1、20 1.42 g/mL）混合 。 5.3.3 稀消解液：用水稀释 5 mL 消 解 液至 100 mL。 5.3.4 盐酸 ， 20 1.18 g/mL。 5.3.5 标准溶液：用水稀释国家认可的钼标准溶液成 10.0 g/mL 钼标准应用液。 5.4 样品的采集、运输和保存 5.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 5.4.2 短时间采样：在采样点， 用 装好 微孔滤膜的 大 采样夹 ，以 5.0 L/min 流量采集 15 min 空气样品。 5.4.3 长时间采样：在采样点， 用 装好 微孔滤膜的 小 采样夹 ，以 1.0 L/min 流量采集 2 h 8 h 空气样品。 GB
2、Z/T 300.19 2017 4 5.4.4 采样后， 打开 采样夹 ，取出 微孔 滤膜 ， 接尘 面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。 样品在室温下可长期保存。 5.4.5 样品空白： 在 采样点， 打开 装好 微孔 滤膜的 采样夹 ， 立即 取出 滤膜 ， 放入清洁的塑料袋或纸袋中， 然后与样品一起运输、保存和测定 。 每批次样品不少于 2个样品空白 。 5.5 分析步骤 5.5.1 样品处理：将 采过样的 微孔 滤膜放入烧杯中，加入 5 mL 消解液和 1 mL 盐酸，盖上表面皿，在室温下放置 30 min 后，置 控温 电热 器 上 120 左右 缓缓消
3、解至溶液残留 约 0.5 mL 时，取下稍冷，再加入 2 mL 消 解 液，重复 消解 。然后，加 10 mL 水，加热挥发至 约 0.5 mL。若还有不溶物，可加入 1 mL盐酸，再加热 1 min。用稀消解液定量转移 消解残液 入具塞比色管中，并加至 25.0 mL，摇匀 。 样品溶液 供测定。 5.5.2 标准曲线的制备 ： 取 5 支 8 支 25 mL 容量瓶 ，分别加入 0.0 mL 1.50 mL 钼标准应用液， 用稀消解液 定容 ，配成 0.0 g/mL 0.60 g/mL 浓度范围的 钼标准系列。参照仪器操作条件，将电感偶合等离子体发射光谱仪调节至最佳测定状态，在 202.3
4、 nm 波长下 ， 分别 测定标准系列 各浓度 的 发射强度 。 以 测得的 发射强度对 相应的 钼 浓度 (g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程 ，其相关系数应 0.999。 5.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品 溶液 和样品空白溶液 ， 测得的发射强度值由标准曲线或回归方程得 样品 溶液中 钼 的 浓度 (g/mL)。 若样品溶液中钼浓度超过测定范围，用稀消 解 液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 5.6 计算 5.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求 将采样体积换算成标准采样体积。 5.6.2 按式（ 2）计算空气中钼的浓度： 0025VCC . (2) 式中： C
5、 空 气中钼的浓度 ， 单位为 毫克每立方米（ mg/m3）； 25 样品溶液 的 体积， 单位为 毫升（ mL） ； C0 测得 的 样品溶液中钼的 浓度 （减去样品空白） ， 单位为 微克每毫升（ g/mL） ； V0 标准采样体积， 单位为 升（ L）。 5.6.3 空气中的 时间加权平均接触浓度（ CTWA） 按 GBZ 159 规定计算。 5.7 说明 5.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。 本法的检出 限为 0.2 g/mL，定量下限为 0.7 g/mL，定量测定范围为 0.7 g/mL 60 g/mL； 以采集 75 L 空气样品计 ，最低检出浓度为
6、 0.07 mg/m3，最低定量浓度为 0.22 mg/m3； 相对标准偏差为 2.8 2.9，采样效率为 96.4 99.7。 5.7.2 样品溶液中 200 倍量的钨不干扰测定。 6 钼及其化合物的 酸消解 -硫氰酸盐分光光度法 6.1 原理 GBZ/T 300.19 2017 5 空气中气溶胶态钼及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，钼离子与硫氰酸离子反应生成橙红色络合物， 用分光光度计 在 470 nm 波长下测量吸光度，进行定量。 6.2 仪器 6.2.1 微孔滤膜 ， 孔径 0.8 m。 6.2.2 大 采样夹 ， 滤料直径为 37 mm 或 40 mm。 6.2.3 小 采样夹 ，
