1、标准征求意见稿意见汇总处理表标准项目名称：铅冶炼分银渣 第 5 部分 铋量的测定 方法 1 火焰原子吸收光谱法 承办人：左鸿毅 共 3 页 第 1 页标准项目负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司联系电话：0751-8398247 2019 年 3 月 16 日填写序号标准章节编号意见内容 提出单位 处理意见备注1 6.4.1 1、按试验方法 6.4.1 的描述加入 20mL盐酸（3.2）溶解盐类至溶液透亮，2#、3#样品不能溶解至透亮。株冶 不采纳 锑没除尽或者酸度不够，银没络合完全2 6.4.2 2、按试验部分中 6.4.2 试液分取计算铋量不能测到 5.0%，建议调整分取体积。
2、株冶、铜陵、恒邦、大冶、北矿、昆明西科采纳3 试验报告3、报告 2.4 工作曲线线性考察，8.00g/mL 铋标准溶液的吸光度偏高。株冶 部分采纳各家仪器不同，会出现不同的偏移，稳定性和标准曲线线性满足分析要求即可。4 试验报告4、 试验报告 3.1 盐酸加入量影响实验，2.0mL 铋标准溶液吸光度应为 0.092 左右。株冶 采纳 笔误。应为 4g/mL5 3 在试剂中单独增加一项试剂酒石酸 铜陵 不采纳 新的编写要求，可以不单列6 试验报告样品溶解后，针对砷可完全挥发除去、锑大部分挥发除去、硒在冒烟时除去、少量硅加氟化铵挥发除去，应有实验数据做支撑，补充相关数据）铜陵 不采纳 见表 10，
3、方案 1-方案 6 的比对。7 6.5.1 6.5.1 中标准系列的酸度条件与被测样品的酸度条件不一致。样品处理完全后，加入 20 毫升盐酸溶解盐类，而标准系列中仅加了 5 毫升盐酸。建议标准系列补加 20 毫升盐酸。恒邦 待讨论 酸度影响不大。见 3.1.但是样品中含有大量的银，所以为了络合银，样品溶液提高了酸度。9 6.4.1 铅冶炼分银渣试样不易溶解完全，建议是否可以考虑试样加酸前加入少量饱和氟化物溶液润湿大冶 部分采纳一般情况下吹少量水润湿，再加酸标准征求意见稿意见汇总处理表标准项目名称：铅冶炼分银渣 第 5 部分 铋量的测定 方法 1 火焰原子吸收光谱法 承办人：左鸿毅 共 3 页
4、第 2 页标准项目负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司联系电话：0751-8398247 2018 年 10 月 16 日填写说明（1）发送征求意见稿的单位数： 13 个；（2）收到征求意见稿后，回函的单位数： 13 个；（3）收到征求意见稿后，回函并有建议或意见的单位数：9 个； （4）没有回函的单位数： 0 个。序号标准章节编号意见内容 提出单位 处理意见 备注10 6.4.1 文中 6.4.1“加入 10mL 氢溴酸（3.6）至再次冒起浓白烟至近干，取下，稍冷。 ”建议修改为“加入 10mL 氢溴酸（3.6）后继续加热，至再次冒起浓白烟至近干，取下，稍冷。紫金 采纳 见文本1
5、1 6.4.1 将试料（6.1） ）置于 300mL 烧杯中，加入 20mL 盐酸（3.2） ，盖上表面皿，低温加热溶解约 20 min（建议写剩余体积） ，加入 5mL 硝酸（3.3 ） ，继续低温加热溶解至小体积（建议写清楚约剩多少毫升，低温范围） ，昆明西科 部分采纳 剩余体积多少，对结果影响不大。主要是为了先赶部分砷，锑。低温至不溅跳即可12 6.4.1 加入 5mL 高氯酸（3.4） ，加热至冒高氯酸浓白烟，取下，稍冷。加入 10mL 氢溴酸（3.6） （氢溴酸用量是否可以减少点，可以少量多次加入）至再次冒起浓白烟，取下，稍冷。 （应交待清楚冒浓白烟是刚刚冒起来就取下，还是冒几分钟后
6、再取下。 ）昆明西科 不采纳 铅冶炼分银渣中的锑较难以挥发除去，一次性加少了，还没有起到作用，就挥发掉了。这也是部分单位样品总是溶不清的原因。13 6.4.1 （若锑含量高，如此重复操作一次，重复操作过程中应注明是否需要补加高氯酸） ，昆明西科 采纳 高氯酸不够，可以补 2mL14 3 测定介质中因加入酒石酸，容易造成燃烧头严重堵塞，建议减少酒石酸用量。昆明西科 采纳 酒石酸量是笔误，已改15 回函同意，无意见！ 富冶/豫光/贵研铂业/长沙矿冶标准项目名称：铅冶炼分银渣化学分析方法 第 5 部分（方法 2）铋量的测定 Na2EDTA 滴定法承办人：袁齐 共 3 页 第 3 页标准项目负责起草单
7、位：韶关市质量计量监督检测所联系电话：13719747590 2019 年 2 月 16 日填写序号标准章条编号意见内容 提出单位 处理意见 备注1 13.4.2“加入 2 滴二甲酚橙指示剂（2g/L） ”，试验中发现溶液颜色太浅，终点不够敏锐，建议多加几滴指示剂或者配制更高浓度的指示剂。北矿检测 采纳2 13.4.2“用乙酸钠溶液和稀硝酸调节至pH1.52.0” ， pH 值范围太宽，一般此方法 pH 值范围在 1.51.7 之间。北矿检测 采纳3 13.1最 终 样 品 滴 定 体 积 在 3-30mL 之间 ， 是 否 通 过 降 低 标 液 浓 度 或 增加 待 滴 定 液 中 的 B
8、i 含 量 的 方 式 增大 滴 定 体 积 ， 减 小 滴 定 误 差 。株冶 采纳4 13.4.1少数几个经过 HBr 三次冒烟处理后结果稍高，但整体测定结果比起草报告实验数据要低。株冶 不采纳 （解释）5 13.4.1 没有注明溶解样品电炉的温度，建议注明溶解样品剩余体积 昆明西科 不采纳控制温度不宜太高，盖上表皿体积减少不多6 13.4.1移至电热板低温处继续加热至氢溴酸颜色褪去（请注明这个过程中低温要有多低才合适）昆明西科 不采纳 可依照经验7 13.4.1黄色变浅这步有点不好掌握，容易滴过终点，是否可以直接加两滴二甲酚橙指示剂滴至终点？昆明西科 不采纳 （解释）89说明（1）发送征求意见稿的单位数： 11（2）收到征求意见稿后，回函的单位数：9（3）收到征求意见稿后，回函并有建议或意见的单位数： 4（4）没有回函的单位数： 2附件 3
个人主页
