1、1铅冶炼分银渣化学分析方法第 2部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和 Na2EDTA 滴定法Methods for chemical analysis of silver separating residue from lead smeltingPart 2：Determination of lead contentFlame atomic absorption spectrometric method and Na2EDTA titration method(预 审 稿 )XXXX-XX-XX发布 XXXX-XX-XX实施 中 华 人 民 共 和 国 工 业 和 信 息 化 部 发 布IC
2、S 73.060D 42YS/T XXXX.2-201X YS/T XXXX.2201X2前言YS/T XXXX-201X 铅冶炼分银渣化学分析方法分为 7 个部分：第 1 部分：金和银含量的测定 火试金法；第 2 部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法和 Na2EDTA 滴定法；第 3 部分：铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和碘量法；第 4 部分：锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法；第 5 部分：铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法和 Na2EDTA 滴定法；第 6 部分：铅、铜、锑和铋含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第 7 部分：砷含量的测定。本部分为 YS/TXXXX
3、-201X 的第 2 部分。本部分按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。本标准负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检测技术有限公司。本部分起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂。本部分参加起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北矿检测技术有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、贵研铂业股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、湖南桂阳银星有色金属有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、韶关质量计量监督检测所、富民薪冶
4、工贸有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司厦门分公司、江西铜业铅锌金属有限公司。本部分主要起草人：顾丽、林叶、于亮、王军、韩晓、孙计先、郝璐、范丽新、李莉君、张全胜、马金梅、王蒋亮、陆贞贞、梁洁、鲁瑞智、张艳峰、宋赟、林宇、姜佳君、欧江国、宁宇飞、刘菊花、刘艳花、杨炳红、崔浩、袁齐、孔凡丽、郑洪毅、胡花苗、杨欣、周华玉、俞金生、林英玲（刘娟、杨页好？报告上署名）唐华全、 （代斌 报告上有署名？）张鑫。YS/T XXXX.2201X3铅冶炼分银渣化学分析方法第 2 部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和 Na2EDTA 滴定法方法 1 火焰原子吸收光谱法1 范围本部分规定了铅冶炼分银渣中铅含量的
5、测定方法。本部分适用于铅冶炼分银渣中铅含量的测定。测定范围:0.30 % 5.0 %。2 方法提要试样用盐酸、硝酸、高氯酸溶解，加入氢溴酸挥发除去砷、锑、锡等杂质元素，在盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长283.3 nm处，使用空气-乙炔火焰， 测量铅的吸光度，用 工 作 曲 线 法 计 算 铅含 量 。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1 氟化铵。3.2 盐酸（1.19 g/mL） 。3.3 硝酸（1.42 g/mL） 。3.4 高氯酸（1.67 g/mL） 。3.5 氢溴酸（ 1.49 g/mL） 。3.6 硝酸（1+3） 。3.7
6、酒石酸 -盐酸溶液：10 g 酒石酸溶于 500 mL 水中，再加入 100 mL 盐酸（3.2） ，用水稀释至 1 000 mL。3.8 酒石酸溶液（100 g/L） 。3.9 铅标准贮存溶液：称取 0.500 0 g 金属铅（ wPb 99.99%）于 250 mL 烧杯中，加入 80 mL 硝酸（ 3.6 ）溶解完全后，移入 500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 1 mg 铅。3.10 铅 标 准 溶 液 ： 移 取 25.00 mL铅 标 准 贮 存 溶 液 （ 3.9） 于 250 mL容 量 瓶 中 ， 加 入 8 mL硝 酸（ 3.3） ， 用 水
