1、 ICS 73.060.10D 31中 华 人 民 共 和 国 有 色 金 属 行 业 标 准YS/T 1047.12201 铜磁铁矿化学分析方法 第 12部分：硫量 的 测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of copper magnetitePart 12： Determination of sulfur content s-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method（预审稿）201-发布 201-实施YS中 华 人 民 共 和 国 工 业 和 信
2、 息 化 部 发 布YS/T 1047.12201I前 言YS/T 1047.12-201X 铜磁铁矿化学分析方法共分为 13 个部分：第 1 部分：铜量的测定 2, 2-联喹啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第 2 部分：全铁量的测定 重铬酸钾滴定法；第 3 部分：铜量和铁量的快速测定 硫代硫酸钠滴定法；第 4 部分：硫量的测定 高频燃烧红外线吸收光谱法；第 5 部分：磷量的测定 滴定法；第 6 部分：铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法；第 7 部分：铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第
3、8 部分：二氧化硅量的测定 重量法；第 9 部分：金属铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法；第 10 部分：氧化亚铁量的测定 重铬酸钾滴定法；第 11 部分：磁性铁量的测定 重铬酸钾滴定法；第 12 部分：硫量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第 13 部分：汞量的测定 固体进样直接测定法。本部分为 YS/TXXXX-201X 的第 12 部分。本部分按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。本部分的附录 A 为资料性附录。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。本标准由中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局负责起草。本部分起草单位：中华人民共和国鲅鱼圈出
4、入境检验检疫局、xxxxxxxx。本部分参加起草单位：本部分起草人：。YS/T 1047.122011铜磁铁矿化学分析方法 第 12 部分：硫量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法1 范围本部分规定了铜磁铁矿中硫含量的测定方法。本部分适用于铜磁铁矿中硫含量的测定。测 定 范 围 （ 质 量 分 数 ） ： 0.30%7.00%。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确
5、度 (正确度与精密度) 第 2 部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法 GB/T 23942 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则3 方法提要试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，或氢氟酸、硝酸和过氧化氢微波消解，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试液中硫的光谱强度，用标准曲线法计算其含量。4 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682 规定的二级水。4.1 硝酸（1.42 g/mL） 。4.2 盐酸（1.19 g/mL） 。4.3 氢氟
6、酸（ 1.16 g/mL） 。4.4 高氯酸（ 1.67 g/mL） 。4.5 硫标准贮存溶液：称取 5.4354g 预先在 150 干燥 1h 的基准硫酸钾，用水溶解，转移至 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液硫的质量浓度为 1000 g/mL。YS/T 1047.122012 4.6 铁基体溶液（20 mg/mL）：称取 2.857 g 三氧化二铁（ 高纯）于 250 mL 烧杯中，加入 10 mL 水、15 mL 盐酸（ 4.2） ，加盖表面皿，于电热板上低温加热溶解，冷却，转移至 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.7 氩气（纯度99.99%） 。5 仪器5
