1、#i(旵匀謀%胘明旵讀缁缀搀節貔%頀h椀愂引朕朕朕輕輕輕輕輕輕輕輕輕輕輕輕輕輕輕輕輕輕鄕貋需龔饓歎蒑驭搀漀挀砀瀀椀挀最椀昀貋靔龔饓歎蒑驭搀漀挀砀尀尀昀搀攀戀搀戀挀昀昀愀洀瀀唀樀漀琀娀爀昀稀栀刀匀礀吀猀栀唀倀夀倀倀昀礀儀眀娀欀搀猀猀甀愀稀眀貋需鼀饓歎驭扛攀愀愀昀戀挀昀攀戀搀戀需龔饓晓遒毿蒑驭醚联慧蝧癸虺醚歭葸遒盿驭叿虢鑒蚈葔豠赔貋鸀豛偎饧最琀最琀硬荳鑒鋿甀洀甀洀楴洀洀洀洀缀汗襟蕰簡栀亖癏驺穛絺瑑敥牑桱蕎桎醚歸桎鑖醚覘齰蝒圀鄀螘蹙稀桭畖佰面銘兢遒敧馋S驎蒑靶龔饓湑最驭火驭癓獑桎桎葖桎灞祥蹙桎捖帀蕎敨璌豥桎稀絺捨鑒滿蹿楎楜襒偰葛湏桎晦葎捨穫絺敶層婙帀穎絺貋響歒獸獐歓穸絺竿絺墍鞋捨穫絺葐桎桎捨葔捒摢桎
2、捨最湑最滿蹿楎敒鑒驭帀桎晦葎捨敫層捨赔驭帀滿驸歛葸遒鱾驺蕖扎驭滿蹿楎敒鑒桎晦葎遒敧層桎挀摢窖絺歑葸驭繎梑鱾奏灜麑豛最最麑豛苿桙栀歛蒑煶最匀桵毿辑蒑鹶鹑最R摖鹧豛最鑒鹒豛敒鑒鑒鑒麈豛苿桙栀歛蒑煶最匀鑒桵葒筹歛蒑煭摖鹧豛鑒鑒敒麑豛敒最最鑒麈豛苿桙栀歛蒑煶最匀桵毿葒麑鹑赙最步摖鹧豛遒鹞豛杣葨遒敧歔蒑驭鱾梉栰貋騀鰀猀佑佑桎瀀湥殑葸刀匀縀歎葸驭鹥豛梚葔鹥豛桎瀀湥擿歬蒑蝥縀殍葸驭鹎豛鱾罔醚歸驭萀歶蒈驭葛佑縀蝥縀鱾湑絞遒腧柿欀楑楑最欀鱾蝥儀耀匀377,0.0390,0.0362,0.0363,0.0377,0.0395,0.0365,0.0375,0.0375,0.0373,0.03770.0375 0.0
3、010 2.60602#0.3791,0.3802,0.3836,0.3764,0.3800,0.3749,0.38130.3718，0.3774,0.3788,0.38340.3788 0.0034 0.89363#1.8239,1.8287,1.8267,1.8212,1.8289,1.8269,1.8277,1.8279,1.8249,1.8302,1.83081.8271 0.0027 0.14784#1.9219，1.9185, 1.9249, 1.9254,1.9178,1.9150,1.9230,1.9159,1.9210,1.9136,1.92101.9198 0.0038 0
4、.1970从表 4 数据可知，不同含量硫的 RSD 在 0.1478%2.6060%之间，可以满足合金5中硫的测定。2.2 加标回收实验表 5 样品的加标回收实验从表 5 数据可知，此方法硫含量的加标回收率在 99.8%101.7%之间，可以满足硫的测定。4 结论由以上实验结果可以看出, 样品使用高频红外吸收碳硫仪测定合金中 0.03%-2.0%的硫是可行的, 样品测定的相对标准偏差在 0.1478%2.6060%之间，回收率在99.8%101.7%之间，结果准确度高、精密度好，满足分析要求。质量（g) 硫含量（% ）样品名称 样品 标准物质 样品 标准物质 总质量(g)硫检测结果（%） 回收
5、率（ %）2# 0.5030 0.1078 0.3788 1.46 0.6108 0.5740 101.73# 0.5055 0.0588 1.8271 1.46 0.5643 1.7885 99.8剑客先生0000100009技术总结201909101336527052710贑渀(昕匀胜搂昴昕讀缁缀退節貔%戀茲试验报告 粗制铜钴原料中铜量的测定 碘量法.docxpic1.gif试验报告粗制铜钴原料中铜量的测定碘量法.docx2019-910fdb0208e-5b35-4c5f-b88b-c0e0a0cccfcdY2aiXuej3t6V62Lros1UQiSWmKGwMMhb+64vYSzjp
