矿用防爆项目投资备案报告.docx
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1、吸取异辛烷溶剂清洗瓶壁,弃去清洗后溶剂。注意:容量瓶及量筒等高温会变形,可用异辛烷溶剂清洗,殘留溶剂加盖帽下烘干。8.2 萃取8.2.1 RP-C18(250mg)萃取小柱的填充(略) 。小柱清洗:用一倍柱体积乙酸乙酯洗柱后,氮气吹(10s) ,用 2 倍的柱体积的甲醇冲洗。为确保吸附物不遗失,用不锈钢接头。萃取小柱(6.8)和钝化储存器(6.9)按(8.1)处理。用量筒移取 250ml 样品于样品储存器中,记录样品体积 Vsam.或可称重后直接加入样品储存器中,用铝盘盖上,用另一萃取小柱消除空气的污染。在真空盒的作用下,水样通过小柱,流速控制在 2-10mL/min 之间(700hpa),统
2、一收集真空盒废水,保持真空使水尽干,在另一个真空盒上用氮气吹约 5 分钟,保持真空,可使氮气直接通过整个小柱。小柱干燥后,将 10ml 玻璃比色管放于小柱下,在常压下,用 2ml 带内标(5.14.1)的洗脱液洗脱,短暂保持真空,收集残存液滴。内标可评估挥发和注射的损失。将收集物转移转气相样品瓶中,记录收集体积 Vex,用来测定。测定时的样品瓶隔垫用铝箔包裹后使用,以避免隔垫的干扰。8.2.2 萃取净化对于废水,萃取净化如下:取 1g 活性氧化铝,Al2O3(5.10)加入玻璃萃取小柱( 6.8)中的两个 PTFE隔板(6.10)之间,用一个柱体积的乙酸乙酯淋洗,氮气吹干 1min,将萃取液通
3、过氧化铝小柱并收集与 10ml 刻度比色管中。将收集物转移转气相样品瓶中,记录收集体积 Vex,用来测定。测定时的样品瓶隔垫用铝箔包裹后使用,以避免隔垫的干扰。8.3 气相色谱-质谱分析(附录 C)根据仪器制造商的说明书优化 GC 设备。使用毛细管柱进行分离。为使进样系统无邻苯二甲酸酯污染,在测定样品及标样前从不同 GC 小瓶(参见条款4)进乙酸乙酯(5.4)至少五次。8.4 空白检测定期检查仪器和试剂的空白情况。对于空白的测定,用和处理样品同样的步骤,每批样品分析两个空白样品,两个空白样品的偏差不能超过 30%,否则重新分析。空白样品的结果用来做空白校正(参见条款 10) 。8.5 化合物的
4、定性化合物的定性是通过对比相同条件下测定的标样中各物质的保留时间确定的(R.T 偏差0.03min) 。表 4 标准物质典型选择离子示例选择离子化合物 简写 目标离子 M1%定性离子M2%定性离子M3%1 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163 (100) 194 (7.8) 135 (4.5)2 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149 (100) 177 (23) 222 (1.6)3 邻苯二甲酸二丙酯 DPP 149 (100) 209 (5.9) 191 (6.9)4 邻苯二甲酸二(2-甲基丙)酯 DiBP 149 (100) 223 (7.4) 205 (1.9)5 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 14
5、9 (100) 223 (5.6) 278 (1.0)6 邻苯二甲酸丁苄酯 BBzP 149 (100) 206 (22) 312 (1.0)7 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149 (100) 167 (32) 249 (5.5)8 邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯 DEHP 149 (100) 167 (34) 279 (8.8)9 邻苯二甲酸二辛酯 DOP 149 (100) 279 (6.6) 207 (4.4)10 邻苯二甲酸二癸酯 DDcP 149 (100) 307 (6.4) -11 邻苯二甲酸二十一酯 DUP 149 (100) 321 (5.4) -12 氘代邻苯二甲酸二丁酯
6、D4-DBP 153 (100) 227 (5.7) -13 氘代邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯 D4-DEHP 153 (100) 171 (31) 283 (14)14 氘代邻苯二甲酸二辛酯 D4-DOP 153 (100) 283 (17) -注 1 各离子根据使用调谐文件的不同可能不同注 2 当邻苯二甲酸酯浓度较小时,定性离子可能无法检出M1 用来定量;M2 和 M3 可用来定性8.6 气相色谱-质谱分析(附录 G)根据仪器制造商的说明书优化 GC(6.15)设备。使用毛细管柱( 6.17)进行分离。为使进样系统无邻苯二甲酸酯污染,在测定样品及标样前从不同 GC小瓶(参见条款 4)进乙酸
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