1、ICs 71。040.30G 62J“国 家 标 准GB/T64S-z 008代 替GB/T6431988化学试剂高锰酸钾Chemical reagent-Potassium permanganate(ISO 6353-2 1983,Reagents for chemical analysis-Part 2, Specifications-First series, NEQ)2008-05-15发布08-1 01实施局会蚰员跚岍瓣管槐M鲴标踟眩轹国中中发布GB/T643-2008本标准与ISo 6353乇:1983化学分析试剂第2部分 :规格第1系列 中R26“高锰酸钾”的一致性程度为非等效
2、。本标准代替GB/T6431988化学试剂 高 锰酸钾 ,与 GB/T6431988相比主要变化如下 :一水不溶物、 氯化物、 硫酸盐、 总氮量、 铁五项改用化学试剂通用方法测定(1988年版的4.2.1、4 . 2 . 2 、4 . 2 . 3 、4 . 2 . 4 、4 . 2 . 5 , 本版的5 . 3 、5 。4 、5 . 5 、5 . 6 、5 . 7 ) ;调整了砷测定中优级纯的样品及标准的量(1988年版的4.2.7,本版的5.10)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。本标准起草单位 :汕头市西陇化
3、工厂有限公司。本标准主要起草人 :佘辣娇、 袁爱国、 牛佳 。本标准于1959年首次发布,于 1977年第一次修订、 1988年第二次修订。亠刖亠曰GB/T643-2008化学试剂 高 锰酸钾警告 :本标准规定的-些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。分子式 :KMn O4相对分子质量 :158。03(根据z O05年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试本标准适用于化学2 规范性引用文件下列文件中的修改单 (不包是否可使用这GB/T601GB/T602GB/T6NEQ)装及标志。丨 用文件 ,其随后所有成协议 的各方研究准 。31:1982,NEQ)GB/T
4、9723GB/T9728GB/T9729GB/T9738GB/T9739GB15258GB153466353-1:1982,GB/T609GB/T610GB/T-6887,MOD)1:1982,NEQ)3 :1982,NEQ)化63531:1982,NEQ)化 学1:1982,NEQ)化学品安化学试剂HG/T3921化学试剂 采 样性状本试剂为黑紫色 ,有金属光泽的结晶,溶于水 ,遇乙醇及其他有机溶剂则还原为低价锰化合物 。规格高锰酸钾的规格见表1。版本适试剂 杂试剂 试B/T603试剂 总化学试,ISO化 学定 通o 07,不溶物测定通用方法(GB/T9738定通用方法(GB/T9739-2
5、名 称优级纯分析纯化学纯含量( K M n O 衽) , t P /99.599.599.0水不溶物,t ,0.10辽0.200.30氯化物(Cl ),v0.001 0.0020.005硫酸盐(s o 4),叨0.0020.0050.02总氮量(N),v(0.0020.0050.01铁(Fe ),叨0.002 0.002铜(Cu ),叨0.001砷(As ),v0 . 0 0 0 0 20 . 0 0 0 0 5重金属(以 Pb 计),勿0.0020.003GB/T643-2008表1/5 试验5.1 一般规定本章中除另有规定外 ,所 用标 准滴定溶 液 、 标 准溶 液、 制剂及制 品,均
6、按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制各 ,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格 ,样品均按精确至0。 01g 称量 ,所用溶液以%表 示 的均为质量分数 。5.2 含量称取1g 样品,精确至0.0001g 。置于500m L容量瓶 中,溶于0m L水,稀释至刻度 ,混匀 。移取50.00m L,加15m L碘化钾溶液(200g /L)和15m L硫酸溶液(20%),摇匀 ,用硫代硫酸钠标准滴定溶液Ec (Na 2S203)=0.1m o V丬滴定 ,近 终点时加2m L淀粉指示液 (10g /L),继续滴定至蓝色消失 。同时做空 白试验 。高锰酸钾的质量分数叨,数值
7、以%表 示 ,按下式计算 :v= 铆“D式中:V硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值 ,单位为毫升(m L);V1空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值 ,单位为毫升(m L);c 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值 ,单位摩尔每升(m 。l /D;M 高锰 酸 钾 摩 尔 质 量 的数 咱 邕,单 位 为 J乞每 摩 尔 (g /m l )MKMn 。4)=3161;仍样 品质量的数值,单位为克(g )。5.3 水不溶物称取2g 样品,溶于100m L沸水 中,冷却至室温 ,按GB/T9738的规定测定 。5.4 氯化物称取1g 样品,加20m L水,2m L硝酸 ,加热溶解 ,冷却 ,
