1、在前面的中标候选供应商的最低投标价或者某些分项报价明显不合理或者低于成本，有可能影响商品质量和不能诚信履约的，应当（ ）。 A、直接取消该投标人的中标候选资格，按顺序由排在后面的中标候选供应商递补，以此类推 B、先要求其在规定的期限内提供书面文件予以解释说明，并提交相关证明材料 C、废标 D、尊重评标结果，继续按投标报价由低到高顺序排列，推荐其为中标候选供应商 79、根据政府采购货物和服务招标投标管理办法规定，评标委员会成员未按招标文件规定的评标方法和标准进行评标的，应当（ ） A、作为不良行为通报批评或记录 B、责令改正，给予警告，可以并处一千元以下的罚款 C、取消评审专家资格 D、取消其一
2、年以上评审资格，并在财政部门指定的政府采购信息发布媒体上予以公告 80、根据关于进一步规范政府采购评审工作有关问题的通知（财库201269 号）的要求，评审委员会成员对需要共同认定的事项存在争议的，按照（）做出结论。 A、评审委员会组长的意见 B、采购人代表的意见 C、少数服从多数的原则 D、不计名投票的方法 81、根据政府采购货物和服务招标投标管理办法规定，评标专家应当从事相关领域工作满（ ），并具有高级职称或者具有同等专业水平。 A、五年 B、十五年 C、十年 D、八年 82、采购人应当在收到评标报告后（ ）个工作日内确定中标供应商。 A、三个 B、五个 C、七个 D、三十个 83、根据关
3、于进一步规范政府采购评审工作有关问题的通知（财库201269 号）的要求，采购人委派代表参加评审委员会的，要向采购代理机构出具（）。 A、书面介绍材料 B、单位介绍信 C、身份证明材料 D、授权函 84、在谈判小组中，专家的人数不得少于（ ） A、谈判小组成员总数的三分之一 B、三人 C、五人 D、谈判小组成员总数的三分之二 85、邀请招标资格预审公告期限不少于（ ）工作日 A、3 个 B、5 个 C、7 个 D、10 个 86、根据关于进一步规范政府采购评审工作有关问题的通知（财库201269 号）的要求，除授权代表外，采购人可以委派纪检监察等相关人员进入评审现场进行监督，但不得超过（）。
4、A、4 人 B、1 人 C、3 人 D、2 人 87、以下关于政府采购联合体投标中不正确的描述是（ ）。 A、两个以上供应商可以组成一个投标联合体，以一个投标人的身份投标 B、以联合体投标的，联合体各方均应当符合政府采购法第二十二条第一款规定的条件 C、采购人根据采购项目的特殊要求规定投标人特定条件的，联合体各方中至少应当有一方符合采购人规定的特定条件 D、联合体各方签订共同投标协议后，不得再以自己名义单独在同一项目中投标，但可以组成新的联合体参加同一项目投标 88、根据关于进一步规范政府采购评审工作有关问题的通知（财库201269 号）的要求，评审委员会成员要依法（），并对评审意见承担个人责
5、任。 A、公开评审 B、公平评审 C、公正评审 D、独立评审 89、招标文件技术标准应当符合（ ）标准。 A、行业标准 B、商品的一般标准 C、先看行业标准，再看商品的一般标准 D、国家强制性 90、某供应商违约，按合同规定应当支付 10 万元的违约金，但对采购人造成 20 万元的损失，那么，供应商应当支付采购人（ ）万元。 A、10 万元 B、15 万元 C、20 万元 D、30 万元 91、政府采购货物服务招标采购的评标方法不包括以下（ ）方法。 A、最低评标价法 B、综合评分法 C、经评审的最低投标价法 D、性价比法 92、根据关于进一步规范政府采购评审工作有关问题的通知（财库20126
6、9 号）的规定，评审专家库中相应专业类型专家不足的，采购人或采购代理机构应当按照不低于（）的比例向财政部门提供专家名单，经审核入库后随机抽取使用。 A、1:2 B、1:3 C、1:4 D、1:1 93、根据政府采购货物和服务招标投标管理办法规定，（ ）负责审查投标文件是否符合招标文件要求，并作出评价。 A、采购人代表 B、招标采购单位 C、评标委员会 D、采购代理机构 94、 财政部关于进一步规范政府采购评审工作有关问题的通知（财库201269 号）要求妥善处理评审中的特殊情形。下列说法中不正确的是（）。 A、质疑答复导致中标或成交结果改变的，采购人或采购代理机构应当将相关情况报财政部门备案
