1、00mg、500mg 的增值极差均小于0.100mg，称样量小于 500mg 均满足要求。2、铅箔量的考察1 范围本部分规定了粗金中金量的测定方法。本部分适用于粗金（矿金、冶炼粗金产品和回收金等）中金量的测定。测定金的质量分数范围：30.00%99.90%。本部分所用的粗金样品为模拟样品，即样品中只含有金、银两种元素。2 方法原理称取一定质量的粗金试料，包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹，铅及贱金属被氧化与金银分离，金银合粒经退火、碾片、卷成空心卷，以硝酸分金后称重，用随同测定的纯金标准样品校正计算金的含量。3 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂或优级纯的试剂和蒸馏水或去
2、离子水或相当纯度的水。3.1 铅箔：纯铅（质量分数不小于99.99%）加工成边长约51mm、厚度约0.1mm的正方形薄片。3.2 纯银：质量分数99.99%。3.3 纯金：质量分数99.99%。3.4 硝酸(1+1)。3.5 硝酸(2+1)。4 仪器和器具4.1 箱式高温炉。4.2 天平：感量0.001mg。4.3 灰皿： 氧化镁灰皿：尺寸：直径40mm，高度25mm，内径30mm，凹面深度15mm。4.4 碾片机：小型，压延厚度可达0.1mm。4.5 分金篮：用厚度为0.5mm1.0mm不锈钢片或铂片制成。5 试样为避免试样表面污染，可用(1+1)热盐酸浸泡15min 。由水洗净后用酒精或丙
3、酮冲洗2次，在105110烘箱内烘干。6. 分析步骤6.1 待测试料称取试料 16 份，其中含金量均为 500mg，分别各将 4 份放入6g、9g、12g、15g 铅箔中，精确到 0.001mg，每份试料均准确配入纯银，使其金银比例为 1：2.5，配入铅箔包成球形。6.2 灰吹6.2.1 将灰皿在高温电炉内于 950左右预热 20min，然后将上述待测试料按顺序放入灰皿中，关闭炉门。6.2.2 待试料全部熔化后，稍开炉门通风，在 96010（氧化镁灰皿）进行灰吹。当熔珠表面出现彩色薄膜时，关闭炉门。保持温度 2min 后关闭电源，当炉温降至低于 750时取出灰皿冷却。6.3 退火与碾片6.3.
4、1 用镊子将金银合粒从灰皿中取出，用手锤轻敲两侧，使合粒呈扁圆形，刷去底部附着物，用手锤砸合粒表面至厚度约为 3mm，放入瓷舟中，在 700左右退火 10min。6.3.2 将瓷舟取出冷却，将金银合粒碾成厚度 0.150.02mm 的薄片，于 700退火 5min，取出冷却。6.3.3 将薄片卷成空心卷，依次放入分金篮中。6.4 分金6.4.1 第一次分金：将分金篮放入预热低于 70的硝酸（11）中分金，待温度达到 95分金 30min。取出分金篮，用热水洗涤三次。6.4.2 第二次分金：将分金篮放入预热至 110的硝酸（21）中分金，分金40min。取出分金篮，用热水洗涤 57 次。6.5
5、灼烧与称量将金卷从分金篮中取出，依次放入瓷坩埚中在电热板上干燥，然后在高温电炉内于 900灼烧 5min，取出冷却后在微量分析天平上依次称出卷金的质量。7 分析结果的计算按下列步骤计算：7.1 计算试料金卷分金后增量：m 1 = m3 - m4 D （ 1 ） 式中：m 1金卷分金后增量，单位为克（mg）;m3 测得金卷质量，单位为克（mg）；m4 称取试料质量，单位为克（mg）；D 试料中金的质量分数。计算结果表示到小数点后第三位。附表 2 铅箔量的考察铅箔量（g）增值 1 结果 2 增值 3 增值 4 平均值 RSD%6 0.831 0.858 0.874 0.884 0.862 0.02
6、689 0.803 0.861 0.841 0.805 0.828 0.034312 0.801 0.826 0.799 0.846 0.818 0.027315 0.719 0.763 0.754 0.735 0.743 0.0265结论：从上表可以得出，铅箔量对不含杂质的样品，所得增值均小于0.100mg，均满足要求，考虑到灰吹时间，选取 12g 铅箔适宜。包裹铅箔总质量（g）14.42 14.21 14.13 14.29 14.1614.14 14.17 14.17 14.22 14.3414.40 14.29 14.35 14.39 14.2414.21 14.34 14.48 14.