8、滴加2m L“30%过氧化氢”至溶液无色 ,稀释至40m L。取z O m L,按GB/T9729的规定测定 。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 。标准 比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液 :优级纯0 . 0 0 5 mg C l;分析纯0 . 0 1 0 mg C l;化学纯0 . 0 2 5 mg C 1 。2GB/T643-2008加1m L硝酸 ,1m L“30%过氧化氢”,稀释至20m L,与同体积试液 同时同样处理 。5.5 硫酸盐5.5.1 试验溶液的制备称取10g 样品,加热溶于80m L水中,冷却 。小心滴加70m L乙醇-盐酸溶液(1+D,煮沸至溶液澄清 ,稀释至
9、0m L。5.5.2 测定方法量取10m L(化学纯取2.5m L)试验溶液 ,水浴蒸干 。残渣溶于z O m L水中,加人0.5m L盐酸溶液(20%)酸化后 ,按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准 比浊溶液 。标准 比浊溶液的制各是取含下列数量的硫酸盐标准溶液 :优级纯0 。0 1 0 mg s0 4 ;分析纯、化学纯0 . 0 2 5 mg S O 么。稀释至20m L,与同体积试液同时同样处理。5.6 总氮量称取1g (化学纯取0.5D样品,溶于水 ,稀释至140m L后,按 GB/T609的规定测定 。溶液所呈黄色不得深于标准 比色溶液 。标准比色溶液的制备是取含下
10、列数量的氮标准溶液 :优级纯0 . 0 2 mg N ;分析纯、化学纯0 . 0 5 mg N 。与样 品同时同样处理 。5.7 铁量取10m L试验溶液(5.5。 D,水浴蒸干 ,残渣溶于15m L水,按 GB/T9739的规定测定 。溶液所呈红色不得深于标准 比色溶液 。标准 比色溶液的制备是取含0。 01m g 的铁 (Fe )标准溶液 ,稀 释至15m L,与同体积试液 同时同样处理 。5.8 铜按G B / T 9 7 2 3 0 7 的规定测定。5.8.1 仪器条件光源 :铜空心阴极灯 ;波长: 3 2 4 . 7 n m ;火焰 :乙炔-空气。5.8.2 测定方法称取10g 样品
11、,加热溶于50m L水中,冷却 ,小心滴加50m L乙醇-盐酸溶液(1+D,煮沸至溶液澄清, 稀释至1 0 0 mL 。取mL , 共四份。按G B / T 9 7 2 3 0 7 中7 . 2 . 2 的规定测定, 结果按7 . 2 . 3 的规定计算 。5.9 砷量取100m L(分析 纯 取40m L)试验 溶 液 (5.5.1),水浴 蒸 干。残 渣 溶 于70m L水中,按GB/T610z O08中4.1的规定测定 。溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准 比对试纸 。标准 比对试纸的制备是取含0。 001m g 的砷(As )标准溶液 ,稀释至70m L,与同体积试液 同时同样处理 。5
12、.10 重金属5.10.1 无重金属氯化锰溶液的制备量取z O m L试验溶 液 (5.5.1),水浴蒸干 ,残 渣溶 于15m L水,加l m L乙酸-乙酸钠缓 冲溶 液(p H奎 。 5),加0。 4m L乙酸溶液(30%),稀释至30m L,加10m L新制备 的饱和硫化氢水 ,摇匀 。于暗GB/T643-2008处放置 2h ,过滤,煮沸 ,逐去硫化氢,冷却 ,稀释至 50m L。5.10.2 测定方法量取10m L试验溶液(5.5.D,水浴蒸干,残渣溶于15m L水,加 0.5m L乙酸-乙酸钠缓冲溶液(p H4.5),加0.2m L乙酸溶液(30%),稀释至 25m L,加人 10
13、m L新制备的饱和硫化氢水 ,摇匀,放置10m i n 。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制各是取25m L无重金属的氯化锰溶液及含下列数量的铅标准溶液 :优级纯 0 。0 1 0 mg P b;分析纯0 . 0 1 5 mg P b。与同体积试液 同时同样处理 。6 检验规则按HG/T3921的规定进行采样及验收。7 包装及标志按GB15346的规定进行包装 ,贮存与运输 ,并给出标志 ,其 中:包装单位 :第 4类;内包装形式:NB平4、 NBY-5;隔离材料:G2、G3、 G4;外包装形式 :W 1;标签 :符合GB15258的规定 ,注明“氧化剂”。00l曲寸卜臼0囗HHHHH川引0243.6HT/GB版权专有 侵权必究书 号:155066 32778定价 :10.00元
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