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1、1目的规范岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的使用和维护。2范围本规程适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的使用和维护。3职责质检室仪器分析员负责岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的日常使用和维护。4规程4.1 系统组成:本系统由1个LC-10ATvp溶剂输送泵、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱工作站和台式电脑等组成。4.2 准备4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相,用合适的0.45m滤膜过滤,超声脱气20min。4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)和定量环。4.
2、2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45m滤膜过滤。4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。4.3 开机4.3.1接通电源,依次开启稳压电源、泵、检测器,待泵和检测器自检结束后,打开电脑显示器、主机。4.3.2启动N2000工作站4.3.2.1确认仪器启动后,打开计算机电源,并启动N000色谱工作站在线(ONline)程序。(可以通过桌面上的快捷方式,迅速打开N2000online在线工作站)4.3.2.2 在Main Menu 窗口中双击Instrument图标。4.3.2.3 输入用户名和口令,以登录CLASS-VP。缺省情况下,已经用
3、户名和口令分别为“system”和“2001”。4.3.2.4 当SCL-10Avp发出蜂鸣声后,说明已建立与计算机之间的连接,Instrument窗口打开。4.3.2.5 启动色谱图监视器4.3.2.5.1 从Windows任务栏中选择Program Chromatography Chromatogram Monitor 以打开 Chromatogram Monitor 窗口。4.3.2.5.2 根据需要设置受监视项的类型和格式。4.3.2.6 启动脱机处理4.3.2.6.1 在 Main Menu 窗口中双击 Offline Processing 图标。4.3.2.6.2 双击为数据采集而
4、设置的仪器名称,以打开仪器进行脱机处理。4.4 CLASS-VP初始系统设置(设置方法缺省参数)4.4.1 单击“New”按钮,并接着单击 New Method 即可初始化方法参数。4.4.2 从Option 选项卡的Method菜单中选择命令,并在对话框中更改每条命令的参数,以选择常用的选项。4.4.3 选择File Method Save as Default 即可将在此处设置的选项保存成缺省参数。4.5 设置分析参数4.5.1 设置LC参数4.5.1.1 设置新的分析参数时,请从通过单击“New”按钮打开的列表中选择New Method,则将加载缺省方法参数,且方法文件名“Untitle
5、d.met”将显示在LC Setup Assistant窗口中,通过单击Open按钮即可打开现有的方法文件。4.5.1.2 通过在LC Setup Assistant窗口中单击泵和检测器的图标来配置LC参数。使用时钟图标输入时间程序命令。4.5.1.3 选择 File Method Save as 并输入方法名称。4.5.2 将方法下载到SCL-10Avp:完成创建方法之后,单击下面的图标即可将该方法下载到SCL-10Avp上。下载完成时,出现一个消息窗口,请单击OK。4.5.3 启动仪器控制:激活SCL-10Avp,将液体流量调整到已下载的方法参数。当所有组分稳定时,出现“Ready”指示灯
6、,且状态栏变为绿色。4.5.4 设置方法(斜率):4.5.4.1 请在检测器的基线稳定之后选择Control Preview Run或单击工具栏上的“Preview”按钮。4.5.4.2 单击数据图形之后,再在Integration工具栏上单击“SLOPE”按钮,即可从基线测量斜率的参考值。4.5.4.3 单击SLOPE对话框中的Add to table按钮,即可在Method Integration Events 表中记录此设置。4.5.5 设置方法(自定义报告):单击工具栏上的“Report”按钮,打开Method Custom Report窗口;单击“Open”按钮,然后选择Open R
7、eport Temlate 打开一个模板文件。4.5.6 保存已更改的方法:要当前名称保存方法文件,亦即覆盖原来的名称,请从菜单中选择File Method Save 命令,或单击“Save”按钮,然后单击下拉菜单上的Save Method。4.6 平衡系统4.6.1系统的操作4.6.1.1基线检查4.6.1.2 单击LC Setup Assistant 窗口中 “Baseline Check”按钮。4.6.1.3 指定测量噪音和漂移的起始时间和结束时间,对于Noise 的Threshold值,请输入期望的满刻度值的大约1/100;对于Drift的Threshold值,请输入1/10。单击St
8、art开始测量。测量结束后,测得的噪音值和漂移值将出现在Status区域里。4.6.1.4 采集数据之前要检查基线,如果基线检查检查合格,即可立即开始采集。如果Export on Fail 对话框已经选中,并且在指定的Maximum时间内重复进行基线检查仍然失败,则不会进行数据采集。4.6.1.5 启动和关闭单击LC Setup Assistant 窗口中的Startup/Shut Down 按钮。4.6.1.5.1设置启动条件4.6.1.5.1.1 在Startup窗口中指定启动的Date and Time,当达到指定的日期和时间时即可下载指定的方法文件参数。4.6.1.5.1.2 如果此处
9、未指明方法文件,则使用最近使用的方法文件。如果需要,请在Offline Processing窗口中创建一个用于启动的方法文件,并在此处指定它。4.6.1.5.2 设置关闭条件4.6.1.5.2.1在Offline Processing 模式下创建一个用于关闭的方法。通常情况下需要将泵的流速设置到低(或为零),并且需要关闭检测器的灯管,等等。用一个新的文件名将此方法保存到磁盘上。4.6.1.5.2.2 单击Shut Down窗口中“Open”按钮以选择关闭方法文件。另外,如果需要,也可选中或取消选中“Sample Cooler OFF”或“Degasser OFF After Cool Down”选项。4.6.2 等度洗脱方式4.6.2.1 按A泵的pump键,A、B泵将同时启动,pump指示灯亮。用检验方法规定的流动相冲洗系统,一般最少需6倍柱体积的流动相。4.6.2.2 检查各管路连接处是否漏液,如漏液应予以排除。4.6.2.3 观察泵控制屏幕上的压力值,压力波动应不超过1MPa。如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡,按4.5.6操作。4.6.2.4 观察基线变化。如果冲洗至基线漂移0.01mV/min,噪声为 Show Tray。或者,单击LC Setup Assistant窗口中的“Single Ru