1、L时，保留小数点后一位；当测定结果大于 或等于 10 g/L 时，保留三位有效数字。 10 精密度和准确度 10.1 精密度 六家实验室分别对实际固体废物样品进行了测定，各金属元素的实验室内相对标准偏差 为 0.0 %41 %， 实验室间相对标准偏差为 3.5 %44 %， 重复性限 r为 0.2 mg/kg66.1 mg/kg， 再现性限 R为 0.4 mg/kg186 mg/kg。 六家实验室分别对实际固体废物浸出液样品进行了测定，各元素的实验室内相对标准偏 差为 0.3 %19 %，实验室间相对标准偏差为 2.3 %30 %，重 复 性 限 r为 0.7 g/L117 g/L， 再现性限
2、 R为 2.3 g/L121 g/L。 10.2 准确度 六家实验室分别对固体废物、固体废物浸出液实际样品加标和有证标准物质进行测定。 固体废物实际样品实验室内加标回收率为 75.0 %125 %，实验室间加标回收率为（85.0 19） % （111 24）%。有证标准物质实验室内相对误差为-6.7 %5.7 %，实验室间相对误差为 （-2.7 2.5）% （1.6 7.0）%。 固体废物浸出液的实验室内加标回收率为 75.5 %124 %，实验室间加标回收率为（84.2 17）% （111 25）%。有证标准物质实验室内相对误差为-55%28%，实验室间相对误差 为（-46 20）% （7.
3、8 30）%。 各金属元素的精密度和准确度结果详见附录 C。 11 质量保证和质量控制 11.1 每批样品至少应分析 2 个空白试样。空白值应符合下列的情况之一才能被认为是可接受 的： （1）空白值应低于方法检出限； （2）低于标准限值的 10%； （3）低于每一批样品最低测 定值的 10%。 11.2 每次分析应建立标准曲线，曲线的相关系数应大于 0.999。 11.3 每分析 10 个样品，应分析一次校准曲线中间浓度点，其测定结果与实际浓度值相对偏 差应10%，否则应查找原因或重新建立校准曲线。每批样品分析完毕后，应进行一次曲线最 低点的分析，其测定结果与实际浓度值相对偏差应30%。 11
4、.4 在每次分析时，试样中内标的响应值应介于校准曲线响应值的 70%130%，否则说明 仪器发生漂移或有干扰产生，应查找原因后重新分析。如果是基体干扰，需要进行稀释后测 定，如果是由于样品中含有内标元素，需要更换内标或提高内标元素浓度。 11.5 在每批样品中，应至少分析一个试剂空白（2%硝酸）加标，其加标回收率应在 80% 120%之间。也可以使用有证标准样品代替加标，其测定值应在标准要求的范围内。 11.6 每批样品应至少测定一个基体加标和一个基体重复加标， 测定的加标回收率应在 75% 125%之间，两个加标样品测定值的偏差在 20%以内。若不在范围内，应考虑存在基体干扰， 可采用稀释样
5、品或增大内标浓度的方法消除干扰。 7 12 废物处理 实验过程中产生的废液和废物，应置于密闭容器中分类保管，委托有资质的单位进行处 理。 13 注意事项 13.1 分析所用器皿均需用（1+1）HNO 3 溶液浸泡 24 h 后，用去离子水洗净后方可使用。 13.2 当向消解罐加入酸溶液时，应观察罐内的反应情况，若有剧烈的化学反应，待反应结束 后再将消解罐密封。 13.3 对于疑似污染严重的固体废物，首先用半定量分析法扫描样品，确定待测金属元素浓度 的高低，避免高浓度样品污染仪器。 13.4 使用微波消解样品时，注意消解罐使用的温度和压力限制，消解前后应检查消解罐密封 性。检查方法为：当消解罐加
6、入样品和消解液后，盖紧消解罐并称量（精确到 0.01g） ，样品 消解后待消解罐冷却到室温后，再次称量，记录下每个罐的重量。如果消解后的重量比消解 前的重量减少超过 10 %，舍弃该样品，并查找原因。 8附录 A （规范性附录） 表A-1 17种金属元素的定量离子和监测离子。 表A-1 17种金属元素的定量离子、监测离子及推荐使用的内标元素 元素名称 定量离子 监测离子 内标元素 元素名称 定量离子 监测离子 内标元素 银（Ag） 107 109 103 Rh 钼（Mo） 97 95 103 Rh 砷（As） 75 103 Rh 镍（Ni） 60 61, 62 103 Rh 钡（Ba） 135
