1、ICS H 中国有色金属工业协会标准T/CNIAT/CNIA XX-201X冶炼副产品硫酸镍化学分析方法第 1 部分： 镍含量的测定重量法和 Na2EDTA 滴定法Methods for chemical analysis of smelting by-products nickel sulfate-Part 1: Determination of nickelcontent-Gravity method and Na2EDTA titration（预审稿）201-实施201-发布中 国 有 色 金 属 工 业 协 会中 国 有 色 金 属 学 会 发 布T/CNIAXX201XI前言T/CN
2、IA XX冶炼副产品硫酸镍化学分析方法分为 3 个部分：第 1 部分：镍含量的测定 重量法和 Na2EDTA 滴定法；第 2 部分：铜含量的测定 原子吸收光谱法和碘量法；第 3 部分：砷、铅、锌、钴含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为 T/CNIA XX 的第 1 部分。本部分按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草的。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本部分方法 1 起草单位：大冶有色金属有限责任公司本部分方法 1 主要起草人：本部分方法 2 起草单位：北方铜业股份有限公司本部分方法 2 主要起草人：T/
3、CNIAXX201X1冶炼副产品硫酸镍化学分析方法第 1 部分：镍含量的测定重量法和 Na2EDTA 滴定法方法 1 重量法1 范围本部分规定了冶炼副产品硫酸镍中镍含量的测定方法。本部分适用于冶炼副产品硫酸镍中镍含量的测定，为仲裁方法。测定范围：8.00%25.00% 。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引和文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 方法提要试料用盐酸和硝酸溶解，用酒石酸和硫代硫酸钠掩蔽少量的铁和铜，在微氨性溶液中，用丁二酮肟沉
4、淀镍与干扰元素分离。通过测定丁二酮肟镍沉淀的量，计算得镍的含量。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1 无水乙醇。4.2 盐酸（ 1.19 g/mL） 。4.3 硝酸（ 1.42 g/mL） 。4.4 氨水（ 0.90 g/mL） 。4.5 丁二酮肟(10g/L)： 称取 1g 丁二酮肟，溶于 100mL 乙醇（4.2）中，混匀，过滤后使用。4.6 酒石酸(200g/L)，过滤后使用。4.7 乙醇（1+4） 。4.8 氯化铵溶液（200g/L） ，过滤后使用。4.9 硫代硫酸钠溶液（100g/L） ，过滤后使用。5 仪器设备玻璃砂芯坩埚：
5、G4，孔径为 515 m/716m 。6 试验步骤6.1 试料称取 5.00g 试样，精确至 0.000 1g，并按表 1 移取溶液。表 1 试液分取T/CNIAXX201X2镍的质量分数/% 试液分取体积/mL8.0010.00 25.0010.0025.00 10.006.2 平行试验平行做两份试验。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4.1 坩埚的准备6.4.1.1 用 20mL 盐酸（4.2） 、10mL 硝酸（4.3） 、30mL 水的混合液过滤洗涤玻璃砂芯坩埚，再用温水洗净坩埚。6.4.1.2 将玻璃砂芯坩埚（6.4.1.1）置于 110120 烘箱中烘干 2h，在
6、干燥器中冷却 60min 至恒重，立即称重。注：这一过程用于处理新坩埚或分析结束后清洗坩埚。6.4.2 分析步骤6.4.2.1 称取试样（6.1）于 250mL 烧杯中，吹入少量水，加入 20mL 盐酸（4.2） 、10mL 硝酸（4.3） ，加热溶解完全，取下，冷却。移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2.2 按表 1 移取试液于 500mL 烧杯中，加入水 100mL，加入 10mL 氯化铵溶液（4.8） ，加入 10mL 酒石酸溶液（4.6） ，用氨水（4.4）调节溶液 pH 为 56。加入硫代硫酸钠溶液（4.9）20ml，放置 510 min，继续用氨水（4.4）
