1、YS/T XXXX-20XX二氯二氨钯化学分析方法 第 2 部分：银、金、铂、铑、铱、铅、镍、铜、铁、锡、铬量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 编制说明（讨论稿）二一九年一月二氯二氨钯化学分析方法 第 2 部分：银、金、铂、铑、铱、铅、镍、铜、铁、锡、铬量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法编制说明（讨论稿）一 工作简况1 任务来源及计划要求根据全国有色金属标准化技术委员会关于转发 2017 年第二批有色金属国家标准、行业、协会标准制（修）订项目计划的通知（有色标委201731 号）和工业和信息化部办公厅关于印发 2017 年第一批行业标准制修订计划的通知（工信厅科201740 号）的要求，二
2、氯二氨钯化学分析方法 第 2 部分：银、金、铂、铑、铱、铅、镍、铜、铁、锡、铬量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法行业标准由徐州浩通新材料科技股份有限公司负责起草，国标（北京）检验认证有限公司、贵研铂业股份有限公司、北矿检测技术有限公司、南京市产品质量监督检验院、浙江省冶金研究院、福建紫金矿冶测试技术有限公司、北京有色金属与稀土应用研究所参与起草。该项目计划编号为 2017-0146T-YS（工信厅科 201740 号），计划完成年限：2019 年。2 项目所涉及的方法简况通过文献搜索，目前对钯及其化合物中杂质元素含量的检测方法主要有YS/T 362-2006纯钯中杂质元素的发射光谱分析、YS
3、/T 1121.2-2016氯化钯化学分析方法 第 2 部分 镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钌、铑、银、锡、铱、铂、金、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法、YS/T 1119-2016海绵钯化学分析方法 镁、铝、硅、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钌、铑、银、锡、铱、铂、金、铅、铋的测定 电感耦合等离子体质谱法、YS/T 1197-2017钯化合物化学分析方法 金、银、铂、铑、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾、镉的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。然而二氯二氨钯有顺式与反式两种异构体，反式不溶于水而溶于稀氨水中，因此上述各检测方法不适用于对二氯二氨钯中杂质元
4、素的检测。经长期的经验积累，样品用稀氨水溶解，用水合肼还原为海绵钯后，将溶液浓缩至近干，用盐酸和硝酸溶解，选择合适的波长，采电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定，该方法精密度高、可操作性强，经验证单位验证可作为二氯二氨钯中银、金、铂、铑、铱、铅、镍、铜、铁、锡、铬量的测定方法，能够满足实际生产及贸易需要。3 起草单位情况徐州浩通新材料科技股份有限公司成立于 2005 年，主营业务为贵金属二次资源综合回收利用，主要产品包括铂、钯、铑、银及其系列深加工产品等。公司是徐州市绿色企业，江苏省第一批省级循环经济试点单位，江苏省资源综合利用类企业和国家火炬计划重点高新技术企业，被国家发改委列为“循环经济
5、和资源节约重大示范项目”工程基地，设有江苏省（浩通）贵金属综合利用工程技术研究中心和省级企业院士工作站，主持制定了多项国家及行业标准，并有多项发明专利，成功研发了综合回收处理含贵金属废催化剂再生资源的全新生产工艺技术，成为国内技术领先的贵金属二次资源综合利用企业。公司以清洁生产、绿色环保和健康安全为追求目标，打造高科技、环保型的循环经济产业，努力追求企业的持续发展和永续经营。4 主要工作过程（1）2017 年 5 月在接到标准制定任务后，成立了标准编制工作组，确定了各成员的工作职能和任务，制订了工作计划和进度安排，填写了“推荐性行业标准项目任务书”。（2）2017 年 8 月在泰安召开的有色金