7、50 14.1014.23 14.18 14.14 14.27 14.13三、灰吹温度的考察1 范围本部分规定了粗金中金量的测定方法。本部分适用于粗金（矿金、冶炼粗金产品和回收金等）中金量的测定。测定金的质量分数范围：30.00%99.90%。本部分所用的粗金样品为模拟样品，即样品中只含有金、银两种元素。2 方法原理称取一定质量的粗金试料，包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹，铅及贱金属被氧化与金银分离，金银合粒经退火、碾片、卷成空心卷，以硝酸分金后称重，用随同测定的纯金标准样品校正计算金的含量。3 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂或优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯
8、度的水。3.1 铅箔：纯铅（质量分数不小于99.99%）加工成边长约51mm、厚度约0.1mm的正方形薄片。3.2 纯银：质量分数99.99%。3.3 纯金：质量分数99.99%。3.4 硝酸(1+1)。3.5 硝酸(2+1)。4 仪器和器具4.1 箱式高温炉。4.2 天平：感量0.001mg。4.3 灰皿： 氧化镁灰皿：尺寸：直径40mm，高度25mm，内径30mm，凹面深度15mm。4.4 碾片机：小型，压延厚度可达0.1mm。4.5 分金篮：用厚度为0.5mm1.0mm不锈钢片或铂片制成。5 试样为避免试样表面污染，可用(1+1)热盐酸浸泡15min 。由水洗净后用酒精或丙酮冲洗2次，在
9、105110烘箱内烘干。6. 分析步骤6.1 待测试料称取试料 12 份，其中含金量均为 400mg，分别各将 4 份放入 12g 铅箔中，不正确的是： A 加盖棉被，增加排汗量 B 在额头上敷用冷水浸泡过的毛巾 C 用酒精棉球擦拭四肢等部位 D 适当撤减衣被 A 3.下列关于内环境稳态的叙述 错误的是 A 内环境的理化性质是相对稳定的 B 内环境稳态是由体内各种调节机 制所维持的 C 内环境的理化性质是恒定不变的 D 内环境稳态不能维持，机体的生 命活动就会受到威胁 C 4. 下列有关稳态生理意义的叙 述，错误的是 A 稳态有利于酶促反应的正常运行 B 稳态是机体进行正常生命活动的 必要条件
10、 C 当稳态遭到破坏时，可导致疾病 发生 D 当血液的成分稳定时，人一定不 会发生疾病 D 的好成就。神七载人飞天，实现了太空行走这一宏大豪举。这一切的所有，都是中国的自满，都是中国国民的骄傲。请听配乐诗朗读20xx中国骄傲，领诵：陈晓群老师、刘蓉老师女：一曲千手观音遭到亿万人的青眼，一颗感恩的心表示了全部留守学生的情怀。手语表演感恩的心，表演者：等男：中学生青春年少、风华正茂，他们是初升的太阳，他们是祖国的希望，他们是快活的天使，他们是国度的栋梁。劲舞表演天使的黑吻，表演者：等女：俗话说小时偷针，长大偷金，盗窃是每个人疾恶如仇的坏行动，相声审贼也许带给我们一些启发。表演者：等男：童年的歌声是
11、那样的动人，童年的生涯是那样的纯挚，让我们从新回到童年吧!请听钢琴独奏童年的回想，吹奏者：粗铜化学分析方法第 2 部分：金量和银量的测定火试金重量法干湿法试验报告粗铜化学分析方法金量和银量的测定 火试金干湿重量法一、 试验方法1、方法提要试样用硫酸溶解，过滤除铜后得到的金银沉淀物经灰化、配料、熔融获得适量的铅扣。将铅扣灰吹得金、银合粒，用硝酸分金，用重量法测定金量，合粒重量减金量和杂质量得到银量。2、试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。2.1 碳酸钠（工业纯），粉状。2.2 氧化铅（工业纯），粉状（Au0.05g/t；Ag0.5g/t）。2.3 硼砂（工业纯），粉状。2
12、.4 二氧化硅（工业纯），粉状。2.5 淀粉（工业纯）。2.6 氯化钠（工业纯），粉状。2.7 纯金，99.99%。2.8 纯银，99.99%。2.9 硝酸（=1.42g/ml ）优级纯。2.10 硝酸（1+7）。2.11 硝酸（1+1）。2.12 盐酸（=1.19 g/mL）。2.13 盐酸（1+1）。2.14 混合酸：盐酸+硝酸=3+1。2.15 硫酸（=1.84g/ml ）优级纯2.16 冰乙酸（1+3）。2.17 乙酸（1+3）。2.18 氯化钠溶液（10g/L）。2.19 铜标准贮存溶液：称取 0.5000g 金属铜（w Cu99.99%）于 250mL 烧杯中，加入 40 mL 硝
