1、1铅冶炼分银渣化学分析方法第 2部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和 Na2EDTA滴定法编制说明1 任务来源根据工业和信息化部工信厅科201740 号）的文件精神，以及全国有色金属标准化技术委员会“关于印发铅冶炼分银渣化学分析方法等 18项标准任务落实会会议的通知”（有色标委201762 号）及相关会议纪要的文件精神，铅冶炼分银渣化学分析方法 第2部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法和 Na2EDTA滴定法由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司起草，北矿检测技术有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、桂林矿产地质研究院有限公司、贵研铂业股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有
2、限公司、湖南桂阳银星有色冶炼有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、广东韶关市质量计量监督检测所、昆明西科工贸有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、江西铜业股份有限公司等单位协助起草。项目计划编号：（2017-0181T-YS），完成年限2019年。2 工作过程2017 年 8 月 23 日27 日全国有色金属标准化技术委员会在泰安市组织召开了铅冶炼分银渣化学分析方法等 18 项标准任务落实会议，会议确定了标准制定的起草单位和参与验证单位，落实了标准计划项目的进度安排和分工。3 准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T1.1-2009标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则和GB/T200
3、01.4-2001标准编写规则第4部分：化学分析方法的要求进行编写的。4 标准编写的目的和意义铅冶炼分银渣是铅阳极泥在提取主要成分如铅和贵金属金、银后所留下的残渣。目前国内许多铅冶炼行业均产出这类物料。铅冶炼分银渣含有铅、铜、锑、铋、金、银等贵金属，是一种品位相当高的二次资源。矿产资源日趋枯竭，以铅冶炼分银渣作为二次资源，最大化地提取铅、铜、锑、铋等有价金属，富集回收金银等贵金属，实现资源循环利用及有价金属材料生产，已成为有色金属再生循环领域研究中的热点，具有很高的经济和社会价值。目前国内铅阳极泥处理由于工艺、设备的不同或者原料中成分含量不同，产出铅冶炼分银渣的物理形态、各元素品位差别较大。经
4、过充分调研，铅冶炼分银渣中铅含量的范围较宽，为 0.3%40%，因此铅冶炼分银渣中铅含量测定分为：方法 1 火焰原子吸收光谱法（0.30%5.00% ）和方法 2 Na2EDTA 滴定法（5.00%40.00%）。经标准查新，目前国内尚无统一的铅冶炼分银渣化学分析方法，导致贸易时常有争议。因此制定相应的铅冶炼分银渣化学分析方法，对促进生产和指导贸易具有重要的意义。5 国内外有关工作情况2目前国内外测定低含量铅的检测方法主要是原子吸收法、ICP法，考虑到原子吸收仪应用比较普遍，选择性较好，因此本法对低含量的铅选用火焰原子吸收光谱法，就样品消解方式及共存元素干扰情况进行了深入研究，最终确定了分析步
5、骤。而高含量铅的测定方法主要是 EDTA 滴定法，如国家标准 GB/T8152-2006铅精矿化学分析方法、GB/T3884-2012铜精矿化学分析方法，行业标准 YS/T461-2013混合铅锌精矿化学分析方法、YS/T745-2010铜阳极泥化学分析方法等，均采用了 EDTA滴定法。但铅冶炼分银渣与其他矿样比，成分更加复杂，各元素含量范围更加广泛，分析要求更加高，如样品消解方式、共存元素干扰情况，都不能等同采用。为此，本试验就样品分解方式及共存元素干扰情况进行了深入研究，最终确定了 EDTA 滴定法测定高含量铅分析步骤。6 标准适用范围本部分适用于铅冶炼分银渣中铅含量的测定。测定范围:0.