7、B、中央驻京外单位可以从所在地市级或其上一级财政部门专家库中抽取评审专家 C、出现评审专家回避情形导致评审现场专家数量不符合法定标准的，采购人要按照有关程序及时补抽专家，继续组织评审 D、评审委员会发现供应商提供虚假材料的，要及时向财政部门报告 95、招标采购单位应当从同级或上一级财政部门设立的政府采购评审专家库中，通过_ 方式抽取评标专家。对技术复杂、专业性极强的采购项目，经设区的市、自治州以上人民政府财政部门同意，可以采取_方式确定评标专家。（ ） A、随机；选择性 B、选择性；随机 C、随机；随机 D、选择性；选择性 96、根据政府采购货物和服务招标投标管理办法规定，评标委员会成员在知道
8、自己为评标委员会成员身份后至评标结束前的时段内私下接触投标供应商的，应当（ ）。 A、作为不良行为通报批评或记录 B、责令改正，给予警告，可以并处一千元以下的罚款 C、取消评审专家资格 D、取消其一年以上评审资格，并在财政部门指定的政府采购信息发布媒体上予以公告。 97、采购人与供应商串通，如要求供应商通过减少货物数量或降低服务标准，在履行合同中采取（ ）等手段，谋取不正当利益的，追究相关违约、违纪、违法责任。 A、更改配置 B、调换物品 C、更改配置、调换物品 D、以次充好 98、评标in) 测得 Pt(mg) 绝对误差(mg) 相对误差(%)10.12 5+5 10.43 +0.31 +3
9、.0610.12 10+5 10.14 +0.02 +0.2010.12 10+10 10.13 +0.01 +0.1010.12 15+10 10.12 0.00 0.0010.12 15+15 10.12 0.00 0.0010.12 20+15 10.12 0.00 0.0010.12 20+20 10.12 0.00 0.002.5 杂质元素干扰与消除取 10 mg 铂，分别加入各杂质元素，按上述最佳条件测定，由表 5 可知，常见杂质元素在加入量范围内不干扰测定。表 5 杂质元素干扰与消除铂的量（mg）加入的元素（mg）测得铂（mg） 绝对误差(mg) 相对误差(%) 备注10.12
10、Rh3+ 0.50 10.12 0.00 0.0010.12 Pd2+ 0.50 10.12 0.00 0.0010.12 Ir4+ 0.05 10.14 +0.02 +0.2010.12 Ru3+ 0.05 10.13 +0.01 +0.1010.12 Au3+ 0.05 10.13 +0.01 +0.1010.12 Ag+ 0.05 10.11 -0.01 -0.1010.12 Cu2+ 1.00 10.12 +0.02 +0.2010.12 Fe3+ 0.05 10.15 +0.03 +0.3010.12 Pb2+ 0.05 10.12 0.00 0.0010.12 Sn4+ 0.05
11、10.13 +0.01 +0.10铂化合物化学分析方法铂量的测定高锰酸钾电流滴定法试验报告铂化合物化学分析方法铂量的测定高锰酸钾电流滴定法前 言铂化合物被广泛应用于镀层、广谱抗癌药物、催化剂等领域，具有不可替代的重要作用和广泛用途。对铂化合物中铂量的精确测定，不仅对保障及提高该产品的质量具有重要意义，更对其提高国际竞争力具有非常重要的影响。近年来随着铂化工工业的发展，硝酸铂和羟铂酸已被广泛应用于实践并大量生产，目前铂的测定方法有重量法 13 ，滴定法45 等不同方法的测定。本项目系统研究了试料的处理条件、测定条件的选择，进行了试料的加标回收及方法精密度试验。实验结果表明，所修定的分析方法适用于
12、铂化合物中 10 %95 %铂量的测定。方法测定范围宽、准确、稳定，分析误差小，建立了可靠的分析方法，准确测定铂化合物中的铑含量，为铂化合物产品的质量控制及其产品交易提供可靠的依据。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂1.1.1 烘箱。1.1.2 通氢还原装置。1.1.3 恒电位仪。1.1.4 吹气装置一套。1.1.5 磁力搅拌器。1.1.6 指示电极：铂电极。1.1.7 参比电极：饱和氯化钾甘汞电极。1.1.8 标准容量瓶、移液管、滴定管及微量滴定管。1.1.9 聚四氟乙烯溶样罐：容积 30 mL。1.1.10 盐酸（1.19 g/mL）。1.1.11 过氧化氢（30 %）。1.1.12 饱和
