1、I CS 8 5 . 0 4 0Y 3 0荡黯中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 7 4 4 -2 0 0 4代替 G B / T 7 4 4 -1 9 8 9纸浆抗碱性的测定P u l p s -D e t e r m i n a t i o n o f a l k a l i r e s i s t a n c e( I S O 6 9 9 : 1 9 8 2 , R e a p p r o v e d 1 9 9 2 ， MO D )2 0 0 4 - 0 3 - 1 5发布2 0 0 4 - 1 0 - 0 1 实施今 串 督 豁臀 瓣瞥 黔臀 暴发 布GB /
2、T 7 4 4 -2 0 0 4. 占J山. 目月 q吕本标准修改采用国际标准 I S O 6 9 9 : 1 9 8 2 09 9 2年确认)(纸浆抗碱性的测定 。本标准代替 G B / T 7 4 4 -1 9 8 9 纸浆 a 一 纤维素的测定 。本标准与 G B / T 7 4 4 -1 9 8 9相比有如下变化:将原标准 纸浆，纤维素的测定 改为 纸浆抗碱性的测定 ;将氢氧化钠浓度由原来的1 7 . 5 %改为 1 8 %, 1 0 %和 5 %;增加了术语和定义( 见本版第3章) ;本标准与 I S O 6 9 9 : 1 9 8 2 09 9 2 年确认) 的技术性差异在附录 A
3、中列出;本标准与 I S O 6 9 9 : 1 9 8 2 09 9 2 年确认) 的结构对比在附录 B中列出。本标准的附录 A和附录 B均为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国造纸工业标准化技术委员会( S AS / T C 1 4 1 ) 归口。本标准由天津轻工业造纸技术研究所负责起草。本标准主要起草人: 聂俊红。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB 7 4 4 - 1 9 6 6, GB/ T 7 4 4 - 1 9 7 9 , GB / T 7 4 4 - 1 9 8 9 a本标准由全国造纸工业标准化技术委员会( S A S / T C 1 4 1 ) 负责解
4、释。GB / T 7 4 4 - 2 0 0 4纸浆抗碱 性 的测定范 围 本标准规定了用固定浓度的氢氧化钠溶液测定纸浆碱不溶物的方法， 最常用的氢氧化钠浓度为1 8 0 0 , 1 0 %和5 %( 质量分数) 。 本方法适用于各种纸浆。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件， 其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备 G B /
5、T 7 4 1 纸浆分析试样水分的测定( GB / T 7 4 1 -2 0 0 3 , I S O 6 3 8 : 1 9 7 8 , MO D ) G B / T 7 4 2 纸、 纸板和纸浆残余物( 灰分) 的测定( 9 0 0 0 C ) ( G B / T 7 4 2 -2 0 0 3 , I S O 2 1 4 4 : 1 9 9 7 ,M OD)3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3 . 1 R值R v a l u e 在一定时间内， 绝干纸浆经标准浓度的氢氧化钠溶液处理后的不溶解部分， 即为抗碱性， 以质量百分数表示。3 . 2 R is , R , o , R ， 或
6、 凡Rio , R i o , R 5 o r R . R的脚注为氢氧化钠溶液浓度， 如R,: 表示氢氧化钠溶液的浓度为1 8 0 a ( 质量分数) 。4 原 理 用选定浓度的氢氧化钠溶液， 在特定条件下处理纸浆纤维。滤出不溶解部分， 并用相同浓度的氢氧化钠溶液进行洗涤 ， 然后酸化、 洗涤 、 烘干并称量 。5 试荆 除非另有说明， 分析时只使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。5 . 1 乙酸: 1 . 7 m o l / L， 相当于每升含有1 0 0 m L乙酸( p i 0 =1 . 0 5 5 g / mL - 1 . 0 5 8 g / mL ) ,5 . 2
