22、钠的系数 允许差 室内允许差为 室间允许差为 离子交换重量法 采用重量法测定 试样加入氯化铵溶液沉淀处理过程中 发现絮凝物而不易过滤时改用离子交换重 量法 方法提要 同 试剂 同并增加预先经活化处理过的型阴离子交换树脂 仪器 同 试验步骤 准确称取外加剂样品置于盛有型阴离子交换树脂的 烧杯中 加入水和电磁搅拌棒 在电磁电热式搅拌器上加热至搅拌进行离子 交换 将烧杯取下 用快速定性滤纸于三角漏斗上过滤 弃去滤液 然后用氯化铵溶液洗涤树脂五次 再用温水洗涤五次 将洗液收集于另一干净的 烧杯中 滴加盐酸十至溶液显示酸性 再多加滴滴盐酸 煮沸后在不断搅拌下趁热滴 加氯化钡溶液继续煮沸取下烧杯 置于加热
23、板上保持静置或常温静 置 重复的步骤 结果表示 同 允许差 同 还原糖含量 本方法适用于测定木质素磺酸盐外加剂还原糖含量 不适用于羟基含量测定 方法提要 利用乙酸铅试液脱色 与斐林溶液混合生成氢氧化铜 氢氧化铜与酒石酸钾钠作用生成溶解状态复 盐 此复盐具氧化性当有还原糖存在时 或用葡萄糖溶液滴定时 该复盐中的二价铜被还原为一价铜 萄萄糖氧化为葡萄糖酸 以次甲基蓝为指示剂 在氧化剂中呈蓝色 在还原剂中呈无色 试剂 乙 酸 铅 溶 液称量中性乙酸铅溶于水 稀释至 草酸钾 磷酸氢二钠混合液 称取草酸钾磷酸氢二钠溶于 水 稀释至 斐林溶液称取硫酸铜溶于水中 煮沸放置一天 然后再煮沸 过 滤 稀释至 斐
24、林溶液称取酒石酸钾钠氢氧化钠溶于水中并稀释至 萄萄糖溶液 称萄萄糖于容量瓶中 加盐酸 密度用水稀释至刻度 次甲基蓝指示剂称取次甲基蓝 在玛瑙研钵中加少量水研溶后 用水稀释至 仪器 磨口具塞量筒 三角烧瓶 移液管 滴定管 容量瓶 试验步骤 准确称取固体试样约液体试样称取换算成约固体的相应质量的试样溶于 容量瓶中 用移液管吸取置于具塞量筒中 在具塞量筒中加入乙酸铅溶液 振动量筒使之与试液混合 然后加入草酸 钾 磷酸氢二钠溶液放置片刻 加水稀释至刻度 将量筒颠倒数次 使之混匀后 放置澄清 取上层清液作 为试样 用移液管分别吸取斐林溶液及于三角烧瓶中 混合均匀后加水然后用 移液管吸取试样置于三角烧瓶中
25、 并加适量的葡萄糖溶液 混合均匀后在电炉上加热 待沸腾后 加一滴次甲基蓝指示剂 再沸腾继续用葡萄糖溶液滴定 并不断摇动 保持沸腾状态 直至最后一 滴使次甲基蓝退色为止 用同样方法做空白试验 所消耗葡萄糖溶液的体积为 结果表示 还原糖含量 还原糖按式 计算 还原糖 式中 还原糖 外加剂中还原糖含量 空白试验所消耗葡萄糖溶液的体积 试样消耗的葡萄糖溶液的体积 试样质量 注意事项 试样加乙酸铅溶液脱色是为了使还原物等有色物质与铅生成沉淀物 加草酸钾 磷酸氢二钠溶液是为了除去溶液中的铅 其用量以保证溶液中无过剩铅为准 若过 量也会影响脱色 滴定时必须先加适量葡萄糖溶液 使沸腾后滴定消耗量在以内 否则终
26、点不明显 允许差 室内允许差为 室间允许差为 水泥净浆流动度 方法提要 在水泥净浆搅拌机中 加入一定量的水泥 外加剂和水进行搅拌将搅拌好的净浆注入截锥圆模 内 提起截锥圆模 测定水泥净浆在玻璃平面上自由流淌的最大直径 仪器 水泥净浆搅拌机 截锥圆模 上口直径下口直径高度为内壁光滑无接缝的金属制品 玻璃板 秒表 钢直尺 刮刀 药物天平 称量分度值 药物天平 称量分度值 试验步骤 将玻璃板放置在水平位置 用湿布擦抹玻璃板 截锥圆模 搅拌器及搅拌锅 使其表面湿而不带 水渍将截锥圆模放在玻璃板的中央 并用湿布覆盖待用 称取水泥倒入搅拌锅内 加入推荐掺量的外加剂及或水 搅拌 将拌好的净浆迅速注入截锥圆模
