GBZ-T 300.30—2017 工作场所空气有毒物质测定 第30部分：钇及其化合物.pdf

1、ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.30 2017 代替 GBZ/T 160.84 2007 工作场所空气有毒物质测定 第 30 部分：钇及其化合物 Determination of toxic substances in workplace air Part 30: Yttrium and its compounds 2017 - 11 - 09 发布 2018 - 05 - 01 实施 GBZ/T 300.30 2017 I 前 言 本部分为 GBZ/T 300的第 30部分。 本部分按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本部分代

2、替 GBZ/T 160.84 2007工作场所空气有毒物质测定 钇及其化合物。 本部分与 GBZ/T 160.84 2007相比，主要修改如 下： 增加了待测物的基本信息； 改进了空气采样和标准系列浓度的表达； 补充了样品空白要求和方法性能指标。 本部分中的主要起草单位和主要起草人： 钇及其化合物的酸消解 -电感耦合等离子体发射光谱法 主要起草单位：辽宁省疾病预防控制中心。 主要起草人：伊萍、曲宁、聂莉。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GBZ/T 160.84 2007。 GBZ/T 300.30 2017 1 工作场所空气有毒物质测定 第 30 部分：钇及其化合物 1 范围 GBZ

3、/T 300的本 部分规定了工作场所空气中钇及其化合物的酸消解 -电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分适用于工作场所空气中气溶胶态钇及其化合物浓度的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第 4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法 3 钇及其化合物的基本信息 钇及其化合物的基本信息见表 1。 表 1 钇及其化合物的基本信息 化学物质 化学文摘号 （

4、CAS号 ） 元素 符号 相对原子质量 钇 （ Yttrium） 7440-65-5 Y 88.91 4 钇及其化合物的酸消解 -电感耦合等离子体发射光谱法 4.1 原理 空气中气溶胶态钇及其化合物用微孔滤膜采集，酸消解后，用电感耦合等离子体发射光谱仪在371.029 nm波长下测定发射光强度，进行定量。 4.2 仪器 4.2.1 微孔滤膜，孔径 0.8 m。 4.2.2 大采样夹，滤料直径为 37 mm或 40 mm。 4.2.3 小采样夹，滤料直径为 25 mm。 4.2.4 空气采样 器，流量范围为 0 L/min 2 L/min 和 0 L/min 10 L/min。 4.2.5 烧杯

5、， 50 mL。 GBZ/T 300.30 2017 2 4.2.6 控温电热器。 4.2.7 容量瓶， 10 mL。 4.2.8 电感耦合等离子体发射光谱仪，分析线波长为 371.029 nm，仪器操作参考条件： a) 入射功率： 1200 W； b) 冷却气（氩）流量： 15 L/min； c) 载气（氩）流量： 1.1 L/min； d) 等离子气（氩）流量： 1.2 L/min； e) 进样时间： 30 s； f) 积分时间： 5 s； g) 清洗时间： 30 s。 4.3 试剂 4.3.1 实验用水均为高纯水，用酸为优级纯。 4.3.2 消解液： 1 体积高氯酸（ 20 1.67 g

6、/mL）与 9 体积硝酸（ 20 1.42 g/mL）混合。 4.3.3 盐酸溶液， 1%(体积分数）。 4.3.4 标准溶液：用盐酸溶液稀释国家认可的钇标准溶液成 40.0 g/mL 钇标准应用液。 4.4 样品的采集、运输与保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 4.4.2 短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以 5.0 L/min 流量采集 15 min 空气样品。 4.4.3 长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以 1.0 L/min 流量采集 2 h 8 h 空气样品。 4.4.4 采样 后，打开 采样夹 ，取出 微孔 滤膜 ， 接尘面朝里对折

7、两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。 样品在常温下可长期保存。 4.4.5 样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即 取出 滤膜 ， 放入清洁的塑料袋或纸袋中， 然后同样品一起运输、保存和测定。 每批次样品不少于 2个样品空白 。 4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理：将 采过样的 微孔滤膜放入烧杯中 , 加入 5 mL 消解液 , 盖上表面皿 , 在控温电热器上120左右消解，直至溶液澄清。用水淋洗表面皿；升温至 150，溶液约剩 0.5 mL 时，取下。用盐酸溶液定量转移残液至 10 mL 容量瓶 中，并定容。样品溶液供测定。 4.5.2 标准曲线的制备：取

8、 5支 8支 容量瓶，用盐酸溶液稀释钇标准应用液成 0.0 g/mL 40.0 g/mL浓度范围的钇标准系列。参照仪器操作条件，将电感耦合等离子体发射光谱仪调节至最佳测定状态，在371.029 nm波长下 , 分别测定标准系列各浓度的发射光强度。以测得的发射光强度对相应的钇浓度（ g/ mL）绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应 0.999。 4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的发射光强度值由标准曲线或回归方程得溶液中钇的浓度（ g/mL）。 若样品溶液中钇浓度超过测定范围，用盐酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 4.6 计算 4.6.1 按

9、 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积 。 4.6.2 按式（ 1）计算空气中钇的浓度： GBZ/T 300.30 2017 3 0010VCC . (1) 式中 : C 空气中钇的浓度，单位为毫克每立方米（ mg/m3）； 10 样品溶液的体积， 单位为 毫升（ mL）； C0 测得的样品溶液中钇的浓度（减去样品空白） , 单位为 微克每毫升（ g/mL）； V0 标准采样体积， 单位为 升（ L）。 4.6.3 空气中的时间加权平均 接触浓度（ CTWA）按 GBZ 159 规定计算。 4.7 说明 4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。 本法的检出限为 0.5 g/mL，定量下限为 1.6 g/mL，定量测定范围为 1.6 g/mL 40.0 g/mL；以采集 75 L 空气样品计，最低检出浓度为 0.07 mg/m3，最低定量浓度为 0.22 mg/m3；相对标准偏差为 2.5% 8.1%，采样效率接近 100。 4.7.2 样品也可采用微波消解方法。 4.7.3 在样品溶液中，钇浓度为 20 g/mL 时，小于 50 g/mL In、 100 g/mL Fe、 Mn、 Zn、 Ce、 La、Mo、 Cd、 U、 Pb 等元素不干扰测定。 _