7、稀 释 至 刻 度 ， 混 匀 。 此 溶 液 1 mL含 100 g铅 。4 仪器原 子 吸 收 光 谱 仪 ， 附 铅 空 心 阴 极 灯 。在 仪 器 最 佳 工 作 条 件 下 ， 凡 能 达 到 下 列 指 标 者 均 可 使 用 ：特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征质量浓度不大于0.5 g/mL。精密度：用最高标浓度准溶液测量 10 次，其吸光度的标准偏差应不超过其平均吸光度的 1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零浓度”标准溶液）测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为 5 段，最高段
8、的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于 0.7。YS/T XXXX.2201X45 试样5.1 试样粒度应不大于0.096 mm。5.2 试样应在1055烘干2 h，并置于干燥器中冷却到室温备用。6 试验步骤6.1 试料称取 0.20 g 试料量，精确至 0.000 1 g。6.2 平行试验独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4.1 将试料（6.1）置于 300mL 烧杯中，加入 20mL 盐酸（3.2） ，盖上表面皿，低温加热溶解约 20 min，加入 5 mL 硝酸（3.3） ，继续低温加热溶解至为 23 mL。加入 5 mL 高氯酸
9、（3.4） ，加热至冒高氯酸浓白烟 23 min 左右，取下，稍冷，加入 10 mL 氢溴酸（3.5）继续加热，至再次冒起浓白烟至近干，取下，稍冷（注：如果锑含量高，如此重复操作一次） 。加入 20mL 盐酸（3.2）溶解盐类至溶液透亮(注：若溶液浑浊，补加盐酸（3.2 ）至溶液透亮) ，用盐酸-酒石酸溶液（3.7）吹洗表面皿及杯壁至体积为50mL 左右，加热煮沸使可溶性盐类溶解，取下，冷却至室温，按表 1 进行定容，用酒石酸-盐酸溶液（3.7）稀释至刻度，混匀，澄清。6.4.2 试液分取 根据表 1 分取和定容试液，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。表 1 试液分取体积及定容体积铅质量分数/% 定容
10、体积/mL 分取体积/mL 再定容体积/ mL0.301.0 100 20 501.03.0 100 10 1003.05.0 100 5 100使用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 283.3 nm 处。与标准溶液系列同时，以水调零，测量试液中铅的吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅浓度。6.5 工作曲线的绘制6.5.1 移取 0、2.00mL、4.00mL、6.00mL 、8.00mL、10.00mL 铅标准溶液（3.10） ，分别置于一组 100 mL 容量瓶中，各加入 5 mL 盐酸（3.2） ，用酒石酸-盐酸溶液（3.7）稀释至刻度，混匀。该标准溶液对应的铅的
11、浓度为 0.00 g/mL 、2.00 gmL 、4.00 g/mL、6.00 g/mL、8.00 g/mL、10.00 g/mL 。6.5.2 使用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 283.3 nm 处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以铅的浓度为橫坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算铅含量以铅的质量分数 WPb 计，数值以%表示，按式(1)计算：10)(1062Pb Vm式中： 自工 作 曲 线 上 查 得 的 测 定 溶 液 中 铅 的 浓 度 ， 单 位 为 微 克 每 毫 升 （ g/mL） ；YS/T XXXX.220
12、1X50自 工 作 曲 线 上 查 得 的 空 白 溶 液 中 铅 的 浓 度 ， 单 位 为 微 克 每 毫 升 （ g/mL） ；V0试液总体积，单位为毫升（mL） ；V1分取试液的体积，单位为毫升（mL） ；V2 测定试液的体积，单位为毫升（mL） ；m0试料的质量，单位为克（ g） 。计 算 结 果 表 示 到 小 数 点 后 两 位 。8 精密度8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r） ，超过重复性限（r）的情况不超过5 % 。重复性限（r）按表2 数据采用线性内插法或外延法求得：表 2 重复性限WPb / % 0.36 0.99 2.42 3.81 5.06R / % 0.058 0.078 0.12 0.17 0.218.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R） ，超过再现性限（R）的情况不超过5 %，再现性限（R）按表3 数据采用线性内插法或外延法求得：表 3 再现性限WPb / % 0.36 0.99 2.42 3.81 5.06R / % 0.095 0.14 0.23 0.32 0.41第 2部分：铅含量的测定Na2EDTA滴定法9 范围本部分规定了铅冶炼分
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