7、 137,138 103 Rh 铅（Pb） 208 207, 206 209 Bi 铍（Be） 9 6 Li 锑（Sb） 123 121 103 Rh 镉（Cd） 114 111 103 Rh 硒（Se） 82 78, 76, 77 103 Rh 铬（Cr） 52 53, 50 103 Rh 铊（Tl） 205 203 103 Rh 钴（Co） 59 103 Rh 钒（V） 51 50 103 Rh 铜（Cu） 63 65 103 Rh 锌（Zn） 66 68, 67 103 Rh 锰（Mn） 55 103 Rh 注：若样品中存在内标元素，可选用 45 Sc、 74 Ge、 89 Y、 115
8、 In、 185 Re等其他内标元素。 表A-2 固体废物和固体废物浸出液中各元素的方法检出限和测定下限。 表A-2 各元素的方法检出限和测定下限 检出限 测定下限 元素 mg/kg (固体废物) g/L (固体废物浸出液) mg/kg (固体废物) g/L (固体废物浸出液) 银(Ag) 1.4 2.9 5.6 11.6 砷(As) 0.5 1.0 2.0 4.0 钡(Ba) 0.9 1.8 3.6 7.2 铍(Be) 0.4 0.7 1.6 2.8 镉(Cd) 0.6 1.2 2.4 4.8 铬(Cr) 1.0 2.0 4.0 8.0 钴(Co) 1.1 2.2 4.4 8.8 铜(Cu)
9、 1.2 2.5 4.8 10.0 锰(Mn) 1.8 3.6 7.2 14.4 钼(Mo) 0.8 1.5 3.2 6.0 镍(Ni) 1.9 3.8 7.6 15 铅(Pb) 2.1 4.2 8.4 17 锑(Sb) 1.6 3.2 6.4 13 硒(Se) 0.6 1.3 2.4 5.2 铊(Tl) 0.6 1.3 2.4 5.2 钒(V) 0.6 1.1 2.4 4.4 锌(Zn) 3.2 6.4 12.8 25.6 9 附录 B （资料性附录） 表 B-1 ICP-MS测定时常用的干扰校正数学方程式。 表 B-1 ICP-MS测定中常用干扰校正方程 质量数 干扰校正方程 51 51
10、1 -533.127 + 52 0.353351 75 75 1- 773. 127+ 82 2. 548505 82 82 1- 831.009 111 111 1 -1081.073+ 106 0.764 114 1141- 1180.02311 208 208 1 +2061 + 207 1 表 B-2 ICP-MS测定时常见干扰测定的多原子离子。 表 B-2 ICP-MS测定中常见干扰测定的多原子离子 多原子离子 质量 干扰元素 多原子离子 质量 干扰元素 CO 2 H +45 Sc 81 ArBr +121 Sb ArC +52 Cr 35 ClO +51 V ArNH +55 Mn
11、 35 ClOH +52 Cr 40 Ar 36 Ar +76 Se 37 ClO +53 Cr 40 Ar 38 Ar +78 Se Ar 35 Cl +75 As 40 Ar 2 +80 Se 34 SO +50 V、Cr 81 BrH +82 Se 34 SOH +51 V Ar 37 Cl +77 Se SO 2 + , S 2 +64 Zn 79 BrO +95 Mo PO 2 +63 Cu 81 BrO +97 Mo ArNa +63 Cu 81 BrOH +98 Mo TiO 62-66 Ni、Cu、Zn ZrO 106-112 Ag、Cd MoO 108-116 Cd 表 B-
12、3 试样消解时推荐的微波消解程序。 表 B-3 推荐微波消解程序 试 样 消解程序 固体废物 10min升高到 175 ，并在 175保持 20min 固体废物浸出液 10 min内升高到 165，并在 165保持 10min 10 附录C （资料性附录） 六家实验室测定固体废物和固体废物浸出液的精密度和准确度汇总结果见表 C-1和表 C-2。 表C-1 固体废物的精密度和准确度 元素 平均值 （mg/kg） 实验室内相对 标准偏差 （%） 实验室间相 对标准偏差 （%） 重复性限 r (mg/kg) 再现性限 R (mg/kg) 实验室内加 标回收率 P% 实验室间加 标回收率 P S 0翱4(匀阀%吂讀缁缀搀痸螏頀h椀匌嬌嬌嬌茌茌茌茌茌茌茌茌茌茌茌茌茌茌茌茌茌茌蔌扬璖虾搀漀挀砀瀀椀挀最椀昀扬璖虾搀漀挀砀尀尀搀攀搀愀攀愀昀搀昀戀圀瀀欀刀一漀漀夀稀眀洀砀琀猀砀瀀砀娀吀夀唀砀昀眀挀洀瀀瘀倀戀儀扬琀蘀戀愀戀攀搀攀搀昀戀戀搀搀愀攀扬璖虾虏牏晞瑥雿桎鱥瑥巿屝穏偫譎艎扬蚑S豟洀瑑屝桛睹葟嵶戀羖桎扑虾扬貖洀瑑葞屝盿豛洀瑑葞屝婏虐葾襶鉛豣犐桢豹桛幑蒋S蹛桎扑扬屝敎貑獬扬睜腹葧岏谰洀瑑萀獶璕开鹥啓認蒍v瑎彥
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