YC-T 159-2002 烟草及烟草制品 水溶性糖的测定 连续流动法.pdf

1、ICs 65.160x 87备案号:10589-2002中华人民共和国烟草行业标准YC/T 159一2002烟草及烟草制品水溶性糖的测定连续流动法Tobacco and tobacco products-Detelrmination of watersoluble sugars -Continuous flow method2002一09一12发布2002一12一01实施国家烟草专卖局发布397YC/T 159-2002前言本标准等效采用国际烟草科学研究合作中心(CORESTA)第38号推荐方法。本标准与CORESTA第38号推荐方法主要有以下技术差异:增加了水溶性总糖的测定，使本方法可以测定

2、水溶性的还原糖和总糖。研究表明，采用本标准的测定结果可能高于YC/T 32的测定结果，这是由于测定原理不同所造成的。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会归口。本标准起草单位:国家烟草质量监督检验中心。本标准主要起草人:刘惠民、李萍、李荣、王芳。YC/T 159-2002烟草及烟草制品水溶性糖的测定连续流动法，范围本标准规定了烟草中水溶性糖的测定方法。本标准适用于烟草和烟草制品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否

3、可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 5606.1卷烟抽样YC/T 5烟叶成批取样的一般原则YC/T 31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定供箱法3原理用5%乙酸水溶液萃取烟草样品，萃取液中的糖(水溶性总糖测定时应水解)与对经基苯甲酸酞麟反应，在85C的碱性介质中产生一黄色的偶氮化合物，其最大吸收波长为410 nm，用比色计测定。注:如用水萃取，某些样品中的蔗糖会水解。4试荆使用分析纯级试剂，水应为蒸馏水或同等纯度的水。4. 1 Brij35溶液(聚乙饭墓月桂趁)将250 g Brij35加人到1L水中，加热搅拌直至溶解。4.2 0.5 mol/L

4、红妞化钠落液将20g片状氢氧化钠加人到800 ml，水中，搅拌，放置冷却。溶解后加人0. 5 mL Brij 35 (4.1)，用水稀释至1I。4.3 0. 008 mol/L抓化钙溶液将1. 75 g抓化钙(CaC126H,O )溶于水中，加人0. 5 mL Brij 35溶液(4.1)，用水稀释至1 L.注:若溶液中有沉淀，应用定性撼纸过滤。4.4 5%乙酸溶液用冰乙酸制备5%乙酸溶液(此溶液用于制备标准溶液、萃取溶液)。4.5活化5%乙酸溶液取1L5%乙酸溶液(4.4)，加人0. 5 mL Brij 35溶液(4.ll(此溶液用于冲洗系统)。4. 6 0. 5 mol/L盐酸溶液在通风橱

5、中，将42 mL发烟盐酸(质量分数为370o)缓慢加人到500 ml水中，用水稀释至1 La4.7 1.0 mol/L盐酸溶液vC/T 159-2002在通风橱中，将84 mL发烟盐酸(质量分数为37%)缓慢加人到500 ml，水中，加人。5 ml. Brij 35溶液(4.1)，用水稀释至11。4. 8 1. 0 mol/L红权化钠溶液用500 ml水溶解40 g片状氢氧化钠，用水稀释至1 Lo4.9 5%对经荃苯甲酸酞麟溶液(HOC6H4CONHNH2)将250 ml. 0. 5 mol/L盐酸溶液(4-6)加人到500 mL容量瓶中，加人25 g对轻基苯甲酸酞麟，使其溶解。加人10. 5

6、 g柠檬酸HOC (CHCOOH) COOHHPI,溶解后用0. 5 mol/L盐酸溶液稀释至刻度。于5C贮存，使用时只取需要量。注对经基苯甲酸酸阱(质量分数大于97%)的纯度非常重要。如果有杂质将会在管路中形成沉淀。可以用水重结晶进行纯化。如有下列情形则表明对经基苯甲酸酞麟不纯白色的对经基苯甲酸酞麟结晶中有黑色颗粒; 5%对羚基苯甲酸酞麟溶液呈黄色;对经基苯甲酸酞脱在0. 5 mol/1氢氧化钠溶液中溶解困难;溶液中有悬浮颗粒;基线呈波浪形。5%对径基苯甲酸酞麟溶液也可用下述方法进行制备:向烧杯中加人250 ml. 0. 5 mol/L盐酸溶液，加热至45 C.持续搅拌下加人对轻基苯甲酸酞麟

7、和柠橄酸，冷却后转人容量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度。用这种方法制备的对经基苯甲酸酞麟溶液可避免在管路中形成沉淀。4.10 D-葡萄福4.11标准溶液4.11.1储备液:称取10. 0 g n-葡萄糖(4.10)于烧杯中，精确至0. 000 1 g，用5%乙酸溶液(4.4)溶解后转人1L容量瓶中，用5肠乙酸溶液定容至刻度。贮存于冰箱中。此溶液应每月制备一次。4.11.2工作标准液:由储备液用5%乙酸溶液制备至少5个工作标准液，其浓度范围应被盖预计检测到的样品含量。工作标准液应贮存于冰箱中，每两周配制一次。5仪器设备常用实验仪器及5.1连续流动分析仪(见图1)，由下述各部分组成:_一取样器;比例泵

8、;渗析器;一一加热槽;螺旋管;比色计，配410 nm滤光片;记录仪。5.2天平，感量0. 0001 g o5.3振荡器。6分析步骤61抽样按GB/T 5606. 1或YC/T 5抽取样品。6.2按YC/T 31制备试样，测定水分含量。6.3称取0. 25 g试料于50 m1.磨口三角瓶中，精确至0. 000 1 g，加人25 mL 5%乙酸溶液，盖上塞子，YC/T 159-2002在振荡器上振荡萃取30 min,6.4用定性滤纸过滤，弃去前几毫升滤液，收集后续滤液作分析之用。6.5上机运行工作标准液和样品液。如样品液浓度超出工作标准液的浓度范围，则应稀释。7.79.L加热相县2里(0.32 m

9、Umin)，空气mol/L盐映或水)抓暇化幼或水)0.008 mol/L盆化例35 30贫裘图1水溶性箱侧定管路圈注:测定总糖时，红/红，为1.0 mol/L盐酸,95C加热槽打开，侧定还原糖时，红/红，管为活化水，红/红，管为水95加热槽关闭.7结果的计算与表述了.1水溶性枯的计算以干基计的水溶性搪的含量，以葡萄糖计，由式(1)得出:总(还原)糖(%)二cXVM X (1一W)只100(1)式中:样品液总(还原)糖的仪器观测值，单位为毫克每毫升(mg/ml);V萃取液的体积，单位为毫升(mL);m一一试料的质量，单位为毫克(mg);W试样的水分含量。了.2结果的表述以两次测定的平均值作为测定结果。若测得的水溶性糖含量大于或等于1010%，结果精确至0.1%;若小于10.0%,结果精确至。.01写。8精密度两次平行测定结果绝对值之差不应大于。.50%.