1、金镍铬铁硅硼合金化学分析方法第 1 部分：金含量的测定硫酸亚铁电位滴定法试验报告（送审稿)贵研铂业股份有限公司二 O 一九年七月金镍铬铁硅硼合金化学分析方法第 1 部分：金含量的测定硫酸亚铁电位滴定法1前言金镍铬铁硅硼合金主要应用于工业上，由于此合金强度高、耐腐性好、蒸气压低，是优良的钎焊材料，因此常用于电真空器件与航空发动机钎焊,然而为控制好合金粉的成分含量和成分之间的配比，准确、快速的分析其成分含量显得尤为重要，本方法操作易于掌握，准确性和重现性好。2. 实验部分2.1 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一次蒸馏水。2.1.1 盐酸（l .19 g/mL ）。2.1.2
2、硝酸（l .42 g/mL ）。2.1.3 硫酸（l .84 g/mL ）。2.1.4 磷酸（l .70 g/mL ）。2.1.5 硫酸与磷酸混合酸（1+1）。 2.1.6 硫酸溶液（4+96）2.1.7 氯化钠溶液（250 g/L）。2.1.8 硫酸亚铁标准滴定溶液2.1.8.1 配制：称取 10.5 g 硫酸亚铁(FeSO 47H2O)固体，溶于盛有 5000 mL 硫酸溶液（2.1.6）的玻璃瓶中，混匀，放置七天以上标定。2.1.8.2 标定：标定与试料的测定平行进行。移取 10.00 mL 金标准溶液（2.1.9）置于 100 mL 烧杯中，加入 0.5 mL 氯化钠溶液（2.1.7）
3、，水浴上蒸至湿盐状，取下。加 5 mL 硫酸与磷酸混合酸（2.1.5），加水至 40 mL 体积。于溶液中插入铂指示电极和饱和氯化钾甘汞参比电极，调节电位计至电位档，于电磁搅拌下，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定至电位值突跃最大为终点。平行标定三份，所消耗硫酸亚铁标准滴定溶液（2.1.8）滴定至近终点时，再用微量滴定管滴定至电位值突跃最大为终点。平行标定三份，所消耗硫酸亚铁标准滴定溶液体积的极差不应超过0.02mL，取其平均值。按式(1)计算硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度：c= （1）21096.3V式中：c 硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；c0移取金标准溶液的浓度，单
4、位为毫克每毫升（mg /mL）；V1移取金标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2标定中所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）；196.966金的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/ mol）。2.1.9 金标准溶液：称取 0.50 g 金属金（质量分数不小于 99.99 %），精确至0.0001 g。置于 400 mL 烧杯中，加 12 mL 盐酸（2.1.1）、3mL 硝酸（2.1.2），盖上表面皿，水浴加热至完全溶解，取下。用少量水冲洗表面皿及烧杯壁，加5.0 mL 氯化钠溶液（2.1.7），水浴蒸至湿盐状，取下。加 4 mL 盐酸（2.1.1），用少量水冲洗烧杯壁，水浴蒸至
5、湿盐状。如此反复 3 次4 次，取下。加 100 mL 盐酸（2.1.1），转入 500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL 含 1 mg 金。2.2 仪器2.2.1 电位计，最小电位检出精确度不大于 1mV。2.2.2 磁力搅拌器。2.2.3 指示电极：铂电极。2.2.4 参比电极：饱和氯化钾甘汞电极。2.2.5 微量滴定管，最小刻度 0.0050 mL。3 实验方法移取 10.00 mg 金标准溶液置于 100 mL 烧杯中，加入 0.5 mL 氯化钠溶液（2.1.7），水浴上蒸至湿盐状，取下。加 5 mL 硫酸与磷酸混合酸（2.1.5），加水至 40 mL 体积。于溶