7、.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪：应能提供稳定的等离子体炬焰，稳定性（短程、长程） 、背景等效浓度和检出限、校准曲线应符合 GB/T 23942 要求。 5.2 称量勺：非磁性材料或消磁的不锈钢制成。 6 试样6.1 试样按 GB/T 10322.1 规定进行取样和样品制备，其粒度应不大于 160 m。6.2 预干燥试样的制备使用前，于 105 下干燥 2 h，置于干燥器中冷却至室温。 7 分析步骤7.1 试料使用称量勺（5.2） ，称取 0.20g 试样(6.2)，精确至 0.0001 g。7.2 测定次数按照附录 A 至少独立地进行两次测定，取其平均值。7.3 空白试验 随同试料做空白
8、试验。7.4 测定7.4.1 试样处理将试料(7.1)置于 250 mL 聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，加入 12 硝酸（4.1） 、4 mL 盐酸（4.2） ，摇匀，盖上表皿，放置约 30 min，加入氢氟酸(4.3)、1 高氯酸(4.4)，置于控温电热板上，调节温度至 140 160 ，加热溶液至湿盐状，取下冷却，加入 6 硝酸(4.1)，用少量水冲洗杯壁，加热使盐类溶解，冷却，过滤至 100 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.4.2 标准系列溶液的配制YS/T 1047.122013分别移取 5 mL 铁基体溶液 (4. 6）于六个 100 mL 容量瓶中，分别加入 0 mL、0.50
9、mL、5.00mL、10.00 mL、15.00 mL、20.00 mL 硫标准贮存溶液（4.5） ，用 5%硝酸稀释至刻度。7.4.3 标准曲线的绘制于 180.731nm 波长下，将仪器调节至最佳工作状态，按由低到高的顺序测定标准系列溶液的光谱强度。 标准系列溶液的光谱强度减去“零”浓度标准溶液中的光谱强度为净光谱强度。以净光谱强度为纵坐标，以对应的硫质量浓度为横坐标，绘制标准曲线。7.4.4 测定在仪器的最佳工作条件下，测定试料溶液的光谱强度，从标准曲线上查出试料溶液中硫的浓度。 7.4.5 验证试验随同试料分析与试料同类型的有证标准物质（CRM)或标准物质（RM)。8 结果表示硫含量以
10、质量分数 wi 计，数值以%表示，按式（1）计算：(1)100)(6i mri式中：i 从标准曲线上查得的试料溶液中硫的质量浓度，单位为微克每毫升（g /mL） ；o 从标准曲线上查得的空白溶液中硫的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL） ；r 试料溶液的稀释倍数；m 试料的质量，单位为克（g） ； 计算结果大于 1%时，保留至小数点后两位；计算结果小于 1%时，保留两位有效数字。9 精密度由 9 个实验室对 5 个水平试样按 GB/T6379.2 规定进行方法精密度试验，结果见表 1。表 1 精密度 元素 测定范围（质量分数）/% r/% R/%S 0.507.00 r=0.0379m+0.
11、0396 R=0.0653m + 0.0383注：m 待测元素测定结果的算术平均值；r 重复性限；R 再现性限。YS/T 1047.122014 10 分析结果的验收10.1 准确度的检查采用有证标准物质（CRM）或标准物质（RM）检查分析方法的准确度，将 CRM/RM 的分析结果( C)与证书值或标准值 AC进行比较。当 时，分析结果与证书值/ 标准值无显著差异。uc当 时，分析结果与证书值/ 标准值有显著差异。C 为 95%置信度下， 的临界值，按式（3）计算：CcAu（2）221CRMurnR式中：r 分析方法的重复性限；R 分析方法的再现性限；n 独立测定 CRM/RM 的次数； CR
12、M CRM 证书值的标准不确定度。10.2 分析结果的确定按式（1）计算独立测定的重复试验结果，使用附录 A 规定的方法将其与分析方法的重复性限（ r）进行比较，得出最终试验结果 w。11 试验报告试验报告至少应包括以下几方面内容：实验室名称和地址；试验报告签发人及签发日期；试样及其必要的信息；采用的标准，即：YS/T XXXX-XXXX；分析结果及其表示；测定中观察到的异常现象。YS/T 1047.122015附 录 A（规范性附录）试样分析值接受程序流程图试样分析值接受程序如下：注：r 与 9 中规定一致。图 A.1 试样分析值接受程序流程图斌戀Y(匀%！脨芶谂讀缁缀%底節貔%頀h椀唃崃崃崃蔃蔃蔃蔃蔃蔃蔃蔃蔃蔃蔃蔃蔃蔃蔃蔃蔃蔃蜃堀堀椀屝晒搀漀挀砀瀀椀挀最椀昀堀堀椀屝晒搀漀挀砀尀尀攀挀搀搀挀愀戀戀攀昀愀昀挀圀一戀漀吀琀欀砀猀娀刀圀圀吀夀最戀欀爀瘀挀攀唀吀瀀樀眀伀儀圀攀砀樀堀一儀堀堀椀屝晒搀昀愀挀挀攀愀昀挀挀娀栀%需蝜騀FJ胔-转鑻棙,i缀$20XX幼儿园教学工作计划.docxpic1.gif20XX幼儿园教学工作计划.docx2019-864f5cfbf3-2293-4b1b-81ad-0cb
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