13、氯化钠溶液。1.1.13 氯化亚铜溶液（ 40 g/L）：称取 4.0 g 氯化亚铜，置于 100 mL 容量瓶中，加 40 mL 盐酸并用水稀释至刻度，混匀。用时现配。1.1.14 称取 0.1 g 高锰酸钾，溶于 5 L 水中，加热并煮沸 1.5 h，静置过夜。用三号玻璃砂漏斗过滤，以水稀释至 10 L，混匀，贮于棕色瓶中，暗处保存。1.1.14 高锰酸钾标准滴定溶液(c(KMnO4)=0.00006 mol/L)1.1.14.1 配制：称取 0.1 g 高锰酸钾，溶于 5 L 水中，加热并煮沸 1.5 h，静置过夜。用三号玻璃砂漏斗过滤，以水稀释至 10 L，混匀，贮于棕色瓶中，暗处保存
14、。1.1.14.2 标定：标定与试料的测定平行进行。移取 10.00 mL 铂标准溶液三份，分别置于 150 mL 烧杯中，加 0.5 mL 氯化钠饱和溶液（3.3），低温蒸至湿盐状，加入 3 mL 盐酸（3.1），加入 3 mL 水，低温蒸至湿盐状。加入 1mL 盐酸（3.1），转入 100 mL 量筒中，加 5 mL 氯化亚铜溶液（3.4），冲洗量筒壁，加水至总体积为 35mL，摇匀，将量筒放入预先烧开的水中，保持微沸 10 min，取出，将吹气管插入量筒中吹气 15 min，取下，用水冲洗量筒及吹气管，再重复吹气 15 min。将溶液转入 150 mL 烧杯中。于上述溶液中插入铂指示电极
15、电极、饱和氯化钾甘汞电极，选定电位为+0.65 V，开动电磁搅拌器，先用滴定管滴定至近终点，再用微量滴定管滴定剩余的铂（）。以高锰酸钾标准滴定溶液（3.5）的体积对应相应的电流值作图，将两直线外推，交点所对应的体积为滴定的终点。平行测定三份，其标定所消耗高锰酸钾标准滴定溶液（3.5）体积的极差不应超过 0.10 mL，取其平均值。按式（1）计算高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度：(1)23108.95Vc式中：c高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；c0移取铂标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V1移取铂标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2标定中所消耗的高锰
16、酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；195.08铂的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。1.1.15 铂标准溶液：称取 0.500 g 金属铂（质量分数不小于 99.99 %），精确至 0.00001 g。于聚四氟乙烯溶样罐中加 20 mL 盐酸、5 mL 过氧化氢，密闭，置于烘箱中于 150 5 加热 48 h 至完全溶解，待冷却至室温，转入 500 mL 容量瓶中，加 200mL 盐酸，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 1 mg 铂。1.2 试验方法将试料（氯铂酸、氯铂酸钾、氯亚铂酸钾、四氯化铂、氯铂酸钠、硝酸铂、羟铂酸）置于聚四氟乙烯溶样罐中，加 20 mL 盐酸、
17、5 mL 过氧化氢，密闭，置于烘箱中于 150 5 加热 5 h 至完全溶解，待冷却至室温，转入 100 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。将试料（二亚硝基二氨铂、二氯二氨合铂、二氯四氨合铂、氯铂酸铵）置于石英舟中，放入马弗炉中由低温开始灼烧，400 保持 20 min，800 保持 20 min，取出冷却，放入石英管中于管式炉中通氢气还原，800 保持 20 min，冷却后取出，置于聚四氟乙烯溶样罐中，加 20 mL 盐酸、5 mL 过氧化氢，密闭，置于烘箱中于 150 5 加热 12 h 至完全溶解，待冷却至室温，转入 100 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。移取 20.00 m