6、属标准工作会议，对本标准的任务进行了落实，确定国标（北京）检验认证有限公司、北矿检测技术有限公司、贵研铂业股份有限公司为第一验证单位，浙江省冶金研究对本标准的任务进行了落实，院、北京有色金属与稀土应用研究所、南京市产品质量监督检验院、福建紫金矿冶测试技术有限公司为第二验证单位。（3）2017 年 11 月编制工作组完成相应方法的调研，收集、整理相关文献资料，形成了试验方法的整体思路并开始方法试验等工作。（4）2018 年 5 月编制工作组完成相应方法的研究，形成了行业标准二氯二氨钯化学分析方法 第 2 部分：银、金、铂、铑、铱、铅、镍、铜、铁、锡、铬量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法试验报告
7、、标准征求意见稿和标准编制说明，并将标准征求意见稿、试验报告和验证样品一同寄至各验证单位进行验证，广泛征求意见。截至 2019 年 1 月，陆续收到各验证单位的验证报告，相关专家对本标准提出了宝贵的意见与建议，标准编制小组对所有建议与意见讨论后对标准征求意见稿进行了修改完善，形成了讨论稿。二 标准编制原则（1）二氯二氨钯是重要的催化剂前驱体，是合成多种钯化合物的原料，也应用于电镀等其他领域，制定本标准应满足现行产品标准技术参数与生产检测需要，能够正确反应二氯二氨钯产品实际检测水平。（2）在试验设计上以方法的可操作性强、精密度高为原则且兼顾国家法律、安全、卫生与环保相关要求。（3）本标准完全按照
8、 GB/T 1.1-2009 标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构与编写、GB/T 20001.4-2015标准编写规则 第 4 部分：试验方法标准的要求进行编写。三 确定标准主要内容的依据经文献检索尚未发现适用性较好的二氯二氨钯中各杂质元素含量的检测方法。为满足生产质量控制与贸易要求，需对二氯二氨钯中各杂质元素进行准确分析，因此有必要建立一个精密度高、操作性强、流程短的二氯二氨钯检测方法。经长期的检测经验积累，二氯二氨钯经稀氨水溶解，用水合肼还原为海绵钯后，将溶液浓缩至近干，用盐酸和硝酸溶解，在酸性介质中，选择合适的波长，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行检测，该方法精密度高、可操作
9、性强，经验证单位验证可作为二氯二氨钯中银、金、铂、铑、铱、铅、镍、铜、铁、锡、铬杂质元素含量的测定方法。确定标准主要内容及其依据如下：1 各个杂质元素检测波长的选择在厂家推荐的仪器工作条件下，选取每个待测元素的每条检测谱线，对混合杂质元素标准溶液、待测样品溶液、待测样品加标溶液进行测定。因受钯基体的影响，并非每条波长均可出峰且基线平滑，通过比对上述三个溶液的峰型，选择灵敏度高、波形尖锐、基线平滑、干扰较小的若干条谱线作为测定谱线进行下一步基体干扰及影响实验。经过对各元素谱线筛选，待选谱线列于表 1。表 1 待选谱线元素 波长，nm 元素 波长，nmAg 338.289，328.068 Ni 3
10、41.476Au 267.595 Cu 327.393，324.752Pt 265.945，299.797 Fe 259.939Rh 343.489 Sn 189.927Ir 224.268，212.681 Cr 206.158，283.563Pb 283.306，217.000 - -2 钯基体的干扰及影响称取 2g 样品，用稀氨水溶解，用水合肼还原为海绵钯后，将溶液浓缩至近干，用盐酸和硝酸溶解完全后，均分至两支容量瓶中，于第二支容量瓶内加入2mL 混合标准溶液。用上述混合元素的标准系列曲线，以第一支容量瓶为空白对第二支容量瓶内的杂质进行测定，检测结果列于表 2。表 2 钯基体的干扰及影响元
