新概念英语口语宝典第一册（71~75）.docx

1、 50.126 80.081平均值 10.007 50.111 80.094RSD% 0.127 0.024 0.0212.6 方法的对照试验将本方法与 GB/T 15072.1-2008 贵金属合金化学分析电位滴定法进行对比，由下表5 可知，火试金重量法测定金锡合金中的金量精密度好、结果准确可靠的。表 5 方法对照试验结果测定方法 金锡合金试料称取试料质量（g)测定结果（%） S（%） RSD（%）电位滴定法AuSn90 0.159.985、9.998、10.010、10.007、10.035、10.026、9.999、平均值：（10.009）0.0172 0.17AuSn50 0.25 5

2、0.203、50.098、50.103、50.150、50.162、50.110、50.200 平均值：（50.147） 0.0445 0.089AuSn20 0.20 80.232、80.102、80.302、80.018、80.089、80.210、80.097 平均值：（80.150）0.0997 0.12AuSn90 0.30 10.009、10.010、10.006、10.008、10.016、10.019、10.008 平均值：（10.011）0.0046 0.046AuSn50 0.30 50.106、50.096、50.114、50.101、50.105、50.106、50.1

3、39 平均值：（50.110）0.0141 0.028火试金重量法AuSn20 0.30 80.129、80.093、80.106、80.091、80.076、80.113、80.101 平均值：（80.101）0.0170 0.021曄曄0101 0.0195 0.00938 0.009400.0240 0.0127 0.0124 0.00996 0.0195 0.00945 0.009110.0237 0.0123 0.0124 0.00991 0.0201 0.00949 0.009260.0239 0.0124 0.0125 0.00990 0.0202 0.00958 0.00937

4、0.0253 0.0136 0.0127 0.0102 0.0199 0.00952 0.009300.0253 0.0142 0.0141 0.0103 0.0199 0.00954 0.009450.0247 0.0133 0.0120 0.0109 0.0195 0.00948 0.009320.0237 0.0125 0.0131 0.00991 0.0199 0.00954 0.0094711 次测定值%0.0250 0.0131 0.0126 0.0105 0.0195 0.00959 0.00934平均值 0.0246 0.0130 0.0126 0.0102 0.0197 0.

5、00950 0.00926中间含量实验RSD 2.50 4.10 4.31 2.89 1.29 0.78 2.010.0786 0.116 0.102 0.0890 0.0883 0.0929 0.08970.0813 0.119 0.105 0.0917 0.0897 0.0945 0.09250.0808 0.119 0.106 0.0923 0.0895 0.0943 0.09260.0812 0.117 0.104 0.0902 0.0882 0.0941 0.09240.0804 0.120 0.107 0.0921 0.0895 0.0948 0.09290.0830 0.118

6、0.105 0.0914 0.0889 0.0962 0.09410.0809 0.121 0.108 0.0923 0.0900 0.0948 0.09310.0809 0.119 0.106 0.0914 0.0882 0.0970 0.09590.0810 0.121 0.108 0.0927 0.0886 0.0955 0.09320.0823 0.119 0.106 0.0912 0.0897 0.0952 0.093211 次测定值%0.0808 0.118 0.105 0.0909 0.0886 0.0970 0.0952平均值 0.0811 0.119 0.106 0.0914

7、 0.0890 0.0951 0.0932高含量实验RSD 1.30 1.23 1.57 1.11 0.76 1.25 1.652.7 实际样品测定按 1.4.2 方法，每个牌号试样称取两份进行处理后进行测定， 结果列入表 10。表 10 实际样品测定结果(%)10AuSn20 AuSn90元素1# 2# 平均值 1# 2# 平均值Pd 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001Ag 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001Cu 0.001 0.001 0.001 0.00120 0.00121 0.0012Fe 0.001 0.001

8、 0.001 0.001 0.001 0.001Pb 0.00724 0.00738 0.0073 0.00105 0.00111 0.0011Cd 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001Zn 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.20 0.40 10 100 0.40 0.80 5 100 0.80 1.00 5 2001.2.4.3 将试液（1.2.4.2）于 原 子 吸 收 光 谱 仪 波 长 324.8 nm 处 ， 用 空 气 -乙 炔 火 焰 ， 以 水调 零 ， 测 量 试 液 及 随 同 试 料 空 白 溶 液 的 吸

9、光 度 。 从 工 作 曲 线 上 查 得 相 应 铜 的 质 量 浓 度 。1.2.5 工作曲线的绘制1.2.5.1 分别移取 0.00 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL 铜标准溶液（1.1.6）于一组 100 mL 容量瓶中，加入 5 mL 盐酸（1.1.1） ，以水稀释至刻度，混匀。1.2.5.2 使 用 空 气 -乙 炔 火 焰 ， 于 原 子 吸 收 光 谱 仪 波 长 324.8 nm 处 ， 以 水 调 零 ， 测 量 系 列标 准 溶 液 的 吸 光 度 ， 减 去 系 列 标 准 溶 液 中 “零 浓 度 ”

