GBZ-T 300.13—2017 工作场所空气有毒物质测定 第13部分：铟及其化合物.pdf

1、ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.13 2017 代替 GBZ/T 160.83 2007 工作场所空气有毒物质测定 第 13 部分：铟及其化合物 Determination of toxic substances in workplace air Part 13: Indium and its compounds 2017 - 11 - 09 发布 2018 - 05 - 01 实施 GBZ/T 300.13 2017 I 前 言 本部分为 GBZ/T 300的第 13部分。 本部分按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本部分代替

2、 GBZ/T 160.83 2007工作场所空气有毒物质测定 铟及其化合物。 本部分与 GBZ/T 160.83 2007相比，主要修改如下 ： 增加了待测物的基本信息； 改进了空气采样和标准系列浓度的表达； 补充了样品空白要求和方法性能指标。 本部分中的主要起草单位和主要起草人： 铟及其化合物的酸消解 -火焰原子吸收光谱法 主要起草单位：辽宁省疾病预防控制中心 、 辽宁省职业病防治院。 主要起草人：聂莉、伊萍、曲宁、宋力伟 、 史立新。 本部分所代替标准的历次版本发布情况 为 ： GBZ/T 160.83 2007。 GBZ/T 300.13 2017 1 工作场所空气有毒物质测定 第 13

3、 部分：铟及其化合物 1 范 围 GBZ/T 300的 本部分规定了工作场所空气中铟及其化合物的酸消解 -火焰原子吸收光谱法。 本部分适用于工作场所空气中气溶胶态铟及其化合物浓度的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第 4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法 3 铟及其化合物的基本信息 铟及其化合 物的基本信息见表 1。 表 1 铟及其化合物的基

4、本信息 化学物质 化学文摘号 （ CAS号 ） 元素 符号 相对 原子 质 量 铟 （ Indium） 7440-74-6 In 114.82 4 铟及其化合物的酸消解 -火焰原子吸收光谱法 4.1 原理 空气中气溶胶态铟及其化合物用微孔滤膜采集，酸消解后 , 用乙炔 -空气火焰原子吸收分光光度计 ,在 325.6 nm 波长下测定吸光度，进行定量。 4.2 仪器 4.2.1 微孔滤膜，孔径 0.8 m。 4.2.2 大采样夹，滤料直径为 37 mm 或 40 mm。 4.2.3 小采样夹，滤料直径为 25 mm。 4.2.4 空气采样器，流量范围 为 0 L/min 2 L/min 和 0

5、L/min 10 L/min。 4.2.5 烧杯， 50 mL。 GBZ/T 300.13 2017 2 4.2.6 控温电热器。 4.2.7 具塞刻度试管， 10 mL。 4.2.8 原子吸收分光光度计，具乙炔 -空气火焰燃烧器和铟空心阴极灯。 4.3 试剂 4.3.1 实验用水为去离子水，用酸为优级纯。 4.3.2 硝酸， 20 1.42 g/mL。 4.3.3 硝酸溶液， 1%（ 体积分数）。 4.3.4 标准溶液：用硝酸溶液稀释国家认可的铟标准溶液成 100.0 g/mL 铟标准应用液。 4.4 样品的采集、运输与保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 4.4.2 短时

6、间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以 5.0L/min 流量采集 15min 空气样品。 4.4.3 长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以 1.0L/min 流量采集 2h 8h 空气样品。 4.4.4 采样后，打开 采样夹 ，取出 微孔 滤膜 ， 接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。 样品在常温下可长期保存。 4.4.5 样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即 取出 滤膜 ， 放入清洁的塑料袋或纸袋中， 然后同样品一起运输、保存和测定。 每批次样品不少于 2个样品空白 。 4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理：将 采过样

7、的 微孔滤膜放 入烧杯中 , 加入 5 mL 硝酸 , 盖上表面皿 , 在控温电热器上150左右消解；待硝酸基本挥发干时 , 立即取下。用硝酸溶液将残液定量转移至刻度试管中，并稀释至 10.0 mL。样品溶液供测定。 4.5.2 标准曲线的制备：取 5 支 8 支 10 mL容量瓶 ，分别加入 0.0 mL 2.0 mL 铟标准应用液，用硝酸溶液定容，配制成 0.0 g/mL 20.0 g/mL 浓度范围的铟标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在 325.6 nm 波长下 , 用乙炔 -空气贫燃气火焰分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的 铟浓度（ g/mL）绘制

8、标准曲线或计算回归方程，其相关系数应 0.999。 4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中铟的浓度（ g/mL）。 若样品溶液中铟浓度超过测定范围，用硝酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 4.6 计算 4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积 。 4.6.2 按式（ 1）计算空气中铟的浓度： 0010VCC . (1) 式中： C 空气中铟的浓度， 单位为 毫克每立方米（ mg/m3）； 10 样品溶液的体积， 单位为 毫升（ mL）； C0 测得的样品溶液中铟的浓度（减去样品

9、空白） , 单位为 微克每毫升（ g/mL）； V0 标准采样体积， 单位为 升（ L）。 4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（ CTWA）按 GBZ 159 规定计算。 GBZ/T 300.13 2017 3 4.7 说明 4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为 0.4 g/mL，定量下限为 1.3 g/mL，定量 测定范围为 1.3 g/mL 20 g/mL；以采集 75 L 空气样品计，最低检出浓度为 0.053 mg/m3，最低定量浓度为 0.18 mg/m3；相对标准偏差为 1.0% 7.7%，采样效率为 99.9% 100。 4.7.2 样品也可采用微波消解方法。 4.7.3 在样品溶液中，铟浓度为 4.5 g/mL 时，小于 225 g/mLMg2 、 60 g/mLCu2 、 Al3 、 Zn2 和 15 g/mL 磷酸不干扰测定。 _