1、 ICS 77.120.99H 14中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/T 15076.11代替GB/T 15076.11-1994钽铌化学分析方法 第 11 部分:铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定 直流电弧原子发射光谱法Methods for chemical analysis of tantalum and niobium Part 11:Determination of arsenic,antimony,lead,tinand and bismuth contents in niobium Direct current arc atomic emission spectrome
2、try（送审稿）（报批稿）-发布 -实施发布国 家 市 场 监 督 管 理 总 局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 GB/T 前 言GB/T 15076钽铌化学分析方法分为16个部分：第1部分：铌中钽量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法第2部分：钽中铌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法第3部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法第4部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法第5部分：钼量和钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 第6部分：硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法第7部分：铌中磷量的测定 4-甲基-戊酮-2萃取分离磷钼蓝分光光度法和电
3、感耦合等离子体原子发射光谱法第8部分：碳量和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法第9部分：钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定 直流电弧原子发射光谱法第10部分：铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定 直流电弧原子发射光谱法第11部分：铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定 直流电弧原子发射光谱法 第12部分：钽中磷量的测定 乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法 第13部分：氮量的测定 惰气熔融热导法第14部分：氧量的测定 惰气熔融红外吸收法第15部分：氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法第16部分：钠量和钾量的测定 火焰原子吸收光谱法本部分为GB/T 15076的第11部分。本部分按照 GB/
4、T 1.1-2009 给出的规则起草。本部分代替GB/T 15076.11-1994钽铌化学分析方法 铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定。本部分与GB/T 15076.11-1994相比，主要有如下变动：改变了测定方法, 由直流电弧载体分馏原子发射光谱法改为直流电弧原子发射光谱法；扩大了测定范围，锑的测定范围由0.00040.010修改为0.00040.030；铅的测定范围由0.00030.010修改为0.00030.030；锡的测定范围由0.00010.010修改为0.00010.030（见第1章，1994年版的第1章）；取消了引用标准（见1994年版的第2章）；增加了样品条款（见第5章）；增加
5、了精密度条款（见第8章）；增加了试验报告条款（见第9章）。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。本部分起草单位：宁夏东方钽业股份有限公司、西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、九江有色金属冶炼有限公司、西北有色金属研究院、国标（北京）检验认证有限公司。本部分主要起草人：本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T IGB/T 15076.11-1994。GB/T 0钽铌化学分析方法 第 11 部分:铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定 直流电弧原子发射光谱法1 范围本部分规定了铌中砷、锑、铅、锡和铋含量的测定方法
6、。本部分适用于铌及氢氧化铌、氧化铌和碳化铌中砷、锑、铅、锡和铋含量的测定。测定范围见表1。表1 元素与测定范围元素 测定范围/砷 0.00100.030锑 0.00040.030铅 0.00030.030锡、铋 0.00010.0302 方法原理将金属铌及其氢氧化物和碳化物灼烧转化成五氧化二铌，用一定比例的石墨粉和氟化钠混合做缓冲剂，直流电弧阳极激发，进行光谱测定。3 试剂和材料3.1 五氧化二铌：w Nb2O599.99% （w As0.0001%，其它单一被测元素含量 wX0.00001%），于马弗炉中，850灼烧 2h3h，放入干燥器中冷却至室温，备用。3.2 三氧化二砷：w As2O3
7、99.99% 。3.3 三氧化二锑：w Sb2O399.99% 。3.4 二氧化铅：w PbO299.99% 。3.5 二氧化锡：w SnO299.99% 。3.6 三氧化二铋：w Bi2O399.99% 。3.7 氟化钠：优级纯。3.8 石墨粉：光谱纯。3.9 缓冲剂：称取 9.40g 石墨粉（3.8），加入 0.60g 氟化钠（3.7），磨匀。3.10 压模：用有机玻璃棒车制成，顶端 h，mm；2.92。3.11 氩气：体积分数不小于 99.99%。3.12 石墨电极：光谱纯，上电极和下电极的结构及尺寸见图 1。GB/T 1单位为毫米a)上电极 b)下电极图1 石墨电极结构及尺寸4 仪器直
8、流电弧原子发射光谱仪。5 样品5.1 碳化铌粒度小于150m，铌粉粒度小于180m。5.2 氢氧化铌和氧化铌应预先在105110烘2h，置于干燥器中冷却至室温。5.3 从铸锭顶部10cm处至中部任一部位，用刨床去除表皮后刨屑取样，其中碎屑颗粒大小要均匀，并且颗粒要尽量小。6 试验步骤6.1 试料处理取约1g样品（5）置于瓷坩埚或铂坩埚中，于箱式电阻炉内，升温至900灼烧1h（铌丝、铌锭需灼烧4h以上），使其完全转化成五氧化二铌，取出，冷却至室温。6.2 平行试验平行做两份试验，取其平均值。6.3 光谱试料的配制6.3.1 称取适量的氧化物试料（6.1）和缓冲剂（3.9）以 2:1 比例混合，研
9、磨均匀。6.3.2 将试料（6.3.1）装入石墨电极（4.2）中，以压模（3.10）压紧，使试料低于电极口 1mm，以备测定。6.4 测定6.4.1 标准配制GB/T 2准确称取9.3944g五氧化二铌（3.1），依次加入三氧化二砷（3.2）0.1320g，三氧化二锑（3.3）0.1197g，二氧化铅（3.4）0.1154g，二氧化锡（3.5）0.1270g，三氧化二铋（3.6）0.1115g，研磨均匀，配制成各测定元素含量为1的主标准，再用五氧化二铌（3.1）逐步稀释成标准系列，各标准点杂质元素含量见表2。分别称取适量的各号标准与缓冲剂（3.9）按（6.3）处理。表2 标样配制表标准系列中各
10、元素质量分数/元素1 2 3 4 5 6锡、铋 0 0.0001 0.0010 0.0030 0.010 0.030铅、锑 0 0.0003 0.0010 0.0030 0.010 0.030砷 0 0.0010 0.0030 0.010 0.020 0.0306.4.2 推荐测定条件仪器测定条件如下：光源：直流电弧、电流15.5A；电极间距：2mm；预燃时间：2s；曝光时间：50s；推荐各元素分析谱线见表3。表3 推荐分析谱线元素 分析波长/nm砷 234.984锑 231.147铅 261.418锡 317.502铋 298.9036.4.3 测量于直流电弧原子发射光谱仪（4.1），按推荐的分析谱线，测定工作曲线标准（6.4.1）和分析试料（6.3.2），检查各元素谱线的背景并在适当的位置进行校正，由计算机自动给出五氧化二铌中各被测元素的质量分数。7 试验数据处理被测元素的含量以被测元素的质量分数w M计，按式（1）计算：wf（1）式中：五氧化二铌换算为铌及其氢氧化物和碳化物的系数（ Nb=1.431， Nb（OH）5=0.747， NbC=1.267）；w五氧化二铌中各被测元素的质量分数，单位为百分含量（%）。当w M0.0010%时，所得结果保留一位有效数字； wM0.00
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