27、内 用刮刀刮平 将截锥圆模按垂直方向提起 同时开启秒表 计时 任水泥净浆在玻璃板上流动 至用直尺量取流淌部分相互垂直的两个方向的最大直径 取平 均值作为水泥净浆流动度 结果表示 表示净浆流动度时 需注明用水量 所用水泥的强度等级标号 名称 型号及生产厂和外加剂掺量 允许差 室内允许差为 室间允许差为 水泥砂浆工作性 本方法适用于测定外加剂对水泥的分散效果 以水泥砂浆减水率表示其工作性 当水泥净浆流动度 试验不明显时可用此法 方法提要 先测定基准砂浆流动度的用水量 再测定掺外加剂砂浆流动度的用水量 然后 测定加入基准砂浆 流动度的用水量时的砂浆流动度以水泥砂浆减水率表示其工作性 仪器 胶砂搅拌机
28、 符合的要求 跳桌 截锥圆模及模套 圆柱捣棒 卡尺均应符合的规定 抹刀 药物天平 称量分度值 台秤 称量 材料 水泥 标准砂 砂的颗粒级配及其湿含量完全符合标准砂的规定 各级配以量的塑料袋混合包装 但所用塑料袋材料不得影响砂浆工作性试验结果 外加剂 试验步骤 基准砂浆流动度用水量的测定 先使搅拌机处于待工作状态 然后按以下程序进行操作 把水加入锅里 再加入水泥把 锅放在固定架上 上升至固定位置 然后立即开动机器 低速搅拌后 在第二个开始的同时均匀 的将砂子加入 机器转至高速再拌停拌在第一个内用一抹刀将叶片和锅壁上的胶砂刮入 锅中间 在高速下继续搅拌各个阶段搅拌时间误差应在以内 在拌和砂浆的同时
29、 用湿布擦抹跳桌的玻璃台面 捣棒 截锥圆模及模套内壁 并把它们置于 玻璃台面中心 盖上湿布 备用 将拌好的砂浆迅速地分两次装入模内 第一次装至截锥圆模的三分之二处 用抹刀在相互垂 直的两个方向各划次 并用捣棒自边缘向中心均匀捣次 接着装第二次砂浆 装至高出截锥圆模约 用抹刀划次 同样用捣棒捣次 在装胶砂与捣实时 用手将截锥圆模按住 不要使其产生移 动 捣好后取下模套 用抹刀将高出截锥圆模的砂浆刮去并抹平 随即将截锥圆模垂直向上提起 置于台上 立即开动跳桌 以每秒一次的频率使跳桌连续跳动次 跳动完毕用卡尺量出砂浆底部流动直径 取相互垂直的两个直径的平均值为该用水量时的 砂浆流动度 用表示 重复上
30、述步骤 直至流动度达到当砂浆流动度为时的用水量 即为基准砂浆流动度的用水量 将水和外加剂加入锅里搅拌均匀 按的操作步骤测出掺外加剂砂浆流动度达 时的用水量 将外加剂和基准砂浆流动度的用水量加入锅中 人工搅拌均匀 再按的操作步骤 测定加入基准砂浆流动度的用水量时的砂浆流动度 以表示 结果表示 砂浆减水率 砂浆减水率按式计算 砂浆减水率 式中基准砂浆流动度为时的用水量 掺外加剂的砂浆流动度为时的用水量 注明所用水泥的标号 名称 型号及生产厂 当仲裁试验时 必须采用基准水泥 允许差 室内允许差为砂浆减水率 室间允许差为砂浆减水率 碱含量 方法提要 试样用约的热水溶解 以氨水分离铁 铝 以碳酸钙分离钙
31、 镁滤液中的碱 钾和钠采用相 应的滤光片 用火焰光度计进行测定 试剂与仪器 盐酸 氨水 碳酸铵溶液 氧化钾 氧化钠标准溶液 精确称取已在烘过的氯化钾光谱纯 及氯化钠光谱纯置于烧杯中 加水溶解后 移入容量瓶中 用水稀释至标线 摇 匀 转移至干燥的带盖的塑料瓶中此标准溶液每毫升相当于氧化钾及氧化钠 甲基红指示剂乙醇溶液 火焰光度计 试验步骤 工作曲线的绘制 分别向容量瓶中注入的氧化钾 氧化钠标准溶液 分别 相当于氧化钾 氧化钠各用水稀释至标线 摇匀 然后分别于火焰 光度计上按仪器使用规程进行测定 根据测得的检流计读数与溶液的浓度关系 分别绘制氧化钾及氧化 钠的工作曲线 准确称取一定量的试样置于的瓷