10、溶 液 的 吸 光 度 ， 以 铜 的 质 量 浓 度为 横 坐 标 ， 吸 光 度 为 纵 坐 标 ， 绘 制 工 作 曲 线 。1.3 分析结果的计算铜 量 以 铜 的 质 量 分 数 wCu 计 ， 数 值 以 %表 示 ， 按 公 式 （ 1） 计 算 ：（1）01)(62021Vmu式 中 ：1自 工 作 曲 线 上 查 得 的 测 定 溶 液 中 铜 的 质 量 浓 度 ， 单 位 为 微 克 每 毫 升（ g/mL） ；2自 工 作 曲 线 上 查 得 的 空 白 溶 液 中 铜 的 质 量 浓 度 ， 单 位 为 微 克 每 毫 升 （ g /mL） ；V0试 液 总 体 积

11、， 单 位 为 毫 升 （ mL） ；V1分取试液体积，单位为毫升（mL） ；V2测定试液的体积，单位为毫升（mL） ；m试 料 的 质 量 ， 单 位 为 克 （ g） 。计 算 结 果 表 示 到 小 数 点 后 两 位 ， 小 于 0.10 % 时 ， 表 示 到 小 数 点 后 三 位 。2 实验结果及讨论2.1 原子吸收光谱仪工作条件的选择分取一定量的铜标准溶液(1.1.6)于 100 mL 容量瓶中，加入 5 mL 盐酸(1.1.1) ，以水定容。于原子吸收光谱仪波长 324.8 nm 处，在空气-乙炔火焰中，以水调零，测量其吸光度。2.1.1 乙炔流量的选择固定狭缝宽度为 0.5

12、 nm，灯电流 3.0 mA，燃烧器高度 7 mm，改变乙炔流量，结果见表 2。表 2 不同乙炔流量测定铜的吸光度乙炔流量，L/min 0.9 1.0 1.1 1.2 1.30.5 g/mL 铜吸光度，A 0.069 0.070 0.070 0.072 0.0702.5 ug/mL 铜吸光度， A 0.322 0.325 0.324 0.323 0.321从表 2 可知：乙炔流量为 0.91.3 L/min 时，吸光度变化不大，本实验选择仪器推荐乙炔流量为 1.1 L/min。2.1.2 灯电流的选择固定狭缝宽度为 0.5 nm，乙炔流量为 1.1 L/min，燃烧器高度 7 mm，改变灯电流

13、，结果见表 3。表 3 不同灯电流测定铜的吸光度灯电流，mA 2.0 3.0 4.0 5.0 6.00.5 g/mL 铜吸光度，A 0.083 0.070 0.067 0.065 0.0622.5 ug/mL 铜吸光度，A 0.337 0.324 0.296 0.290 0.285从表 3 可知，灯电流越小，吸光度越高，这是因为灯电流小，灯发射谱线的多普勒变宽和自吸收效应减小，元素灯发射线半宽变窄，吸收灵敏度增高。但是灯电流太小，元素灯放电不稳，当使用较低的灯电流时，为了保证必要的信号输出，则需增加负高压，这将引起噪声增加，使信噪比变坏，读数不稳定，测定精密度变差。综合考虑，本实验选择仪器推荐

14、灯电流为 3.0 mA。2.1.3 狭缝宽度的选择固定灯电流 3.0 mA，乙炔流量为 1.1 L/min，燃烧器高度 7 mm，改变狭缝宽度，结果见表 4。表 4 不同狭缝宽度测定铜的吸光度狭缝宽度， mm 0.2 0.5 1.00.5 g/mL 铜吸光度，A 0.071 0.070 0.0722.5 ug/mL 铜吸光度，A 0.323 0.324 0.325从表 4 可知，随着狭缝宽度的改变，吸光度基本不变，本实验选择仪器推荐的狭缝宽度为 0.5 nm。2.1.4 燃烧器高度的选择固定狭缝宽度 0.5 nm，乙炔流量 1.1 L/min，灯电流为 3.0 mA，改变燃烧器高度，结果见表

15、5。表 5 不同燃烧器高度测定铜的吸光度燃烧器高度，mm 5 7 9 11 130.5 g/mL 铜吸光度，A 0.072 0.070 0.070 0.071 0.0712.5 ug/mL 铜吸光度，A 0.323 0.324 0.323 0.322 0.323从表 5 可知，随着燃烧器高度增加，吸光度基本不变，本实验选择仪器推荐燃烧器高度为 7mm。综合以上各种因素，兼顾到仪器的灵敏度和稳定性两个方面，本实验选择仪器的工作条件如下：波长 324.8 nm、灯电流 3.0 mA、狭缝宽度 0.5 nm、燃烧器高度为 7 mm，乙炔流量 1.1 L/min。2.2 仪器的综合性能在上述选定的仪器最佳工作条件下，连续测定铜标准溶液系列 11 次，数据见表 6。表 6 工作曲线测定结果铜，g/mL 0.25 0.5