7、滤料直径为 25 mm。 6.2.4 空气采样器 ，流量范围为 0 L/min 2 L/min 和 0 L/min 10 L/min。 6.2.5 烧杯 ， 50 mL。 6.2.6 控温 电热 器 。 6.2.7 容量瓶， 50 mL。 6.2.8 具塞比色管 ， 25 mL。 6.2.9 分光光度计 ，具 1 cm 比色皿 。 6.3 试剂 6.3.1 实验用水为去离子水，用酸为优级纯 ，试剂为分析纯 。 6.3.2 消 解 液： 1 体积 硫酸 （ 20 1.84 g/mL） 与 4 体积 硝酸 （ 20 1.42 g/mL） 混合 。 6.3.3 硫酸 溶液 ， 10%(体积分数） 。
8、 6.3.4 显色溶液： 临用前， 各取 100 mL 250 g/L 硫氰酸钾溶液、 50 g/L 抗坏血酸溶液 和 50%(体积分数） 硫酸溶液 与 5 mL 0.4 g/L 氯化亚 铜溶液相混合。 6.3.5 标准溶液：用硫酸溶液稀释国家认可的钼标准溶液成 10.0 g/mL 钼标准应用液。 6.4 样品的采集、运输和保存 6.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 6.4.2 短时间采样：在采样点， 用 装好 微孔滤膜的 大 采样夹 ，以 5.0 L/min 流量采集 15 min 空气样品。 6.4.3 长时间采样：在采样点， 用 装好 微孔滤膜的 小 采样夹 ，以 1.0 L
9、/min 流量采集 2 h 8 h 空气样品。 6.4.4 采样后， 打开 采样夹 ，取出 微孔 滤膜 ， 接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。 样品在室温下可长期保存。 6.4.5 样品空白： 在 采样点， 打开 装好 微孔 滤膜的 采样夹 ，立即 取出 滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋中， 然后与样品一起运输、保存和测定 。 每批次样品不少于 2个样品空白 。 6.5 分析步骤 6.5.1 样品处理：将 采过样的 微孔 滤膜放入烧杯中，加入 5 mL 消 解 液， 盖好表面皿， 在 控温 电热 器 上200 左右消解 至 消 解 液 残余约 0.5 mL 时，
10、 立即 取下 ， 稍冷后 ， 再加入 2 mL 消 解 液，重复 消解 。然后用硫酸溶液 将 残液 定量转移入 50 mL 容量瓶中，定容至刻度 。 取 5.0 mL 样品溶液 于具塞比色管中，供测定。 6.5.2 标准曲线的制备 ： 取 5 支 8 支 具塞比色管，分别加入 0.0 mL 5.0 mL 钼标准应用液，各加硫酸溶 液至 5.0 mL，配成 0.0 g/mL 10.0 g/mL 浓度范围的 钼标准系列。向各标准管中加入 6.0 mL 显色溶液，摇匀 ； 放置 10 min 后 ， 用分光光度计在 470 nm 波长下 ， 分别 测量 标准系列 格浓度 的 吸光度 。以 测得的 吸
11、光度对 相应的 钼 浓度 （ g/mL）绘制标准曲线或计算回归方程 ，其相关系数应 0.999。 GBZ/T 300.19 2017 6 6.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品 溶液 和样品空白溶液 ， 测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得 样品 溶液中 钼的 浓度 (g/mL)。 若样品溶液中钼浓度超过测定范围，用硫酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 6.6 计算 6.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求 将采样体积换算成标准采样体积 。 6.6.2 按式（ 3）计算空气中钼的浓度： 0050VCC (3) 式中： C 空气中钼的浓度 ， 单位为 毫克每立方米（ mg
12、/m3）； 50 样品溶液的体积， 单位为 毫升（ mL）； C0 测得 的 样品溶液中钼的 浓度 （减去 样品空白） ， 单位为 微克每毫升（ g/mL） ； V0 标准采样体积， 单位为 升（ L）。 6.6.3 空气中的 时间加权平均接触浓度（ CTWA） 按 GBZ 159 规定计算。 6.7 说明 6.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。 本法的检出限为 0.2 g/mL，定量下限 0.7 g/mL, 定量 测定范围为 0.7 g/mL 10 g/mL； 以采集 75 L 空气样品计 ，最低检出浓度为 0.13 mg/m3，最低定量 浓度为 0.44 mg/m3； 相对标准偏差为 1.7 2.8 ， 平均采样效率为 96.8，平均回收率为 95.7。 6.7.2 抗环血酸的还原作用较缓和，亚铜离子能够促进抗环血酸的还原作用。 6.7.3 本法条件下， 样品溶液中 1000 g 钨、硅、铅， 100 g 铁、铬、钒、钴不干扰测定。 _
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