6、S7HW7f2fO4skg=试验报告,粗制,原料,中铜量,测定,碘量法4fddc7a836521ddef661c10de1f9f79a言壦剑客先生0000100009技术总结2019091013365（mg）。4.8 不正常金粒AAS法测定金量的处理将分银后的金粒用水吹洗进250 mL烧杯中，加入20 mL混合酸（2.16），盖上表面皿，加热至完全溶解，蒸至10mL15mL，取下冷却，用少量水冲洗杯壁及表面皿，将溶液移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，静置，取上层清液用慢速滤纸干过滤用AAS测定金量。4.9 AAS工作曲线的绘制分别移取 0mL、1.00mL 、2.00mL、3.0
7、0 mL、4.00 mL 金标准溶液(2.22)于一组 100mL 的容量瓶中，加入 10mL 混合酸（2.16 ），以水定容，混匀。在选定的最佳仪器条件下，绘制工作曲线。在与工作曲线相同的仪器条件下，用原子吸收光谱仪测定溶液中金的吸光度。以工作曲线法计算出浓度。根据测定的金的浓度可计算出金粒的质量m 2。4.10 氧化铅空白试验随同试料做空白试验。测定方法：称取 25 g 无水碳酸钠（2.1）、5 g 硼砂（2.3）、20 g 二氧化硅（2.4）、3.5 g 淀粉（2.5）、300 g 氧化铅（2.2）于试金坩埚中，搅拌均匀，覆盖约 5 mm 厚的氯化钠（ 2.6），以下按 4.2、4.3、
8、4.5 进行，计算每百克氧化铅中的金量和银量。分析结果表述按公式（2）、（3）计算金量和银量，数值以 g/t 表示：Au（g/t）= 103 042m（2）Ag（g/t）= 103 （3） 045321)(式中：m 1金银合粒总质量，单位为毫克（ mg）；m2金粒总质量，单位为毫克（ mg）；m3分金液中杂质的总质量，单位为毫克（mg）；m4空白合粒中金的质量， 单位为毫克（mg）；m5空白合粒的质量， 单位为毫克（mg）；m0试料的质量， 单位为克（g）。所得结果，金量表示至小数点后一位，银量表示至整数位。5、结果与讨论5.1 称样量以试验 A1#样为例，称取不等量的试样量，经 4.14.1
9、0 得出的试验结果见表 2。表 2 称样量选择试验（ n = 6）称样量（g） 5.00 8.00 10.00 12.00wAu(g/t) 72.45 72.53 72.63 71.40RSD% 0.77 0.68 0.35 0.37wAg(g/t) 3530.5 3544.3 3549.7 3515.0分析结果RSD% 1.41 1.20 0.84 1.04由表 2 可见，称样量10g 时金银结果基本一致，但随着称样量的减少，所称样品的代表性变差。称样量为 12g 时由于铅扣中残余少量的铜，灰吹后灰皿四周明显有黑色氧化铜的痕迹，金银结果偏低。故称样量以 10g 为宜。5.2 氧化铅用量的确定
10、5.2.1 一次试金由于粗铜中含有大量的铜及其他重金属元素，为了将它们基本都和熔剂形成熔渣，所以需加入较大量的氧化铅。一般情况下，排除 1g 铜大概需要 30 g50 g 氧化铅。我们以试验 A1#样为例，加入不同量的氧化铅，得出的结果如下表所示： 表 3 氧化铅用量选择试验（ n = 6）氧化铅量（g） 250 300 350wAu(g/t) 72.67 73.88 72.63RSD% 0.4 0.36 0.35wAg(g/t) 3583.0 3577.8 3567.0分析结果RSD% 0.21 0.42 0.32当加入 250g 氧化铅时，熔样除铜不干净，在铅扣中残余少量的铜，少量的残留的铜造成金银合粒表面不光洁。如果氧化铅的用量过多，给操作带来困难，同时在二三次试金时，渣量过多，所以氧化铅的用量选择 300 g。5.2.2 二次回收在渣皿二次回收试验中加入少量的氧化铅，对造渣回收肯定有一定的好处。但由于氧化铅的加入新增了空白和渣量，对分析结果的准确度及坩埚容量可能产生负面的影响。我们以试验 A1#样为例，加入不同量的氧化铅，得出的结果如下表所示：表 4 氧化铅用量选择试验（ n = 6）氧化铅量（g） 0 30 50
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