1、ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.10 2017 代替 GBZ/T 160.8 2004 工作场所空气有毒物质测定 第 10 部分:钴及其化合物 Determination of toxic substances in workplace air Part 10: Cobalt and its compounds 2017 - 11 - 09 发布 2018 - 05 - 01 实施 GBZ/T 300.10 2017 I 前 言 本部分为 GBZ/T 300的 第 10部分。 本部分按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本部分代替
2、 GBZ/T 160.8 2004工作场所空气有毒物质测定 钴及其化合物。 本部分与 GBZ/T 160.8 2004相比,主要修改如下: 增加了待测物的基本信息 ; 改进了空气采样和标准系列浓度的表达; 补充了样品空白要求和方法性能指标。 本部分中的主要起草单位和主要起草人: 钴及其化合物的酸消解 -火焰原子吸收光谱法 主要起草单位:辽宁省职业病防治所。 主要起草人:姜晓文 、 宋力伟。 本部分所代替标准的历次版本发布情况 为 : GB 11529 89附录 A; GB/T 16022 1995; GBZ/T 160.8 2004。 GBZ/T 300.10 2017 1 工作场所空气有毒物
3、质测定 第 10 部分:钴及其化合物 1 范围 GBZ/T 300的 本 部分 规定了工作场所空气中钴及其化合物的 酸消解 -火焰原子吸收光谱法。 本 部分 适用于工作场所空气中 气溶胶态 钴及其化合物浓度的 检测 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第 4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法 3 钴及其化合物的 基本信息 钴及其化合物的基本信息见表
4、 1。 表 1 钴及其化合物的基本信息 化学物质 化学文摘号 ( CAS号 ) 元素符号 相对 原子 质 量 钴 ( Cobalt) 7440-48-4 Co 58.93 4 钴及其化合物的酸消解 -火焰原子吸收光谱法 4.1 原理 空气中气溶胶态钴及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,用乙炔 -空气火焰原子吸收分光光度计 ,在 240.7 nm波长下测定 吸光度,进行定量 。 4.2 仪器 4.2.1 微孔滤膜 , 孔径 0.8 m。 4.2.2 大 采样夹 , 滤料直径 为 37 mm或 40 mm。 4.2.3 小采样夹 , 滤料直径 为 25 mm。 4.2.4 空气采样器 ,流 量范围
5、0 L/min 2 L/min 和 0 L/min 10 L/min。 4.2.5 烧杯 , 50 mL。 4.2.6 控温 电热 器 。 GBZ/T 300.10 2017 2 4.2.7 具塞刻度试管 , 25 mL。 4.2.8 原子吸收分光光度计 ,具 乙炔 -空气火焰燃烧器和钴空心阴极灯。 4.3 试剂 4.3.1 实验用水为去离子水,用酸为优级纯 ,试剂为分析纯 。 4.3.2 消解液: 1 体积 高氯酸 ( 20 1.67 g/mL)与 9 体积 硝酸 ( 20 1.42 g/mL)混合 。 4.3.3 盐酸羟胺溶液 , 200 g/L。 4.3.4 硝酸溶液 , 0.48 mo
6、l/L。 4.3.5 标准溶液:用硝酸溶液稀释国家认可的 钴 标准溶液成 50.0 g/mL 钴标准应用液。 4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 4.4.2 短时间采样:在采样点, 用 装好微孔滤膜的大采样夹 ,以 5.0 L/min 流量采集 15 min 空气样品。 4.4.3 长时间采样:在采样点, 用 装好微孔滤膜的小采样夹 ,以 1.0 L/min 流量采集 2 h 8 h 空气样品。 4.4.4 采样后, 打开 采样夹 ,取出 微孔 滤膜 , 接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。 样品在室温下可长期保存
7、。 4.4.5 样品空白:在采样点,打开 装好微孔滤膜的采样夹 ,立即取出 滤膜 , 放入清洁的塑料袋或纸袋中, 然后同样品一起运输、保存和测定。 每批 次样品不少于 2个样品空白 。 4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理:将 采过样的 微孔 滤膜放入烧杯中,加入 5 mL 消解液, 盖好表面皿, 在 控温 电热 器 上200C 左右消解,待消解液基本挥发干时,取下稍冷后,加 2 滴盐酸羟胺溶液和少量硝酸溶液 ; 加热溶解残液 , 用硝酸溶液定量转移入具塞刻度试管中,并稀释至 25.0 mL。样品溶液 供测定。 4.5.2 标准曲线的制备 :取 5 支 8 支 25 mL容量瓶 ,分别加入
8、0.0 mL 5.0 mL 钴标准应用液,各加硝酸溶液至 刻度 ,配成 0.0 g/mL 10.0 g/mL 浓度范围的 钴标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态,在 240.7 nm 波长下 , 用乙炔 -空气火焰 分别 测定标准系列 各浓度的吸光度。 以 测得的吸光度对 相应的 钴浓度 (g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程, 其相关系数应 0.999。 4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品 溶液 和样品空白 溶液, 测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得 样品溶液中 钴 的 浓度 (g/mL)。 若 样品溶液 中钴浓度超过测定范围,用硝酸溶液稀释后测定,计算时乘
9、以稀释倍数。 4.6 计算 4.6.1 按 GBZ 159 的方法 和要求 将采样体积换算成标准采样体积 。 4.6.2 按式( 1)计算空气中钴的浓度: 0025VCC (1) 式中: C 空气中钴的浓度,单位为毫克每立方米( mg/m3); 25 样品溶液的体积,单位为毫升( mL); C0 测得的样品溶液中钴的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升( g/mL) ; V0 标准采样体积,单位为升( L)。 GBZ/T 300.10 2017 3 4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度( CTWA) 按 GBZ 159 规定计算。 4.7 说明 4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。 本法的检出限为 0.02 g/mL,定量下限 为 0.07 g/mL,定量 测定范围为 0.07 g/mL 10.0 g/mL; 以采集 75 L 空气样品计 , 最低检出浓度为 0.007 mg/m3, 最低 定量 浓度为 0.02 mg/m3; 平均相对标准偏差为 4.4 , 平均采样效率 99。 4.7.2 样品溶液中 2.5 mg/mL Si4+, 2 mg/mL Co2+、 Mo2+、 V5+, 0.6 mg/mL Ni2+, 0.5 mg/mL Cu2+、 Mn2+,0.1 mg/mL Ca2+不干扰测定。 _