1、 ICS 77.120.99H 68中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/T 金镍铬铁硅硼合金化学分析方法第 1 部分：金含量的测定硫酸亚铁电位滴定法Methods for chemical analysis of gold nickel chromium iron silicon boron alloy Part 1：Determination of gold contentPotentiometric titration using ferrous sulfate(预审稿)-发布 -实施中 华 人 民 共 和 国 国 家 技 术 监 督 检 验 检 疫 总 局国 家 标 准 化
2、管 理 委 员 会 发 布GB/T 2前 言GB/T XXXX金镍铬铁硅硼化学分析方法分为 3 个部分：第 1 部分：金含量的测定 硫酸亚铁电流滴定法；第 2 部分：镍含量的测定 丁二酮肟重量法；第 3 部分：铬、铁、硅、硼含量的测定 电感耦合等离子发射光谱法。本部分为 GB/T XXXX金镍铬铁硅硼化学分析方法的第 1 部分。本部分按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。本部分起草单位：贵研铂业股份有限公司、西北有色金属研究院、江西省汉氏贵金属有限公司、国标(北京）检 验认证有限公司
3、、广东省工业分析检测中心、福建紫金矿冶测试技术有限公司、长春黄金研究院有限公司。 本部分主要起草人： 金娅秋 曾荷峰 XXXGB/T 3金镍铬铁硅硼合金化学分析方法第 1 部分：金含量的测定硫酸亚铁电位滴定法1 范围本部分规定了金镍铬铁硅硼合金中金含量的测定方法。本部分适用于金镍铬铁硅硼合金中金含量的测定。测定范围：15.00%30.00% 。2 方法原理试料用盐酸和硝酸混合酸溶解，在硫酸与磷酸介质中，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定Au(III)至 Au(0)，电位法指示终点以计算金的质量分数。3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一次蒸馏水。3.1 盐酸（l .19 g/mL
4、） 。3.2 硝酸（l .42 g/mL） 。3.3 硫酸（l .84 g/mL） 。3.4 磷酸（l .70 g/mL） 。3.5 硫酸与磷酸混合酸（1+1） 。 3.6 硫酸溶液（4+96） 。3.7 氯化钠溶液（250 g/L） 。3.8 硫酸亚铁标准滴定溶液3.8.1 配制：称取 10.5 g 硫酸亚铁(FeSO 47H2O)固体，溶于盛有 5000 mL 硫酸溶液（3.6）的玻璃瓶中，混匀，放置七天以上标定。3.8.2 标定：标定与试料的测定平行进行。移取 10.00 mL 金标准溶液（3.9）置于 100 mL 烧杯中，加入 0.5 mL 氯化钠溶液（3.7） ，水浴上蒸至湿盐状，
5、取下。加 5 mL 硫酸与磷酸混合酸（3.5） ，加水至 40 mL 体积。于溶液中插入铂指示电极和饱和氯化钾甘汞参比电极，调节电位计至电位档，于电磁搅拌下，用硫酸亚铁标准滴定溶液（3.8）滴定至近终点时，再用微量滴定管滴定至电位值突跃最大为终点。平行标定三份，所消耗硫酸亚铁标准滴定溶液体积的极差不应超过 0.02mL，取其平均值。按式(1)计算硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度：c= 21096.3V（1）式中：c 硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L） ；c0移取金标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg /mL ） ；V1移取金标准溶液的体积，单位为毫升（mL） ；GB/
6、T 4V2标定中所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） ；196.966金的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/ mol） 。3.9 金标准溶液：称取 0.50 g 金属金（质量分数不小于 99.99 %） ，精确至 0.0001 g。置于400 mL 烧杯中，加 12 mL 盐酸（3.1） 、3 mL 硝酸（3.2） ，盖上表面皿，水浴加热至完全溶解，取下。用少量水冲洗表面皿及烧杯壁，加 5.0 mL 氯化钠溶液（3.7） ，水浴蒸至湿盐状，取下。加 4 mL 盐酸（3.1） ，用少量水冲洗烧杯壁，水浴蒸至湿盐状。如此反复 3 次4 次，取下。加 100 mL 盐酸（3.1） ，转
7、入 500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL 含 1 mg 金。4 仪器4.1 电位计，最小电位检出精确度不大于 1mV。4.2 磁力搅拌器。4.3 指示电极：铂电极。4.4 参比电极：饱和氯化钾甘汞电极。4.5 微量滴定管，最小刻度 0.0050mL。5 试样试样粒度应不大于 0.095 mm。6 分析步骤6.1 试料称取试样0.20g，精确至0.0001g。6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4.1 将试料（ 6.1）置于 200 mL 烧杯中，以少许水润湿，加 15 mL 盐酸（3.1） 、5 mL 硝
8、酸（3.2） ，盖上表皿，低温加热溶解至不溶渣为白色。取下，冷却至室温，将试液转入50mL 容量瓶中。6.4.2 移取 10.00 mL 上述试液于 100 mL 烧杯中，加 1.0mL 氯化钠溶液（3.7） ，置于水浴上蒸至湿盐状，加 4 mL 盐酸（3.1） ，用少量水冲洗烧杯壁，水浴蒸至湿盐状，如此反复 3次4 次，取下。6.4.3 滴定加 5 mL 硫酸与磷酸混合酸（3.5） ，加水至 40 mL 体积。于试液中插入铂指示电极和饱和氯化钾甘汞参比电极，调节酸度计至电位档，于电磁搅拌下，用硫酸亚铁标准滴定溶液（3.8）滴定至近终点时，再用微量滴定管滴定至电位值突跃最大为终点。7 分析结果
9、的计算按式（2）计算金的质量分数 wAu，数值以%表示：10396.14035Au VmVcw（2）GB/T 5式中：c硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L） ；V0滴定空白所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）V3试液的总体积，单位为毫升（mL） ；V4分取试液的体积，单位为毫升（mL） ；V5滴定试液所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） ；196.966金的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/ mol） ；m0试料的质量，单位为克（ g） 。所得结果应表示至小数点后第二位。8 精密度8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r） ，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限（r ）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。表1 重复性限 金的质量分数/% 20.48重复性限r /% 0.158.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列相对允许差。表2 允许差金的质量分数/% 允许差/%15.0030.00 0.209 试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容：试样；使用的标准（包括发布和出版年号） ；分析结果及其表示；与基本
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