13、酸（2.11），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移入 500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1 mL 含 1 mg铜。2.20 铅标准贮存溶液：称取 0.5000g 金属铅（w Pb99.99%）于 250mL 烧杯中，加入 40 mL 硝酸（2.11），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移入 500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1 mL 含 1 mg铅。2.21 铋标准贮存溶液：称取 0.5000g 金属铋（w Bi99.99%）于 250mL 烧杯中，加入 20 mL 硝酸（2.11），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化
14、物，取下冷却。移入 500 mL 容量瓶中，用硝酸（2.10）稀释至刻度，摇匀。此溶液 1 mL 含 1mg 铋。2.22 铂标准贮存溶液：称取 0.1000 g 铂（w Pt99.99%）于 100 mL 烧杯中，加入 10mL 混合酸（2.14），盖上表面皿，加热至完全溶解，蒸至近干，取下稍冷，加入 20 mL 盐酸（2.13），用少量水冲洗杯壁及表面皿，煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却。将溶液移入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1 mL 含 1mg 铂。2.23 钯标准贮存溶液：称取 0.1000 g 钯（w Pd99.99%）于 100 mL 烧杯中，加入 10m
15、L 硝酸（2.11），盖上表面皿，低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却，加入 20 mL 盐酸（2.13），用少量水冲洗杯壁及表面皿，煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却。将溶液移入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1 mL 含 1 mg 钯。2.24 混合标准溶液：分别移取 10.00 mL 铜、铅、铋、铂、钯标准贮存溶液（2.192.23）于 100 mL 容量瓶中，加入 10 mL 盐酸（2.13），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1 mL 分别含 100g 铜、100g 铅、100g 铋、100g 铂、100g 钯。2.25 金标准贮存溶液：称取 0.1000
16、 g 金（w Au99.99%）于 100 mL 烧杯中，加入 10 mL 混合酸（2.14），盖上表面皿，加热至完全溶解，蒸至近干，取下稍冷，加入 20 mL 盐酸（2.13），用少量水冲洗杯壁及表面皿，煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却。将溶液移入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1 mL 含 1mg 金。2.26 金标准溶液：移取 10.00 mL 金标准贮存溶液（2.25）于 100 mL 容量瓶中，加入 10 mL 混合酸（2.14），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1 mL 含 100g 金。3、仪器和设备3.1 天平：感量 1g。3.2 天平：感量 0.0001
