GBZ-T 300.25—2017 工作场所空气有毒物质测定 第25部分：铊及其化合物.pdf

1、ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.25 2017 代替 GBZ/T 160.21 2004 工作场所空气有毒物质测定 第 25 部分：铊及其化合物 Determination of toxic substances in workplace air Part 25: Thallium and its compounds 2017 - 11 - 09 发布 2018 - 05 - 01 实施 GBZ/T 300.25 2017 I 前 言 本部分为 GBZ/T 300的第 25部分。 本部分按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本部分

2、代替 GBZ/T 160.21 2004工作场所空气有毒物质测定 铊及其化合物。 本部分与 GBZ/T 160.21 2004相比，主要修改如下： 增加了待测物的 基 本 信息 ； 改进了空气采样和标准系列浓度的表达； 补充了样品空白要求和方法性能指标。 本部分中的主要起草单位和主要起草人： 铊及其化合物的溶剂洗脱 -石墨炉原子吸收光谱法 主要起草单位：北京市疾病预防控制中心。 主要起草人：陈震阳 、 杜立华。 本部分所代替标准的历次版本发布情况 为 ： GB 16183 1996附录 A； GBZ/T 160.21 2004。GBZ/T 300.25 2017 1 工作场所空气有毒物质测定

3、第 25 部分：铊及其化合物 1 范围 GBZ/T 300的 本 部分 规定了工作场所空气中 铊及其化合物 的 溶剂洗脱 -石墨炉原子吸收光谱法。 本 部分 适用于工作场所空气中气溶胶态 铊及其化合物 浓度的 检测 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第 4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法 3 铊及其化合物的基本信息 铊及其化合物的基本信息见表

4、1。 表 1 铊及其化合物的基本信息 化学物质 化学文摘号 （ CAS号 ） 元素 符号 相对原子质量 铊 （ Thallium） 7440-28-0 Tl 204.38 4 铊及其化合物的溶剂洗脱 -石墨炉原子吸收光谱法 4.1 原理 空气中 气溶胶态 铊及其化合物用微孔滤膜采集，酸洗脱后，用石墨炉原子吸收分光光度计在 276.7 nm 波长下测定 吸光度，进行定量 。 4.2 仪器 4.2.1 微孔滤膜 ， 孔径 0.8 m。 4.2.2 大 采样夹 ， 滤料直径 为 37 mm或 40 mm。 4.2.3 小采样夹 ， 滤料直径 为 25 mm。 4.2.4 空气采样器，流量 范围为 0

5、 L/min 2 L/min 和 0 L/min 10 L/min。 4.2.5 具塞刻度试管 ， 5 mL。 GBZ/T 300.25 2017 2 4.2.6 原子吸收分光光度计 ，具 石墨炉原子化器 、 背景校正 装置 和铊空心阴极灯 ， 仪器操作参考条件 ： a) 干燥： 80 120 ， 20 s；保持 10 s； b) 灰化： 120 300 ， 20 s；保持 10 s； c) 原子化： 1800 ， 5 s，停气 ； d) 清除： 2400 ， 2 s。 4.3 试剂 4.3.1 实验用水为去离子水，用酸为优级纯。 4.3.2 硝酸 溶液 ， 0.5%(体积分数） 。 4.3.

6、3 标准溶液：用水稀释国家认可的铊标准溶液成 1.0 g/mL 铊标准应用液。 4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 4.4.2 短时间采样：在采样点， 用 装好微孔滤膜的大采样夹 ， 以 5.0 L/min 流量 采集 15 min 空气样品。 4.4.3 长时间采样：在采样点， 用 装好微孔滤膜的小采样夹 ， 以 1.0 L/min 流量 采集 2 h 8 h 空气样品。 4.4.4 采样后， 打开 采样夹 ，取出 微孔 滤膜 ， 接尘面朝里对折，放入 具塞刻度试管 中，置清洁容器内运输和保存。 样品在室温下可保存 15d。 4.4.5 样品空白

7、：在采样点，打开 装好微孔滤膜的采样夹 ，立即 取出 滤膜 ， 放入 具塞刻度试管 中， 然后同样品一起运输、保存和测定。 每批次样品不少于 2个样品空白 。 4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理： 向装有微孔 滤膜 的 具塞刻度试管中加入 5.0 mL 硝酸溶液，强烈振摇，放置 5 min。样品溶液 供测定。 4.5.2 标准曲线的制备 ： 取 5 支 8 支 5mL 容量瓶 ，分别加入 0.0 mL 0.50 mL 铊标准应用液， 用硫酸 溶液 定容 ，配成 0.0 g/mL 0.10 g/mL 浓度范围的 铊标准系列。参照仪器操作条件，将 石墨炉 原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，

8、使用背景校正，进样 20.0 L，在 276.7 nm 波长下 ，分别 测定标准系列 各浓度的吸光度。 以 测得的 吸光度对 相应的 铊浓度（ g/mL）绘制标准曲线或计算回归方程 ，其相关系数应 0.99。 4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品 溶液 和样品空白 溶液， 测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得 样品溶液中 铊 的 浓度（ g/mL）。 若 样品溶液 中铊浓度超过测定范围，用硝酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 4.6 计算 4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。 4.6.2 按式（ 1）计算空气中铊的浓度： 005VCC

9、 . (1) 式中： C 空气中铊的浓度， 单位为 毫克每立方米（ mg/m3） ； 5 样品溶液 的体积， 单位为 毫升（ mL） ； C0 测得 的 样品 溶液 中铊的浓度（减去样品空白）， 单位为 微克每毫升（ g/mL） ； GBZ/T 300.25 2017 3 V0 标准采样体积， 单位为 升（ L） 。 4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（ CTWA） 按 GBZ 159 规定计算。 4.7 说明 4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。 本法的检出限为 0.01 g/mL，定量下限 为 0.033 g/mL，定量 测定范围为 0.033 g/mL 0.10 g/mL； 以采集 75 L 空气样品计 ， 最低检出浓度为 0.0007 mg/m3， 最低 定量 浓度为 0.002 mg/m3；相对标准偏差 10%，采样效率 98%。 4.7.2 因铊为易挥发元素 ， 操作中不能使用盐酸或高氯酸，灰化温度不能超过 300 。 4.7.3 本法适用于检测能够溶于硝酸溶液（ 4.3.2）的铊化合物。 4.7.4 铊盐毒性大，操作时应注意防护。 _