6、液中插入铂指示电极和饱和氯化钾甘汞参比电极，调节酸度计至电位档，于电磁搅拌下，用硫酸亚铁标准滴定溶液（2.1.8）滴定至近终点时，再用微量滴定管滴定至电位值突跃最大为终点。4 结果与讨论4.1 硝酸对金的影响取 10.00 mg 金标准溶液，按实验方法处理好后，加入一定量的硝酸，进行测定，观察金的突跃情况。表 1 硝酸对金的影响加入硝酸的量/mL 测定 Au 量/mg 突跃情况010.0210.02终点突跃明显0.0510.2410.11终点有延迟现象0.5 / 突跃不明显1.0 / 突跃不明显2.0 / 突跃不明显由表 1 知，因电位滴定法测定金量是还原反应，硝酸的存在严重影响金（）还原为金
7、（0），所以，在滴定前一定将硝酸除尽。4.2 赶硝酸根试验因金较易被还原，在处理试液时，为避免蒸干，加入适量的氯化钠能起到保护的作用，采用盐酸进行赶硝，能确保 Au 为三价。取 10.00 mg 金标准溶液，于 100 mL 烧杯中，加 1.0 mLHNO3，加 1.0mL氯化钠溶液（2.1.7），置于水浴上蒸至湿盐状，加 4 mL 盐酸（2.1.1），用少量水冲洗烧杯壁，水浴蒸至湿盐状 。赶硝酸根的情况见表 2。表 2 赶硝酸根次数试验赶硝次数/次 测定 Au 量/mg 突跃情况0 / 终点突跃不明显1 10.08 终点突跃幅度达不到 70mV, 有10.06 延迟现象210.0510.05
8、终点突跃幅度达不到 70mV, 有延迟现象310.009.98突跃明显, 幅度达到 150mV49.9910.00突跃明显,幅度达到 200mV 以上由表 2 看出，用盐酸进行赶硝，赶硝次数不少于 3 次。4.3 测定酸度的确定取 10.00 mg 金标准溶液进行试验，硫酸与磷酸混合酸加入一定量试验结果见表 3。结果表明，加入硫酸与磷酸混合酸 1mL10 mL 不影响测定结果，我们选择加入量为 5mL。表 3 测定酸度的选择硫酸与磷酸混合酸（mL） 测定 Au 量/mg 回收率/%1 10.009.98 100 .0099.803 9.999.98 99.9099.805 10.0210.00
9、 100.20100.007 10.0110.03 100.10100.3010 9.999.97 99.9099.704.5 共存元素的影响实验中金量为 10.00 mg, 加入不同共存元素，按实验方法做, 结果见表4。表 4 共存元素的影响 加入元素Au 量 /mg Ni+/mg Fe3+ /mg B5+/mg Si4+/mg Cr6+/mg测得 Au 量/mg回收率（%）20.0 1.0 1.0 2.0 39.979.9710.0199.7099.70100.1010.0040.0 2.0 2.0 4 610.029.9610.01100.2099.60100.10由表 4 知，测定 1
10、0.00 mg 金时溶液中存在 40 mg Ni+、2 mg Fe3+、2 mg B5+、4 mg Si4+、6 mg Cr 6+均不影响测定结果，回收率为 99.60%100.20%。5. 样品分析5.1 分析步骤称取试样 0.20g 置于 200 mL 烧杯中，以少许水润湿，加 15 mL 盐酸（2.1.1）、5 mL 硝酸（2.1.2），盖上表皿，低温加热溶解至不溶渣为白色。取下，冷却至室温，将试液转入 50mL 容量瓶中。移取 10.00 mL 试液于 100 mL烧杯中，加 1.0mL 氯化钠溶液（2.1.7），置于水浴上蒸至湿盐状，加 4 mL 盐酸（2.1.1），用少量水冲洗烧杯