17、g。3.3 天平：感量 0.001mg。3.4 试金电炉：最高加热温度 1200。3.5 试金坩埚：材质为耐火粘土，容积为 300 mL 左右。3.6 灰皿（骨灰 1 份+水泥 1 份）。3.7 试样粉碎机。3.8 瓷坩埚：低型，30mL。3.9 铸铁模。3.10 电感耦合等离子体发射光谱仪。在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液（不是“零” 浓度标准溶液）测量 11 次，各元素光强度的相对标准偏差不超过 2.5%。各元素推荐的分析谱线见表 1。表 1 分析谱线波长元素 Cu Pb Bi Pt Pd波长 nm 324.7 220.3 306.7 214.4 340.43.11 原子吸收光
18、谱仪。在仪器的最佳工作条件下，用空白溶液连续测定 11 次吸光度，得到仪器的灵敏度和检出限。金的分析谱线波长为 242.8nm。4、分析步骤4.1 湿法处理按筛分后的质量比称取试样 20g（精确到 0.0001g）于 800mL 高型烧杯中，加入 20mL 硝酸（2.10），待有绿色硝酸铜出现后加入硫酸（2.15）80mL，盖上表面皿，剧烈反应后置于电炉上加热，期间摇动数次，样品溶解完全后蒸至糊状，取下，冷至室温。加入 300mL 水和 20mL 氯化钠溶液（2.18），加入一定量滤纸浆，用水洗涤表面皿和杯壁，盖上表面皿，煮沸约 5min。取下摇动烧杯，用热水洗涤表面皿和杯壁，稍冷后用中速定量
19、滤纸过滤。将沉淀物全部转移到滤纸上。用热水将沉淀物洗至无蓝色为止。将擦玻璃棒和杯壁的滤纸连同载有沉淀的滤纸置于粘土坩埚内，放入试金炉中。从室温升至 500进行灰化直至灰化完全为止。4.2 配料将盛有灰化物的粘土坩埚冷至室温，加入 30g 碳酸钠（2.1）、150g 氧化铅（2.2）、7.5g 硼砂（2.3）、12g 二氧化硅（2.4）、 3.5g 淀粉（2.5），搅匀。表面覆盖约 5mm 厚的氯化钠（2.6）。4.3 熔融将配好料的坩埚置于 900 的试金电炉中，在 30 min40 min 内升温至1100 ，保温 20 min 出炉，将熔融物倒入已预热过的铸铁模中，冷却后，铅扣和熔渣分离，
20、将铅扣锤成立方体。（坩埚及熔渣保留以备二次试金用）4.4 灰吹将铅扣置于已在 900的试金炉内预热 30 min 的灰皿中，关闭炉门约 2 min，待铅液表面黑色浮膜消失（脱壳）后，打开炉门，使炉温尽快降至 850，关闭炉门进行灰吹。当合粒出现闪光后，把灰皿移至炉门口，稍冷后取出。冷却后用小镊子将金银合粒从灰皿中夹出置于瓷坩埚（3.8）中。（灰皿保留以备二次试金用）4.5 二次试金将保留的熔渣和灰皿粉碎后置于原试金坩埚中，加入 40g 碳酸钠（2.1），20g 硼砂（2.3），25g 二氧化硅（2.4），4g 淀粉（2.5），搅匀，表面覆盖约5mm 厚的氯化钠（2.6），以下操作按 4.34.
21、4 进行。（若坩埚体积较小，可将熔渣与灰皿分开熔融进行二次试金，铅扣合在一起灰吹，熔融时保温时间延长10 分钟）4.6 分金在坩埚中加入 15mL 乙酸（2.17）（其中包含两个合粒，试金合粒和二次试金合粒），加热微沸至约 5mL 时取下，用温水洗涤合粒 3 次，弃去洗液。将保留有金银合粒的瓷坩埚烤干，取下，冷却至室温，在天平（3.3）上称量，得合粒质量 m1。将合粒锤成薄片状，放回瓷坩埚中。加入 15 mL 热硝酸（2.10），在低温电热板上加热至近沸，使银溶解。待反应结束后继续加热约 5 min，取下稍冷，用倾泻法小心将溶液倒入 50 mL 烧杯中，用热水冲洗坩埚 2 次，将洗涤液一并倒入
22、 100 mL 烧杯中。往瓷坩埚中再加入 15 mL 热硝酸（2.11），于低温电热板上加热至近沸，使银完全溶解，蒸至约 5mL，取下稍冷，用倾泻法小心将溶液倒入上述 100 mL 烧杯中，用温水冲洗瓷坩埚和金粒 3 次，洗涤液合并于上述烧杯中。（该分金溶液留待测杂质或直接滴定银用。若分金时金粒散不成形则需用中速滤纸过滤分金液。）将盛有金粒的瓷坩埚置于高温电炉上烘烤 5min，取下，冷却至室温，将金粒放在天平（3.3）上称量，得金粒质量 m2。(若金粒不黄或金粒散不成形则考虑用原子吸收光谱仪测定金）4.7 分金溶液的处理将盛有分金液的烧杯置于电热板上，加热至体积约 5 mL8 mL，取下稍冷，