7、 氢氧化钠溶液: 为已知浓度的溶液， 其碳酸钠含量应低于 1 g / L ， 例如: -5 . 3 9 m o l / L 士。 . 0 3 m o l / L溶液， 每 1 0 0 g 溶液中含有1 8 . 0 g 士。 . 1 g氢氧化钠( p , =1 . 1 9 7 2 g / mL ) , 相当 于每 升溶 液中 含 有2 1 5 . 5 g 士1 . 0 g 氢氧 化钠。 -2 . 7 7 m o l/ L 士0 . 0 3 m o l/ L溶液， 每 1 0 0 g 溶液中含有1 0 . 0 g 士0 . 1 g 氢氧化钠( p , 0 =1 . 1 0 8 9 g / m U
8、, 相当 于每 升溶 液中含 有1 1 0 . 9 g 士 1 . 0 g 氢氧 化钠。 -1 . 3 1 m o l/ L 士。 . 0 3 m o l / L 溶液， 每1 0 0 g 溶液中含有5 . 0 g 士0 . 1 g 氢氧化钠( p 2 0 - 1 . 0 5 3 8 g / m L ) ， 相 当于每升溶液中含有5 2 . 7 g 士1 . 0 g 氢氧化钠。GB / T 7 4 4 -2 0 0 4注虽然氢氧化钠溶液一般在浓度大约 1 0 %( 质量分数) 时， 对纸浆具有最大的溶解能力， 但也有些纸浆在喊浓度较 低或较高时， 才表现出最大的溶解度。如果用这种氢氧化钠溶液，
9、 来测定未知纸浆或新型纸浆的R值， 就应先 确定几种不同浓度的氢氧化钠溶液的溶解曲线， 以便找到具有最大溶解能力的氢氧化钠溶液的浓度。仪器: .:一般实验室仪器及平底烧杯: 容量2 5 0 mL ， 由抗碱材料制成。搅拌棒: 由一种不脆的抗碱材料制成， 直径为 1 5 mm的平头搅拌棒， 最好使用硬塑料制品。过滤器: 1 G : 玻璃过滤器。恒温水浴 。真空泵。密度让 。试样 的制备d曰6 卜丫砂匕匕-2 如果纸浆是液体浆， 应先用抽滤的方法脱水， 脱水时应防止细小纤维流失。然后将样品放在吸水纸间进行挤压， 在不超过6 0 的条件下对样品进行干燥。 如果纸浆是湿的浆片或湿的卷筒， 应在不超过
10、6 0 的条件下对样品进行干燥， 然后将样品撕成约5m mX5m m的碎片。如果浆样不易撕开， 则应用镊子进行样品分离， 而不可用干法粉碎。将分离后的样品装人广口瓶中待用， 并按 G B / T 7 4 2 测定浆样的灰分。 注如果浆样灰分大于 。1 写， 还需测定碱不溶部分的灰分含量， 并根据无灰浆样和无灰不溶部分计算R值.如果 浆样灰分小于。 . 1 %， 则可忽略不计.8 试验步骤 称取试样约2 . 5 g ( 称准至 1 mg ) ， 然后立即另称取两份试样， 按照G B / T 7 4 1 测定水分。 将试样移人一烧杯( 6 . 1 ) 中， 加人已调节至2 0 士2 已知浓度的氢氧
11、化钠溶液( 5 . 2 ) 2 5 mL 。然后将烧杯放入 2 0 士2 恒温水浴( 6 . 4 ) 中， 使浆样润涨 3 mi n 。用搅拌棒( 6 . 2 ) 搅拌， 并以每秒浸压两次的速度浸压浆样至少3 mi n ， 直至浆样完全分散为止。再次加人氢氧化钠溶液 2 5 m L , 搅拌直至悬浮液均匀为止， 并用氢氧化钠溶液 1 0 0 mL稀释。用表面皿覆盖烧杯 并将烧杯放置于恒温水浴中。从最初加氢氧化钠溶液算起 6 0 m i n 后， 将烧杯从水浴中取出， 并用已恒重的1 G : 玻璃过滤器( 6 . 3 ) 及吸滤瓶过滤， 做成纤维滤饼。注意不应将碱液滤干， 且在滤饼上仍应盖有碱液