11、壁，水浴蒸至湿盐状，如此反复 3 次4 次，取下。加 5 mL 硫酸与磷酸混合酸（2.1.5），加水至 40 mL 体积。于试液中插入铂指示电极和饱和氯化钾甘汞参比电极，调节电位计至电位档，于电磁搅拌下，用硫酸亚铁标准滴定溶液（2.1.8）滴定至近终点时，再用微量滴定管滴定至电位值突跃最大为终点。5.2 合成样分析按称取 0.2000g 样重计算，配制实验样品 2 组于 100mL 烧杯中,第一组（11份）移取 6.00mg 金标准溶液 (计算质量分数为 15%),加入共存元素（30.0mg 镍标准溶液、3.0mg 铬标准溶液、2.0mg 铁标准溶液、1.0mg 硼标准溶液、2.0mg硅标准溶
12、液）；第二组（11 份）移取 12.00mg 金标准溶液 (计算质量分数为 30%),加入共存元素（25.0mg 镍标准溶液、3.0mg 铬标准溶液、2.0mg 铁标准溶液、1.0mg 硼标准溶液、2.0mg 硅标准溶液），加 1.0mL 氯化钠溶液（2.1.7），置于水浴上蒸至湿盐状，加 4 mL 盐酸（2.1.1），用少量水冲洗烧杯壁，水浴蒸至湿盐状，如此反复 3 次4 次，取下。按实验方法进行测定，结果见表 5。 表 5 合成样品精密度样品号 加入标准 Au/mg 测得 Au 量/% 平均测定 Au 量/% RSD/%Au-1 6.0015.04 15.04 15.02 15.03 14
13、.97 14.98 14.96 15.05 15.05 15.02 15.02 15.02 0.213Au-2 12.0029.90 30.04 29.94 29.94 30.04 29.98 29.95 30.05 29.95 30.03 30.00 29.98 0.1715.3 样品精密度实验称取 0.2g 合金样品 11 份，精确至 0.0001 g,按分析步骤进行独立溶样测定，结果见表 6。表 6 样品精密度样品名称 测得 Au 量 /% 平均测定 Au 量 /% RSD /%AuNiCrSiFeB合金20.43 20.43 20.50 20.48 20.41 20.43 20.50
14、20.47 20.46 20.49 20.48 20.46 0.1565.4 方法的不确定性在增加。在这样的新形势、新变化下，如何做好经济工作，更好地落实已经出台的各项方针政策，进一步做好“六稳”，促进工业经济平稳泓域咨询MACRO/ 稳压器项目投资备案报告健康运行，需要群策群力，共谋大计。中国工业发展正处在一个崭新的关键路口。推动中国制造向中国创造转变、中国速度向中国质量转变、中国产品向中国品牌转变，需要更大范围、更多层次的工业企业保持发展定力，在巩固、增强、提升、畅通上下功夫，聚焦效益品质，聚力改革创新，加快推进转型发展、创新发展、开放发展、绿色发展、协调发展。二、必要性分析1、国际经验表
15、明，在工业化早期阶段，实现高速增长相对容易，而从中等收入阶段向高收入阶段的过渡中，发展的难度明显增大，只有少数经济体能成功跨越这一关口。我国经过长期努力，经济发展取得历史性成就、发生历史性变革，形成了世界上人口最多的中等收入群体，但同时也面临不少困难和挑战。推动高质量发展，正是我国跨越关口、攻坚克难、应对挑战的一剂“对症良药”。2、做好工业转型升级的统筹规划。按照发展培育一批、改造提升一批、限制淘汰一批的产业结构优化升级要求，排出一批重点行业，逐个制订转型升级的实施方案，明确目标定位、总体布局、发展导向以及相应的配套措施。加强各重点行业转型升级实施方案与国民经济和社会发展规划、土地利用总体规划、城乡规划、主体功能区规划及三大产业带规划等其他规划的衔接。做好各类园区发展规划的研究、修编和实施工作。抓好重大基础设施的规划建设工作，充分考虑工业转型升级和发展的需要，前瞻性规划并建设一批能源、交通、物流、污水处理等重大基础设施。 碲铜丝项目投资备案报告构、转方式、稳增长中展现出亮丽的前景。战略性新兴产业要继续同时发挥好这两方面作
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