23、加入 10mL 盐酸（2.12），盖上表面皿，加热至微沸，蒸至小体积，取下，冷至室温，将溶液与沉淀转移至 50 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，静置澄清，上层清液用慢速滤纸干过滤后用 ICP-OES 测定杂质元素。4.8 ICP-OES 工作曲线的绘制分别移取 0mL、1.00mL、2.00mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00mL 混合标准溶液(2.24)于一组 100mL 的容量瓶中，加入 10mL 盐酸（2.13），以水定容，混匀。在选定的最佳仪器条件下，按选定的各元素的波长，测定铜、铅、铋、铂、钯的发射强度，减去标准溶液中“零” 浓度溶液的强度，以铜、铅、铋、铂、钯的浓度
24、为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。在与工作曲线相同的仪器条件下，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定分金溶液中铜、铅、铋、铂、钯的发射强度。以工作曲线法计算出各元素浓度。根据测定的各元素浓度可计算出分金液中杂质量 m3。（1）-3211054c3mV）（式中：c1分金液中铜的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；c2分金液中铅的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；c3分金液中铋的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；c4分金液中铂的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；c5分金液中钯的浓度，单位为毫克每升（mg/L ）；V 分金液定容体积，单位为毫升（mL）；m3分金液中杂质总量，单位为毫克（ mg）；
25、4.9 金粒AAS测定的处理将分银后的金粒用水吹洗进250 mL烧杯中，加入20 mL混合酸（2.14），盖上表面皿，加热至完全溶解，蒸至10mL15mL，取下冷却，用少量水冲洗杯壁及表面皿，将溶液移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，静置，取上层清液用慢速滤纸干过滤用AAS测定金。4.10 AAS工作曲线的绘制分别移取 0mL、1.00mL、2.00mL、3.00 mL、4.00 mL 金标准溶液(2.26)于一组 100mL 的容量瓶中，加入 10mL 混合酸（2.14），以水定容，混匀。在选定的最佳仪器条件下，绘制工作曲线。在与工作曲线相同的仪器条件下，用原子吸收光谱仪测定溶液
26、中金的吸光度。以工作曲线法计算出浓度。根据测定的金的浓度可计算出金粒的质量m 2。4.11 氧化铅空白试验随同试料做空白试验。称取40g碳酸钠（2.1）、300g氧化铅（2.2）、30g二氧化硅（2.4）、3.5g淀粉（2.5）于试金坩埚中，搅拌均匀，覆盖约5mm厚的氯化钠（2.6），以下按4.34.6进行，计算每百克氧化铅中的金量和银量。5、分析结果表述按公式（2）、（3）计算金量和银量：Au（g/t）= 103 042m（2）Ag（g/t）= 103 （3） 045321m)(式中：m 1金银合粒总质量，单位为毫克（mg）；m2金粒总质量，单位为毫克（mg）；m3分金液中杂质的总质量，单位
27、为毫克（ mg）；m4空白合粒中金的质量，单位为毫克（ mg）；m5空白合粒的质量，单位为毫克（ mg）；m0试料的质量，单位为克（g）。所得结果，金量表示至小数点后两位，银量表示至小数点后一位。二、 结果与讨论6、条件实验6.1 湿法处理过程中氯化钠加入量的确定我们以 8#样为例，加入不同量的氯化钠溶液（2.18）按分析步骤进行试验，实验结果如表 2 所示：表 2 氯化钠加入量实验（ n=5）氯化钠加入量（mL） Au（ g/t） Ag（g/t）10 3.79 685.325 3.80 695.740 3.78 699.1由表 2 可知，分别加入 10mL，25mL，40mL 的氯化钠溶液对
28、金、银结果影响并不明显，考虑到样品中银的沉淀完全，我们选择加入 25mL 氯化钠较为适宜。6.2 湿法处理过程中硫酸加入量的确定我们以 7#-B 样为例，加入不同量的硫酸（2.15）按分析步骤进行试验，实验结果如表 3 所示：表 3 硫酸加入量实验（ n=5）硫酸加入量（mL） 样品溶解程度55 样品不完全溶解，铜渣较多65 样品不完全溶解，铜渣较多80 样品基本溶解，铜渣较少100 样品基本溶解，铜渣较少，但耗时较长由表 3 可知，为确保样品能基本溶解好又不耗时太长，我们选择加入硫酸的量为 80mL。6.3 配料比渣型的确定粗铜经湿法处理之后，大部分铜和杂质已经被除去，但还会有少量残余铜和杂
