GBT 609-2018 化学试剂 总氮量测定通用方法国家标准规范.pdf
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1、I C S7 1.0 4 0.3 0G6 0中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T6 0 92 0 1 8代替G B/T6 0 92 0 0 6化学试剂 总氮量测定通用方法C h e m i c a l r e a g e n tG e n e r a lm e t h o df o r t h ed e t e r m i n a t i o no f t o t a l n i t r o g e n(I S O6 3 5 3 - 1:1 9 8 2,R e a g e n t s f o r c h e m i c a l a n a l y s i sP a r t 1:
2、G e n e r a l t e s tm e t h o d s,N E Q)2 0 1 8 - 0 6 - 0 7发布2 0 1 9 - 0 1 - 0 1实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局中国国家标准化管理委员会发 布前言本标准按照G B/T1.12 0 0 9给出的规则起草。本标准代替G B/T6 0 92 0 0 6 化学试剂 总氮量测定通用方法 , 与G B/T6 0 92 0 0 6相比主要技术变化如下: 增加了水杨酸-次氯酸盐比色法( 见第1章、3.2、4.4.2) ; 增加了试验制剂的制备( 见4.2) ; 增加了蒸馏装置示意图( 见图1) ; 纳氏试剂比色法增加了
3、分光光度法( 见4.4.1.2) 。本标准使用重新起草法参考I S O6 3 5 3 - 1:1 9 8 2 化学分析试剂 第1部分: 通用试验方法 中GM 6“ 总氮量” 编制, 与I S O6 3 5 3 - 1:1 9 8 2的一致性程度为非等效。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会(S A C/T C6 3) 归口。本标准负责起草单位: 广东光华科技股份有限公司、 广东省汕头市质量计量监督检测所、 泰州市产品质量监督检验院。本标准主要起草人: 周一朗、 王身连、 张志斌、 张民、 郑增尧、 刘莉、 黄让明、 李钲、 高俊伟、 王爱霞。本标准所代替标准的
4、历次版本发布情况为: G B/T6 0 91 9 6 5、G B/T6 0 91 9 7 7、G B/T6 0 91 9 8 8、G B/T6 0 92 0 0 6。G B/T6 0 92 0 1 8化学试剂 总氮量测定通用方法1 范围本标准规定了用纳氏试剂比色法和水杨酸-次氯酸盐比色法测定微量无机氮化合物总量的通用方法。本标准适用于化学试剂中微量无机氮化合物( 包括硝酸盐、 亚硝酸盐及铵盐) 总量的测定。纳氏试剂目视比色法和分光光度法的检测范围为0.0 5g/m L0.8g/m L( 以N计) ; 水杨酸-次氯酸盐目视比色法和分光光度法的检测范围为0.0 4g/m L1g/m L( 以N计)
5、 。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本( 包括所有的修改单) 适用于本文件。G B/T6 0 1 化学试剂 标准滴定溶液的制备G B/T6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备G B/T6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备G B/T6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法G B/T9 7 2 1 化学试剂 分子吸收分光光度法通则( 紫外和可见光部分)3 方法原理3.1 纳氏试剂比色法在碱性溶液中, 定氮合金将样品中的硝酸盐、 亚硝酸盐还原为氨或铵离子, 将氨从
6、碱性溶液中蒸出后, 与纳氏试剂反应生成黄色化合物, 用目视比色法或分光光度法测定。3.2 水杨酸-次氯酸盐比色法在碱性溶液中, 定氮合金将样品中的硝酸盐、 亚硝酸盐还原为氨或铵离子, 将氨从碱性溶液中蒸出后, 在亚硝基铁氰化钠存在下, 铵与水杨酸-次氯酸盐反应生成蓝色化合物, 用目视比色法或分光光度法测定。4 试验警示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性, 一些试验过程可能导致危险情况, 操作者应采取适当的安全和健康措施。4.1 一般规定本章中除另有规定外, 所用标准滴定溶液、 标准溶液、 制剂及制品, 均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、G B/T6 0 3的规定制备,
7、试验用水应符合G B/T6 6 8 2中二级水规格, 样品均按精确至0.0 1g称取, 所用溶液以“%” 表示的均为质量分数。1G B/T6 0 92 0 1 84.2 试验制剂的制备4.2.1 显色液称取5 0g水杨酸, 加入3 2 0m L氢氧化钠溶液(1m o l/L) , 搅拌使之溶解。若未能溶解完全, 可再加入数毫升氢氧化钠溶液(1m o l/L) 。用硫酸溶液(1m o l/L) 或氢氧化钠溶液(1m o l/L) 调节溶液的p H值为6.06.5。称取5 0g四水合酒石酸钾钠, 溶于水后与上述溶液合并, 移入10 0 0m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。本制剂存放于棕色玻
8、璃瓶中, 有效期6个月。4.2.2 亚硝基铁氰化钠溶液(1 0g/L)称取1g二水合亚硝基铁氰化钠, 溶于8 0m L水中, 稀释至1 0 0m L。本制剂存放于黑色塑料瓶中, 于暗处密封保存, 有效期1个月。4.2.3 次氯酸钠原液可购买商品试剂, 亦可实验室制备( 制备方法见附录A) 。本试剂避光存放于塑料瓶中。每次使用前应测定有效氯质量浓度和游离碱质量浓度( 测定方法见附录A) 。4.2.4 次氯酸钠溶液取已知质量浓度的次氯酸钠原液(4.2.3) , 用水和氢氧化钠溶液(1m o l/L) 稀释, 使该溶液有效氯质量浓度为3.5g/L、 游离碱质量浓度为0.7 5m o l/L。本制剂存
9、放于黑色塑料瓶中, 于暗处密封保存, 有效期1个月。4.3 仪器4.3.1 一般实验室仪器。4.3.2 蒸馏装置, 见图1。4.3.3 分光光度计, 应符合G B/T9 7 2 1的规定。2G B/T6 0 92 0 1 8说明:1 升降台架;2 电炉(10 0 0W15 0 0W, 可调电压或可调温) ;3 凯氏定氮瓶(2 5 0m L) ;4 安全球;5 冷凝器( 长2 0 0mm) ;6 比色管(1 0 0m L) 。图1 蒸馏装置示意图4.4 测定4.4.1 纳氏试剂比色法4.4.1.1 目视比色法按产品标准的规定取样并制备样品溶液, 稀释至1 4 0m L, 置于凯氏定氮瓶中, 加5
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