GBZ-T 300.8—2017 工作场所空气有毒物质测定 第8部分：铯及其化合物.pdf

1、ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.8 2017 工作场所空气有毒物质测定 第 8 部分： 铯及其化合物 Determination of toxic substances in workplace air Part 8: Cesium and its compounds 2017 -11 - 09 发布 2018 - 05 - 01 实施 GBZ/T 300.8 2017 I 前 言 本部分为 GBZ/T 300的第 8部分。 本部分按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本部分 主要起草单位： 北京市 疾病预防控制中心 。 本部分

2、主要起草人：刘若曼、刘浏 、 陶雪。 GBZ/T 300.8 2017 1 工作场所空气有毒物质测定 第 8 部分： 铯及其化合物 1 范围 GBZ/T 300的 本部分规定了工作场所空气中 铯及其化合物 的 溶剂洗脱 -火焰原子吸收光谱法 。 本部分适用于工作场所空气中 气溶胶态 可溶性铯及其化合物（包括 氢氧化铯 ） 浓度的 检测 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职

3、业卫生标准制定指南 第 4部分 ：工作场所空气中化学物质的测定方法 3 铯及其化合物的基本信息 铯及其化合物的基本信息见表 1。 表 1 铯及其化合物的基本信息 化学物质 化学文摘号 （ CAS号 ） 元素符号 / 分子式 相对 原子 质 量 / 相对 分子 质 量 铯 （ Cesium） 7440-46-2 Cs 132.90 氢氧化铯 （ Cesium hydroxide） 21351-79-1 CsOH 149.91 4 铯 及其化合物 的 溶剂洗脱 -火焰原子吸收光谱法 4.1 原理 空气中气溶胶态的 可溶性 铯 及其化合物（包括 氢氧化铯 ） 用微孔滤膜采集，经水洗脱后，用氯化钾溶液

4、作消电离剂，用乙炔 -空气火焰原子吸收分光光度计 ， 在 852.1nm波 长下 测定 吸光度，进行定量 。 4.2 仪器 4.2.1 微孔滤膜，孔径 0.8m。 4.2.2 大 采样夹 ， 滤料 直径为 37mm 或 40mm。 4.2.3 小 采样夹 ，滤料直径为 25mm。 4.2.4 空气采样器， 流量范 围为 0L/min 2L/min 和 0L/min 10L/min。 4.2.5 具塞刻度试管， 10mL。 GBZ/T 300.8 2017 2 4.2.6 原子吸收分光光度计 ，具 乙炔 -空气 火焰原子化器和铯空心阴极灯。 4.2.7 电子天平，感量 0.01g。 4.3 试剂

5、 4.3.1 实验用水为去离子水，试剂为分析纯。 4.3.2 氯化钾溶液， 200g/L。 4.3.3 盐酸溶液 ， 1%(体积分数） 。 4.3.4 标准溶液：用盐酸溶液稀释国家认可的 铯标准溶液成 100.0g/mL 铯标准应用液。 4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 4.4.2 短时间采样：在采样点， 用 装好 微孔滤膜的 大 采样夹 ，以 5.0L/min 流量采集 15min 空气样品。 4.4.3 长时间采样：在采样点， 用 装好 微孔滤膜的小 采样夹 ，以 1.0L/min 流量采集 2h 8h 空气样品。 4.4.4 采样后， 打开

6、 采样夹 ，取出 滤膜 ， 接尘面朝里对折，放入 具塞刻度试管 中，置清洁容器内运输和保存。 样品在室温下可保存 7d。 4.4.5 样品空白： 在采样点，打开 装好 微孔滤膜的 采样夹 ， 立即 取出 滤膜 ， 放入 具塞刻度试管 中， 然后 同样品 一起运输、保存和测定 。 每批次样品不少于 2个样品空白 。 4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理： 向装有 微孔滤膜 的 具塞刻度试管中 ， 加入 9.0mL 水，洗脱 10min， 不时振摇。 加入0.3mL 氯化钾溶液后，加水至 10.0mL。 样品溶液 供测定。 4.5.2 标准曲线 的 制备 ：取 5 支 8 支 10mL容量瓶 ，

7、分别加入 0.0mL 3.0mL 铯 标准应用液，各加入0.3mL 氯化钾溶液，然后加水至 刻度 ，配成 0.0g/mL 30.0g/mL 浓度范围的铯标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在 852.1nm 波长下，用乙炔 -空气贫燃气 火焰 分别 测定标准系列 各浓度 的 吸光度 。 以测得的吸光度对相应的 铯浓度 (g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程 ，其相关系数应 0.999。 4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品 溶液 和样品空白 溶液 ， 测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得 样品溶液 中 铯浓度 (g/mL)。 若 样品溶液 中铯的浓度超过测定范围

8、， 用 6 mg/mL 的氯化钾水溶液稀释 ，计算时乘以稀释倍数。 4.6 计算 4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求 将采样体积换算成标准采样体积 。 4.6.2 按式（ 1）计算空气中铯的浓度： 0010VCC . (1) 式中： C 空气中 铯的浓度，乘以 1.128为 氢氧化铯的浓度， 单位为 毫克每立方米（ mg/m3）； 10 样品 溶液 的体积， 单位为 毫升（ mL）； C0 测得样品 溶液 中铯的浓度（减去样品空白）， 单位为 微克每毫升（ g/mL）； V0 标准采样体积， 单位为 升（ L）。 4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（ CTWA）按 GBZ 15

9、9 规定计算。 GBZ/T 300.8 2017 3 4.7 说明 4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。 本法的检出限为 0.1g/mL，定量下限 0.4g/mL，定量测定范围为 0.4g/mL 30.0g/mL（按 Cs计） ； 以采集 75L空气样品计 ，最低检出浓 度为 0.015mg/m3，最低定量浓度为 0.06mg/m3（ 按 CsOH 计 ） ； 相对标准偏差为 1.8% 2.1%，采样效率为 100%，平均洗脱效率 95%。 4.7.2 在铯浓度为 20g/mL 时， 100g/mL 的 Pb2+、 Mn2+、 Cr6+、 Cd2+、 Na+、 Mg2+不干扰测定。 4.7.3 实验室应控制温度在 25以下，以确保铯灯存放条件。 _