1、ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.22 2017 代替 GBZ/T 160.18 2004 工作场所空气有毒物质测定 第 22 部分: 钠及其化合物 Determination of toxic substances in workplace air Part 22: Sodium and its compounds 2017 - 11 - 09 发布 2018 - 05 - 01 实施 GBZ/T 300.22 2017 I 前 言 本部分为 GBZ/T 300的第 22部分。 本部分按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本部分代
2、替 GBZ/T 160.18 2004工作场所空气有毒物质测定 钠及其化合物。 本部分与 GBZ/T 160.18 2004相比 , 主要修改如下 : 溶剂洗脱 -火焰原子吸收光谱法 中 增加了硝酸镧作为消电离剂; 增加了待测物的 基本 信息 ; 改进了空气采样和标准系列浓度的表达; 补充了样品空白要求和方法性能指标。 本部分中的主要起草单位和主要起草人: 钠及其化合物的 溶剂洗脱 -火焰原子吸收光谱法 主要起草单位:四川省疾病预防控制中心。 主要起草人: 武皋绪 、 赵承礼。 本部分所代替标准的历次版本发布情况 为 : GB/T 16107 1995; GBZ/T 160.18 2004。
3、GBZ/T 300.22 2017 1 工作场所空气有毒物质测定 第 22 部分: 钠及其化合物 1 范围 GBZ/T 300的 本 部分 规定了工作场所空气中钠及其化合物的 溶剂洗脱 -火焰原子吸收光谱法。 本 部分 适用于工作场所空气中 气溶胶态 钠及其化合物 (包括氢氧化钠和碳酸钠等) 浓度的 检测 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制 定指南 第 4部
4、分 :工作场所空气中化学物质的测定方法 3 钠及其化合物的基本信息 钠及其化合物的基本信息见表 1。 表 1 钠及其化合物的基本信息 化学物质 化学文摘号 ( CAS号 ) 元素符号 / 分子式 相对原子质量 / 相对分子质量 钠 ( Sodium) 7440-23-5 Na 22.99 氢氧化钠 ( Sodium hydroxide) 1310-73-2 NaOH 40.01 碳酸钠 ( Sodium carbonate) 497-19-8 Na2CO3 105.99 4 钠及其化合物的 溶剂洗脱 -火焰原子 吸收光谱法 4.1 原理 空气中 气溶胶态水 溶性钠 及其化合物 ( 包括 氢氧化
5、钠和碳酸钠等)用微孔滤膜采集, 水 洗脱后,用火焰原子吸收分光光度计 在 589.0 nm波长下 测定 吸光度,进行定量 。 4.2 仪器 4.2.1 微孔滤膜 , 孔径 0.8 m。 4.2.2 大 采样夹 , 滤料直径 为 37 mm或 40 mm。 4.2.3 小 采样夹 , 滤料直径 为 25 mm。 4.2.4 空气采样器 ,流量范围为 0 L/min 10 L/min 和 0 L/min 2 L/min。 GBZ/T 300.22 2017 2 4.2.5 具塞比色管 , 10 mL。 4.2.6 原子吸收分光光度计 , 具 乙炔 -空气 火焰 原子化器 和钠空心阴极灯。 4.3
6、试剂 4.3.1 实验用水为去离子水 ,试剂为分析纯 。 4.3.2 硝酸镧溶液, 5 g/L。 4.3.3 标准溶液:用水稀释国家认可的 钠 标准溶液成 10.0 g/mL 钠 标准应用液。 4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 4.4.2 短时间采样: 在采样点, 用 装好 微孔滤膜的 大 采样夹 , 以 5.0 L/min 流量 采集 15 min 空气样品。 4.4.3 长时间采样 (氢氧化钠除外) : 在采样点, 用 装好 微孔滤膜的 小 采样夹 , 以 1.0 L/min 流量 采集 2 h 8 h 空气样品。 4.4.4 采样后, 打开
7、 采样夹 ,取出 微孔 滤膜 , 接尘面朝里对折,放入 具塞比色管 中, 置清洁的容器内运输和保存 。样品在室温下可长期保 存。 4.4.5 样品空白:在采样点,打开 装好 微孔滤膜的 采样夹 , 立即 取出 滤膜 , 放入 具塞比色管 中, 然后同样品一起运输、保存和测定。 每批次样品不少于 2个样品空白 。 4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理: 向装有 微孔 滤膜 的 具塞比色管中加入 9 mL 水,洗脱 10 min, 不时振摇。 加 0.1 mL硝酸镧溶液, 用水稀释至 10.0 mL。 样品溶液 供测定。 4.5.2 标准曲线的制备 :取 5 支 8 支 10 mL 容量瓶 ,分
8、别加入 0.0 mL 5.0 mL 钠标准应用液, 各加0.1 mL 硝酸镧溶液, 用 水 定容 ,配成 0.0 g/mL 5.0 g/mL 浓度范围的 钠标准系列。将 乙炔 -空气火焰 原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态,在 589.0 nm 波长下 , 分别 测 量 标准系列 各浓度 的吸光度。以 测得的 吸光度对 相应的 钠浓度 (g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程 ,其相关系数应 0.999。 4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品 溶液 和样品空白 溶液 ,测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得 样品溶液 中 钠 的 浓度 (g/mL)。 若 样品溶液 中钠浓度超过
9、测定范围,用 水 稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 4.6 计算 4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求 将采样体积换算成标准采样体积 。 4.6.2 按式( 1)计算空气中钠的浓度: 0010VCC . (1) 式中: C 空气中钠的浓度 , 乘以 1.74或 2.30分别为氢氧化钠或碳酸钠的浓度 , 单位为 毫克每立方米( mg/m3); 10 样品 溶液 的体积, 单位为 毫升( mL); C0 测得的样品 溶液 中钠浓度(减去样品空白), 单位为 微克每毫升( g/mL) ; V0 标准采样体积, 单位为 升( L)。 4.6.3 空气中的 时间加权平均接触浓度( CTWA) 按
10、 GBZ 159 规定计算 (氢氧化钠除外) 。 GBZ/T 300.22 2017 3 4.7 说明 4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。 本法的检出限为 0.02 g/mL,定量下限 为 0.07 g/mL,定量 测定范围为 0.07 g/mL 5.00 g/mL(按 Na 计) ; 以采集 75 L 空气样品计 , 最低检出浓度 : 氢氧化钠 (按 NaOH 计) 为 0.0046 mg/m3, 碳酸钠 (按 NaCO3计) 为 0.006 mg/m3, 最低 定量 浓度 :氢氧化钠 (按 NaOH 计) 为 0.016 mg/m3, 碳酸钠 (按 Na2CO3计) 为 0.02 mg/m3; 相对标准偏差为 1.62.4 , 平均采样效率 96 , 平均洗脱效率 95。 4.7.2 本法只适用于工作场所空气中 可溶 于水的 气溶胶态 钠 及其化合物 浓度 的检测,而且测得的是总钠浓度;只有空气中存在一种钠化合物时,才能测得该种钠化合物的浓度,并需经过换算,如 乘以 1.74或 2.30 分别为氢氧化钠或碳酸钠的浓度 。 4.7.3 本法用于检测氢氧化钠时,仅使用短时间采样,不需计算 CTWA。 _