32、蒸发皿中 用左右的热水润湿并稀释至置 于电热板上加热蒸发 保持微沸后取下 冷却 加滴甲基红指示剂 滴加氨水使溶液呈黄 色 加入碳酸铵溶液 搅拌 置于电热板上加热并保持微沸用中速滤纸过滤 以热水洗涤 滤液及洗液盛于容量瓶中 冷却至室温 以盐酸中和至溶液呈红色 然后用水稀释至标线 摇匀 以火焰光度计按仪器使用规程进行测定称样量及稀释倍数见表 表称样量及稀释倍数 总碱量称样量稀释体积稀释倍数 或或 大于或或 结果表示 氧化钾与氧化钠含量计量 氧化钾含量按式计算 式中外加剂中氧化钾含量 在工作曲线上查得每被测定液中氧化钾的含量 被测溶液的稀释倍数 试样质量 氧化钠含量按式计算 式中外加剂中氧化钠含量
33、在工作曲线上查得每被测定液中氧化钠的含量 总碱量按 式计算 总碱量 式中 总碱量 外加剂中的总碱量 允许差 允许差见表 表总碱量的允许差 总碱量室内允许差室间允许差 大于 注 矿物质的混凝土外加剂 如膨胀剂等 不在此范围之内 总碱量的测定亦可采用原于吸收光谱法 参见中 附录 标准的附录 二次微商法计算混凝土外加剂中氯离子百分含量实例 空白试验及硝酸银浓度的标定 加氯化钠加氯化钠 滴加硝酸银体积电势滴加硝酸银体积电势 计算 称取外加剂样品加蒸馏水 溶解后加硝酸用硝酸银溶液滴定 加氯化钠加氯化钠 滴加硝酸银体积电势滴加硝酸银体积电势 计算 、地（市）、县移民管理机构负责本级和所属单位经费的管理工作
34、，并对上级主管部门负责。 （二）专款专用。小浪底工程移民经费是专门用于库区移民安置的专项经费，各级移民管理机构必须按照上级批准的用途和年度计划所指定的项目使用，严禁挪作他用。 （三）结余留用。包干结余，省属项目由省人民政府安排用于移民，非省属项目由包干单位安排使用。 第三十一条 移民经费要按基本建设程序管理，按计划、进度、按预算，按程序拨款，执行基本建设会计制度和报表格式，并按规定报送会计报表和竣工决算。 工程价款的结算，按合同项目，完成多少工程，结算多少价款的原则办理。 第三十二条 各级移民管理机构的财产凡用移民经费购置、自制或调人的，一律入帐统一管理，为移民机构固定资产。 第三十三条 各级
35、移民管理机构，要设立适应移民业务的财会机构，配备与财会业务相应的会计主管和会计。 第三十四条 各级移民管理机构，要认真执行国家移民政策、移民项目的补偿标准和各项财经制度；定期检查分析计划执行情况和经费使用效果，发现问题及时处理；要接受上级财务主管部门的检查监督。 第三十五条 实行审计监督制度。各级移民管理机构要接受国家审计机关和上级移民主管单位审计机构的审计监督。审计的重点是移民安置计划完成情况，移民经费收付决算情况，执行国家财经法规制度和遵守移民政策的情况。必要时，实行委托审计。 第六章 奖励与处罚 第三十六条 在小浪底工程移民工作中成绩显著的单位和个人，由水利部和各级人民政府给予奖励。 第
36、三十七条 任何单位非法占用移民经费的，由县级以上人民政府责令退还，可以并处罚款，对主管人员由其所在单位或上级机关给予行政处分；个人非法占有移民经费的，以贪污论处，并要追究单位领导人的责任。 第三十八条 各级移民管理机构的工作人员滥用职权、徇私舞弊的，由其所在单位或者上级主管机关给予行政处分；构成犯罪的，依法追究刑事责任。 第三十九条 在移民搬迁和安置过程中，违反本办法规定，扰乱公共秩序，致使工作、生产不能正常进行，应当给予治安管理处罚的，由公安机关依照中华人民共和国治安管理处罚条例的规定处罚；构成犯罪的，依法追究刑事责任。 第七章 附 则 第四十条 小浪底建管局，河南、山西两省人民政府的移民主管机构可以根据本办法制定实施细则，报水利部备案。 第四十一条 本办法由水利部负责解释。 第四十二条 本办法自颁发之日起施行。
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