29、质，可在配料熔融过程中将其排除到熔渣中。我们以 8#样为例，分别按不同的配料比按分析步骤进行试验，实验结果如表 4 所示：表 4 不同硅酸度配料比实验（ n=5）配料比 结果（ g/t）硅酸度 称样量 （g） 碳酸钠 （g） 氧化铅 （g） 二氧化硅 （g） 硼砂（g） Au（g/t） Ag（ g/t）0.5 20 30 150 8 7.5 3.85 689.20.75 20 30 150 12 7.5 3.88 699.21.0 20 30 150 18 7.5 3.90 690.5从表 4 可知，硅酸度从 0.5 到 1.0 之间结果没有明显变化，但我们选择熔渣流动性较好的 0.75 硅酸
30、度对应的配料比。6.4 氧化铅用量的确定我们以 9#样为例，加入不同量的氧化铅（2.2）按分析步骤进行试验，实验结果如表 5 所示：表 5 氧化铅用量选择实验（ n=5）氧化铅量（g） 80 150 200Au（g/t） 24.16 24.10 24.20结果Ag（g/t） 938.0 936.5 940.0从表 5 可知，上述氧化铅加入量对金和银的结果没有明显影响，鉴于粗铜样品复杂，有些粗铜样品湿法处理之后仍有部分残余物，因而适当增加氧化铅用量，我们选择加入 150g 氧化铅。6.5 铅扣的大小对分析结果的影响铅扣的大小是影响分析结果的因素之一，铅扣大灰吹时间太长，铅扣小金银捕集不完全，故本
31、方法选择铅扣在 35g 至 45g 之间。6.6 熔样温度对分析结果的影响试样进炉温度以 900为宜，温度过高，突然反应产生的气体会使物料溅出。一般 35 分钟升至 1100，保温 20 分钟出炉。温度过低，会使熔渣与铅扣分离不彻底，试金失败。6.7 分金液中杂质元素的确定粗铜样品经湿法处理后仍有部分残余物，再经火试金富集灰吹，灰吹过程中部分元素可能被灰皿吸收，部分元素也可能会与金银一同形成合粒。我们用实验样品，按照分析步骤进行试验，合粒经分金后，留取分金液，用 ICP-OES测定其可能存在的元素的含量，结果见表 6。表 6 粗铜的分金液中各元素质量（g）样品编号 Cu Pb Bi Pt Pd
32、 Au Ca Mg Se Te Sn3# 9 - - 2 7 - - - - - -4# 6 12 - 2 6 - - - - - -5# 6 50 2 1 6 - - - - - -6# 22 75 6 6 7 - - - - - -7#-A 18 118 3 52 20 - - - - - -7#-B 1 - - 2 233 - - - - - -注：“-”代表未检出。由表 6 可以看出，粗铜分金液中可能含有的元素为铜、铅、铋、铂、钯。含金银量较低的样品分金液中含杂质量也较低。6.8 ICP-OES 仪测定条件的确定6.8.1 仪器参数的选择对本试验所用仪器的几个重要参数进行试验，综合分析
33、电感耦合等离子体光谱仪的优化程序，考察了各仪器条件对被测元素谱线发射强度的影响，选择了本试验的最佳仪器测量参数如表 7。表 7 仪器测量参数RF 功率/W雾化气流量/L/min辅助气流量/L/min等离子气流量/L/min进液泵速/rpm观测高度/mm1150 0.60 1.50 15.0 15 106.8.2 波长的选择在仪器参数的最佳工作条件下试验选定的最佳波长见表 8。表 8 分析谱线波长元素 Cu Pb Bi Pt Pd波长 nm 324.7 220.3 306.7 214.4 340.46.8.3 测定介质及酸度分别配制浓度为 10.00 mg/L 的铜、铅、铋、铂、钯标准溶液，改变
34、其介质及酸度，测定其浓度的变化，结果见表 9。表 9 测定介质及酸度影响（mg/L ）元素 5%HCL 10%HCL 15%HCL 5%混合酸 10%混合酸 15%混合酸铜 9.98 9.96 9.99 9.98 10.00 9.95铅 9.99 9.91 9.93 9.90 9.91 9.98铋 9.97 9.99 9.98 9.97 10.00 10.01铂 9.99 10.00 9.98 10.01 10.00 10.00钯 9.98 9.99 10.01 9.99 10.02 10.00从表 9 可以看出，在 5%15%的盐酸介质或 5%15%的混合酸介质中测定，对结果没有影响。6.9