11、素 波长，nm 检测结果， ug/mL 元素 波长，nm 检测结果， ug/mLAu 267.595 0.922 Fe 259.939 0.895Rh 343.489 0.908 Sn 189.927 0.855338.289 0.902 283.306 0.986Ag328.068 0.886Pb217.000 0.915265.945 0.902 327.393 0.955Pt299.797 0.945Cu324.752 0.916224.268 0.915 206.158 0.947Ir212.681 0.869Cr283.563 0.874Ni 341.476 0.944 - - -由
12、表 2 可以看出，钯基体对各个杂质存在一定程度的干扰，选择合适的谱线可以将因干扰而造成的偏差控制在 5%左右，经过后期背景干扰校正结果偏差将会有所缩小，最终谱线选择详见表 3。表3 分析波长元素 波长，nm 元素 波长，nmAg 338.289 Ni 341.476Au 267.595 Cu 327.393Pt 265.945 Fe 259.939Rh 343.489 Sn 189.927Ir 224.268 Cr 206.158Pb 283.306 - -3 背景干扰校正因受基体影响需对铂、铑、铅元素进行背景干扰更正，参照仪器上每条谱线子陈列图及标识的谱线，背景与校正后的强度值，在谱线峰两侧
13、选择背景扣除的最低值波长位置，并输入计算机，分析时自动进行背景校正。4 测量参数的优化采用配制好的混合标准溶液，进行了发射器功率、观测方式、载气流量、雾化气流量、辅助气流量的优化试验。实验表明，低发射器功率时，各元素的强度均降低很多，但稳定性较好，随着功率的增大，谱线强度增大，但背景也随之增高；为提高元素灵敏度，选择较高的功率。雾化器流量减少，各元素强度普遍增加，但过低后，稳定性变差；由于试样中所含杂质含量比较低，轴向的观测方式灵敏度高，所以采用轴向的观测方法进行测定；载气流量过大，会影响元素的激发，就会降低灵敏度；辅助气流量对测量影响不大。在综合考虑灵敏度和稳定性最佳匹配时，仪器测量条件见表
14、 4表 4 仪器工作参数5 方法的检出限功率，W雾化室气流量(L/min）观测高度mm泵流量（mL/min）等离子体流量(L/min）辅助气体流量(L/min）积分时间，s观测1)当加入NaOH溶液的质量为30g时,溶液中的溶质是_（化学式）(2)计算所加NaOH溶液的溶质质量分数。【答案】(1) Na2SO4 ；(2) 40%。【解析】(1)据图判断向一定质量的酸性CuSO4溶液（含少量H2SO4）中逐滴加入NaOH溶液，先发生酸碱中和反应，2NaOH+H2SO4=2H2O+Na2SO4，当当加入NaOH溶液的质量为10g时，H2SO4完全参加反应，继续滴加NaOH溶液时，发生反应为2NaO
15、H+CuSO4=Cu(OH)2+Na2SO4，当滴加NaOH溶液质量为30g时反应完全，生成Cu(OH)2沉淀为9.8g。反应后溶液的溶质为Na2SO4； (2)解：设与硫酸铜溶液反应的NaOH质量为x 2NaOH+CuSO4=Cu(OH)2+Na2SO4 80 98 x 9.8g80/98=x/9.8g x=8g根据图中信息判断与硫酸铜溶液反应NaOH溶液质量为30g-10g=20g所加氢氧化钠溶液的溶质质量分数:答：所加氢氧化钠溶液的溶质质量分数为40%。7流。第二个吐字要清晰，语速要均匀，语气要柔和。避免吐词不清、含含糊糊，语气急躁、生硬。更不能讲脏话、带渣子。在允许的条件下要注意礼貌用语。四、注重仪表美。基层公务员的服饰，直接关系到人民群众对其第一印象的好坏。所以公务员的着装应当庄重、大方、干净、整洁、合乎身份。切不可有悖于常规的审美标准，奇装异服，招摇过市!有损基层公务员在人民群众心目中的形象。总而言之，在日常的工作中我们做到行为美、交际美、语言美、仪表美。那我们国家机关的形象就美了，公务员的形象就美了。此资料由网络收集而来，如有侵权请告知上传者立即删除。资料共分享，我们负责传递知识。
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