12、， 以防止空气通过纤维滤饼。用滤液冲洗烧杯并再次过滤和洗涤纤维滤饼， 但时间应不超过 2 0 min . 将纤维滤饼压实， 并用乙酸( 5 . 1 ) 浸泡， 在不抽真空的情况下， 使乙酸 2 0 0 m L慢慢通过纤维滤饼。乙酸过滤完后， 用热水洗涤， 直至滤液不呈酸性为止。当洗涤结束时， 将 1 G : 过滤器移人 1 0 5 士2 的恒温干燥箱中， 烘干至恒重( 一般需要 6 h ) 。然后将过滤器移人干燥器中冷却 4 5 mi n ， 冷却后称量碱不溶部分的质量( 称准至1 mg ) . 每种试样应至少进行两次平行测定。 注: 在某些情况下， 例如草浆， 比较合理的方法应是最初只将已知
13、浓度的氢氧化钠溶液( 5 . 2 ) 1 5 mL或2 0 mL加入 到纸浆样品中， 以促进纤维分散， 然后再次分别加3 5 mL或3 0 -L， 两次加人量总共为 5 0 mL结果的表示9 . 1 计算方法 纸浆的抗碱性按公式( 1 ) 计算。R J %) =竺 X 1 0 0 刀 龙 。 “ . . 。 ( 1)GB / T 7 4 4 -2 0 0 4 式 中: R , 抗碱性， %; m o 绝干试样质量( 无灰浆样) ， 单位为克( B ; m l 碱不溶部分的 质量( 无灰碱不溶部分) ， 单位为克( 9 ) 。9 . 2 结果的表示 同时进行两次测定， 取其算术平均值作为测定结果
14、， 应准确到小数点后第一位， 且两次测定结果的差值应不超过 0 . 3 %( 绝对值) 。 应将 R 。 所用氢氧化钠溶液的浓度标明， 如凡: 、 凡-R : 等。1 0试验报告试验报告应包括下列项目:a ) 样品鉴定资料;b ) 本标准编号;c ) 如果测定次数多于两次， 应说明测定次数;d ) 试验结果;e ) 试验中所观察到的任何异常现象;f ) 本标准或规范性引用文件中未规定的并可能影响结果的任何操作。GB/ T 7 4 4 -2 0 0 4 附录A ( 资料性附录)本标准与 I S O 6 9 9 : 1 9 8 2 09 9 2 年确认) 技术差异及原因表A. 1给出了本标准与 I
15、 S O 6 9 9 : 1 9 8 2 09 9 2年确认) 技术差异及其原因。 表 A . 1 本标准与L S O 6 9 9 : 1 9 8 2 ( 1 9 9 2年确认) 技术差异及其原因本标准的章 条 编 号技术性差异原因2增加了G B / T 6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备 和G B / T 7 4 2 纸、 纸板和纸浆残余物( 灰分) 的测定( 9 0 0 ,C) ) .因为本方法试验过程中采用了G B / T 6 0 1的配制溶液， 并采用了GB / T 7 4 2 测定灰分。8将原文中“ 用银子将纤维滤饼与所有粘附在滤器上的纤维都移人已恒重称量瓶中” 改为“ 将纤维滤
16、饼与过滤器一起移人 1 0 5 士2 恒温干澡箱中 ” 。因为将纤维滤饼与所有粘附在滤器上的纤维转移到已恒重称最瓶中， 容易转移不完全， 从而造成纤维损失， 会影响测定结果， 因此我们采取了纤维滤饼与过摊器一起移人 1 0 5 士2 0C恒温干燥箱中.GB / T 7 4 4 -2 0 0 4 附录B ( 资料性附录)本标准章条编号与I S O 6 9 9 : 1 9 8 2 ( 1 9 9 2年确认) 章条编号对照表B . 1 给出了本标准章条编号与I S O 6 9 9 : 1 9 8 2 ( 1 9 9 2 年确认) 章条编号对照。 表 B . 1 本标准章条编号与 I S O 6 9 9 : 1 9 8 2 ( 1 9 9 2 年确认) 章条编号对照本标准章条编号对应的国际标准章条编号11223 . 1 3 . 23 .1 - 3 . 2445 . 15 . 25 . 25 . 16 . 1 - 6 . 36 .1 - 6 . 36 . 46 . 56 . 56 . 67788 .1 - - 8. 29 . 1 - -9 . 29 . 1 -9 . 21 01 0
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