6、30%40.00% 。7 标准制订的主要内容与依据见试验报告。8 协同试验8.1 样品的准备由中金岭南韶关冶炼厂、山东恒邦冶炼股份有限公司、河南豫光金铅股份有限公司等单位提供了 10 个水平的样品。8.2 精密度试验在精密度试验方面，13 个实验室（见表 1）对 10 个水平的样品进行试验，根据国家标准 GB/T 6379.2-2004 确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法（ISO 5725-2：1994，IDT ）的规定，对收到的全部数据进行了统计分析。原始数据及统计结果见附件2。表 1 协同试验的实验室编号编号 实验室1 深圳市中金岭南有色金属股份有限公司2 北矿检测技术有限公司3
7、河南豫光金铅股份有限公司4 株洲冶炼集团股份有限公司5 桂林矿产地质研究院有限公司6 贵研铂业股份有限公司7 山东恒邦冶炼股份有限公司8 湖南桂阳银星有色冶炼有限公司9 长沙矿冶研究院有限责任公司10 广东韶关市质量计量监督检测所11 昆明西科工贸有限公司12 福建紫金矿冶测试技术有限公司13 江西铜业股份有限公司38.3 重复性在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 试 结 果 的 测 定 值 ， 在 以 下 给 出 的 平 均 值 范 围 内 ，这 两 个 测 试 结 果 的 绝 对 差 值 不 超 过 重 复 性 限 （ r） ， 超 过 重 复 性 限 （ r） 的
8、 情 况 不 超 过5%， 重 复 性 限 （ r） 按 表 2 数 据 采 用 线 性 内 插 法 求 得 ：表 2 重复性限WBiwPb/ % 0.357 0.997 2.47 3.87 5.07r/ % 0.054 0.075 0.13 0.17 0.21表 3 重复性限wPbWBi/ % 5.91 13.75 22.69 31.32 37.61r/ % 0.19 0.25 0.30 0.34 0.388.4 再现性8.4.1 火焰原子吸收光谱法在 再 现 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 试 结 果 的 测 定 值 ， 在 以 下 给 出 的 平 均 值 范 围 内 ，这
9、 两 个 测 试 结 果 的 绝 对 差 值 不 超 过 再 现 性 限 （ R） ， 超 过 再 现 性 限 （ R） 的 情 况 不 超 过5%， 再 现 性 限 （ R） 按 表 4 数 据 采 用 线 性 内 插 法 求 得 ：表 4 再现性限wPbWBi/% 0.357 0.997 2.47 3.87 5.07R/% 0.085 0.13 0.23 0.32 0.418.4.2 EDTA 滴定法在 再 现 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 试 结 果 的 测 定 值 ， 在 以 下 给 出 的 平 均 值 范 围 内 ，这 两 个 测 试 结 果 的 绝 对 差 值 不
10、 超 过 再 现 性 限 （ R） ， 超 过 再 现 性 限 （ R） 的 情 况 不 超 过5%， 再 现 性 限 （ R） 按 表 5 数 据 采 用 线 性 内 插 法 求 得 ：表 5 再现性限wPbWBi/% 5.91 13.75 22.69 31.32 37.61R/% 0.29 0.32 0.35 0.40 0.449 标准征求意见稿意见汇总与处理在协同试验和标准预审过程中，征求的意见以及对意见的分析处理，详见意见汇总表。10 标准水平分析本标准在技术内容、文本结构上与相应的国内标准等同，具有国内先进水平。11 与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系本标准符合相关现行法律
11、、法规和强制性国家标准，没有冲突。12 重大分歧意见的处理经过和依据无。13 贯彻标准的要求和措施建议建议颁布本标准为推荐性行业标准，供相关组织参考采用。414 废止现行有关标准的建议无15 其他应予说明的事项本标准遵守下列基础标准：GB/T 1.1标准化工作导则第 1部分：标准的结构和编写规则GB/T 20001标准编写规则第 4部分：化学分析方法GB/T 17433冶金产品化学分析基础术语GB/T 11792测试方法的精密度在重现性或再现性条件下所得测试结果可接受的检查和最终测试结果的确定。深圳市中金岭南有色金属股份有限公司2018 年 12 月 22 日5附件 2：铅冶炼分银渣化学分析方
12、法第 2部分：铅含量的测定 方法 2 Na2EDTA滴定法精密度试验数据处理1 背景为了确定铅冶炼分银渣化学分析方法第 2 部分：铅含量的测定 Na2EDTA 滴定法中铅含量测定方法的重复性与再现性，13 个实验室对 5 个水平的铅冶炼分银渣样品进行了协同试验。根据国家标准 GB/T 6379.2-2004 确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法（ISO 5725-2：1994，IDT）的规定，对收到的全部数据进行了统计分析。2 各实验室实验数据2.1 各实验室提供的铅含量实验数据表 1 各实验室提供的铅含量实验数据（%）实验室 水平 1 水平 2 水平 3 水平 4 水平 55.97 1
13、3.80 22.89 31.38 37.815.92 13.88 22.83 31.08 37.645.83 13.71 22.88 31.21 37.745.90 13.71 22.58 31.34 37.655.95 13.62 22.60 31.45 37.516.02 13.58 22.90 31.40 37.535.95 13.84 22.78 31.35 37.445.90 13.81 22.55 31.30 37.805.94 13.86 22.71 31.33 37.585.89 13.74 22.67 31.23 37.581 中金岭南5.96 13.72 22.57 31.26 37.63平均值 5.93 13.75 22.72 31.30 37.63标准偏差 0.05000 0.09652 0.1380
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