7、调节溶液 pH 为 89。将此溶液加热至 6070，在不断搅拌下，缓慢加入 30mL 丁二酮肟 (4.5)，于 7080水浴中保温 30min。6.4.2.3 将上述沉淀过滤于已恒重的玻璃砂芯坩埚(6.4.1 )中，用乙醇溶液（4.7）彻底洗净烧杯，洗液并入坩埚中过滤，用乙醇溶液（4.7）洗涤沉淀 56 次。将带沉淀的玻璃坩埚置于 110120烘箱中烘干 2h，在干燥器中冷却 60min 至恒重，立即称重。注：称量带沉淀的坩埚应与称量空坩埚在相同的温度、湿度环境下进行。7 试验数据处理镍含量以镍的质量分数 wNi 计，按公式（ 1）计算：.（1）%023.)(102Ni Vm式中：V0试液的总
8、体积，单位为毫升（mL） ；V1分取试液的体积，单位为毫升（mL） ；m1空坩埚的质量，单位为克（ g） ；m2坩埚和丁二酮肟镍沉淀的质量，单位为克（ g） ；T/CNIAXX201X3m试料的质量，单位为克（ g） ；0.2031丁二酮肟镍换算成镍的换算系数。计算结果表示至小数点后两位。8 精密度8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限 r，超过重复性限 r 的情况不超过 5%，重复性限 r 按表 2 数据采用线性内插法或外延法求得。表 2 重复性限wNi/% 8.00 11.72 17.29 19.11 2
9、4.36r/% 0.19 0.22 0.26 0.28 0.328.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限 R，超过再现性限 R 的情况不超过 5%，再现性限 R 按表 3 数据采用线性内插法或外延法求得。表 3 再现性限wNi/% 8.00 11.72 17.28 19.11 24.36R/% 0.27 0.32 0.38 0.40 0.44方法 2：Na 2EDTA 滴定法9 范围本部分规定了冶炼副产品硫酸镍中镍含量的测定方法。本部分适用于冶炼副产品硫酸镍中镍含量的测定。测定范围：8.00%25.00% 。1
10、0 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引和文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定11 方法提要试料经盐酸分解后，加入氯化铵和柠檬酸钠，用氨水溶液调节溶液的 pH 值为 9，用丁二酮肟沉淀镍与干扰元素分离，残存的微量干扰元素用硫代硫酸钠掩蔽，以紫脲酸铵为指示剂，用 Na2EDTA 标准滴定溶液滴定。12 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。12.1 氯化铵。T/CNIAXX201X412.2 盐酸（ 1
11、.19 g /mL） 。12.3 硝酸（ 1.42 g /mL） 。12.4 氨水（ 0.90 g / mL） 。12.5 盐酸（2+1） 。12.6 硝酸（1+1） 。12.7 硝酸（4+96） 。12.8 乙醇溶液(20 %)。12.9 乙酸乙酸钠缓冲溶液(pH=5.56.0)。 称取 200g 结晶乙酸钠，用水溶解后加 10mL 冰乙酸，移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。12.10 丁二酮肟乙醇溶液(10g/L)。 称取 1g 丁二酮肟，溶于 100mL 乙醇中，混匀。12.11 柠檬酸钠溶液(300g/L)。12.12 硫代硫酸钠溶液(200g/L)。12.13 镍标准
12、溶液(1g/L)。准确称取 1.0000g 金属镍（99.99%）置于 250mL 烧杯中，加入 30mL 硝酸(12.6)，盖上表面皿，于电热板低温处加热至完全溶解，煮沸赶尽氮的氧化物，取下冷却至室温，用硝酸(12.7)吹洗表面皿和杯壁，移入 1000mL 容量瓶中，并用硝酸稀释至刻度，混匀。此溶液 1L 含 1g 镍。12.14 乙二胺四乙酸二钠标准溶液c(Na 2EDTA)0.015mol/L。12.14.1 配制称取 5.58g 乙二胺四乙酸二钠，加水及少量氨水溶解，调节至 pH 为 6，移入 1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。12.14.2 标定移取 20.00mL 镍标准溶液（12.13） ，分别置于 250mL 锥形瓶中，加入 2g 氯化铵（12.1） ，用氨水（12.4）调至 pH 为 9，加水稀释至 100mL，以紫脲酸铵（12.15）为指示剂，用 Na2EDTA 标准溶液滴定至溶液由黄色变为红紫色，即为终点。按式（2）计算 Na2EDTA 标准滴定溶液的实际浓度：（2）VMc1式中：Na2EDTA 标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L） 耀耀
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