35、 AAS 仪测定条件的确定对本试验所用仪器的几个重要参数进行试验优化，兼顾到仪器的灵敏度和稳定性两个方面，本实验选择的原子吸收光谱仪测定金的最佳工作条件见表10。表10 最佳仪器条件波长nm 灯电流mA 光谱通带nm 燃气流量L/min 燃烧器高度mm242.8 5.0 1.4 0.85 6.07、加标回收率试验称取一定量的粗铜样品 8#和 9#，分别加入与样品含量基本等量的纯金（2.7）和纯银（2.8），按照分析步骤进行试验，分别计算其加标回收率，结果见表 11。表 11 加标回收率实验样品中Au、Ag（ug）加入Au、Ag（ug）测得Au、Ag（ug） 回收率（% ）样品编号 Au Ag
36、Au Ag Au Ag Au Ag8# 76.4 13901.0 144.0 13985.3 220.5 27828.0 100.07 99.588# 76.4 13901.0 184.5 13129.4 261.1 27168.0 100.11 101.058# 76.4 13901.0 162.4 13833.2 237.6 27724.0 99.26 99.938# 76.4 13901.0 158.6 13546.0 234.4 27352.0 99.62 99.309# 484.4 18778.0 512.6 18380.4 995.8 37016.0 99.77 99.239# 4
37、84.4 18778.0 465.0 17921.2 945.7 36646.0 99.20 99.709# 484.4 18778.0 482.4 18112.0 964.4 36724.2 99.50 99.089# 484.4 18778.0 506.3 18082.2 986.2 36820.4 99.11 99.78由表 11 可以看出，本试验方法测定粗铜中金的回收率在 99.11%100.11%之间，测定银的回收率在 99.08%101.05%之间。能够完全满足粗铜中金量和银量测定对准确度的要求。8、精密度试验我们对八个粗铜实验样品按照本文拟定的分析方法进行精密度试验，结果见表 1
38、2。表 12 精密度实验样品编号分析元素测定结果（g/t） 平均值（ g/t） SD（g/t） RSD (%)Au 1.89 1.83 1.87 1.88 1.88 1.88 1.96 1.88 0.04 2.131#Ag 29.70 28.00 29.40 28.10 28.10 29.00 28.70 28.71 0.68 2.37Au 4.57 4.53 4.42 4.52 4.48 4.53 4.60 4.52 0.06 1.332#Ag 434.20 429.00 429.10 428.60 430.60 427.10 428.80 429.63 2.26 0.53Au 17.26
39、17.06 17.22 17.24 16.98 17.16 17.32 17.18 0.12 0.703#Ag 1198.60 1174.70 1190.30 1188.70 1191.70 1180.50 1191.40 1187.99 7.92 0.67Au 39.16 38.68 36.25 36.75 37.41 37.41 37.31 37.57 1.02 2.714#Ag 2345.50 2353.10 2361.00 2357.50 2344.20 2356.40 2358.30 2353.71 6.51 0.28Au 79.35 78.97 76.48 76.27 79.19 80.04 78.83 78.45 1.47 1.875#Ag 4754.80 4761.40 4720.20 4767.80 4773.80 4793.30 4786.60 4765.41 24.07 0.51Au 104.46 99.36 102.07 103.65 102.05 105.02 104.07 102.55 1.95 1.906#Ag 7300.20 7303.30 7311.10 7317.70 7331.30 7324.20 729
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