18、L 的试液置于 150 mL 烧杯中，加 0.5 mL 氯化钠饱和溶液，低温蒸至湿盐状，加入 3 mL 盐酸，加入 3 mL 水，低温蒸至湿盐状。加入 1mL 盐酸，转入 100 mL 量筒中，加 5 mL 氯化亚铜溶液，冲洗量筒壁，加水至总体积为 35mL，摇匀，将量筒放入预先烧开的水中，保持微沸 10 min，取出，将吹气管插入量筒中吹气 15 min，取下，用水冲洗量筒及吹气管，再重复吹气 15 min。将溶液转入 150 mL 烧杯中。于上述试液中插入铂指示电极电极、饱和氯化钾甘汞电极，选定电位为+0.65 V，开动电磁搅拌器，先用滴定管滴定至近终点，再用微量滴定管滴定剩余的铂（）。以
19、高锰酸钾标准滴定溶液的体积对应相应的电流值作图，将两直线外推，交点所对应的体积为滴定的终点。2 结果与讨论2.1 试样溶解条件的选择为了使试样中铂充分溶解并转化为可测定铂的状态，对每种化合物采用多种溶样、处理方法，并进行结果对照。试验结果表明，氯铂酸（H 2PtCl6）、氯铂酸钾(K 2PtCl6)、氯亚铂酸钾(K 2PtCl4) 、四氯化铂（PtCl 4）、氯铂酸钠（Na 2PtCl6）、硝酸铂（Pt(NO 3)2）、羟铂酸（H 2Pt(OH)6）、选择加 20 mL 盐酸，5 mL 过氧化氢，进罐 5 h 做以下试验；二亚硝基二氨铂（Pt(NH 3)2(NO2)2）、二氯二氨合铂(Pt(N
20、H 3)2Cl2) 、二氯四氨合铂(Pt(NH 3)4Cl2) 、氯铂酸铵(NH 4)2PtCl6)选择放入马弗炉中由低温开始灼烧，管式炉中通氢气还原后， 8 置于聚四氟乙烯溶样罐中，加 20 mL 盐酸、5 mL 过氧化氢，进罐 12 h 做以下试验。表 1 试样溶解条件的选择试料及含量 溶解条件 测定数据(%) 结果描述不加试剂、不进罐 38.01、37.68、37.82结果偏低、精密度不好加盐酸 20 mL、不进罐 38.59、38.12、38.72结果偏低、精密度不好加盐酸 20 mL 、过氧化氢 5 mL、不进罐 37.72、38.10、38.83结果偏低、精密度不好加盐酸 20 m
21、L 、过氧化氢 5 mL、进罐 1 h 38.04、37.95、38.22结果偏低、精密度不好加盐酸 20 mL 、过氧化氢 5 mL、进罐 3 h 38.13、38.20、38.16 结果准确加盐酸 20 mL 、过氧化氢 5 mL、进罐 5 h 38.15、38.14、38.17 结果准确加盐酸 20 mL 、过氧化氢 5 mL、进罐 7 h 38.10、38.12、38.16 结果准确氯铂酸(38.14 %)加盐酸 20 mL 、过氧化氢 5 mL、进罐大于 7 h 38.15、38.20、38.08 结果准确不加试剂、不进罐 39.82、39.76、40.12结果偏低、精密度不好加盐酸
22、 20 mL、不进罐 39.44、39.62、39.90结果偏低、精密度不好加盐酸 20 mL 、过氧化氢 5 mL、不进罐 39.86、39.73、39.94结果偏低、精密度不好加盐酸 20 mL 、过氧化氢 5 mL、进罐 1 h 39.89、39.99、39.94 结果稍低加盐酸 20 mL 、过氧化氢 5 mL、进罐 3 h 40.13、39.99、40.06 结果准确加盐酸 20 mL 、过氧化氢 5 mL、进罐 5 h 40.10、40.05、40.01 结果准确加盐酸 20 mL 、过氧化氢 5 mL、进罐 7 h 40.03、40.06、99.98 结果准确氯铂酸钾(40.06
23、 %)加盐酸 20 mL 、过氧化氢 5 mL、进罐大于 7 h 40.15、40.10、40.02 结果准确氯亚铂酸钾 不加试剂、不进罐 45.10、45.01、45.91 结果偏低、精密度不好加盐酸 20 mL、不进罐 45.08、45.92、45.30结果偏低、精密度不好加盐酸 20 mL 、过氧化氢 5 mL、不进罐 45.85、45.96、45.76结果偏低、精密度不好加盐酸 20 mL 、过氧化氢 5 mL、进罐 1 h 46.31、46.42、46.22 结果稍低加盐酸 20 mL 、过氧化氢 5 mL、进罐 3 h 46.49、46.50、46.42 结果准确加盐酸 20 mL
24、 、过氧化氢 5 mL、进罐 5 h 46.53、46.61、46.55 结果准确加盐酸 20 mL 、过氧化氢 5 mL、进罐 7 h 46.60、46.51、46.44 结果准确(46.51 %)加盐酸 20 mL 、过氧化氢 5 mL、进罐大于 7 h 46.46、46.52、46.51 结果准确不加试剂、不进罐 56.50、55.92、56.33结果偏低、精密度不好加盐酸 20 mL、不进罐 56.83、56.89、56.49结果偏低、精密度不好加盐酸 20 mL 、过氧化氢 5 mL、不进罐 56.92、67.20、57.35结果偏低、精密度不好加盐酸 20 mL 、过氧化氢 5 m
25、L、进罐 1 h 57.62、57.56、57.64 结果稍低加盐酸 20 mL 、过氧化氢 5 mL、进罐 3 h 57.84、57.86、57.79 结果准确加盐酸 20 mL 、过氧化氢 5 mL、进罐 5 h 57.87、57.92、57.74 结果准确加盐酸 20 mL 、过氧化氢 5 mL、进罐 7 h 57.79、57.81、57.85 结果准确四氯化铂(57.83 %)加盐酸 20 mL 、过氧化氢 5 mL、进罐大于 7 h 57.72、57.85、57.86 结果准确不加试剂、不进罐 32.91、32.73、32.64结果偏低、精密度不好加盐酸 20 mL、不进罐 32.9
26、9、33.21、32.78结果偏低、精密度不好加盐酸 20 mL 、过氧化氢 5 mL、不进罐 32.96、33.42、33.34结果偏低、精密度不好加盐酸 20 mL 、过氧化氢 5 mL、进罐 1 h 33.86、33.94、36.88 结果稍低氯铂酸钠(34.21 %)加盐酸 20 mL 、过氧化氢 5 mL、进罐 3 h 34.11、34.29、34.31 结果准确加盐酸 20 mL 、过氧化氢 5 mL、进罐 5 h 34.23、34.13、34.14 结果准确加盐酸 20 mL 、过氧化氢 5 mL、进罐 7 h 34.20、34.16、34.27 结果准确加盐酸 20 mL 、过
27、氧化氢 5 mL、进罐大于 7 h 34.23、34.20、34.16 结果准确不加试剂、不进罐 终点返加盐酸 20 mL、不进罐 终点返加盐酸 20 mL 、过氧化氢 5 mL、不进罐 终点返加盐酸 20 mL 、过氧化氢 5 mL、进罐 1 h 16.37、16.45、16.48 结果偏高、终点稍返加盐酸 20 mL 、过氧化氢 5 mL、进罐 3 h 16.21、16.15、16.19 结果准确加盐酸 20 mL 、过氧化氢 5 mL、进罐 5 h 16.26、16.19、16.20 结果准确加盐酸 20 mL 、过氧化氢 5 mL、进罐 7 h 16.13、16.19、16.14 结果
28、准确硝酸铂(16.17 %)加盐酸 20 mL 、过氧化氢 5 mL、进罐大于 7 h 16.18、16.12、16.15 结果准确加盐酸 20 mL、不进罐 64.43、64.82、64.55 结果偏低加盐酸 20 mL 、过氧化氢 5 mL、不进罐 64.87、64.85、64.97 结果稍低加盐酸 20 mL 、过氧化氢 5 mL、进罐 1 h 64.94、64.83、65.06 结果稍低加盐酸 20 mL 、过氧化氢 5 mL、进罐 3 h 65.18、65.21、65.16 结果准确加盐酸 20 mL 、过氧化氢 5 mL、进罐 5 h 65.24 、65.17、65.10 结果准确加盐酸 20 mL 、过
个人主页
