1、ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家 职业卫生 标准 GBZ/T 300.27 2017 部分 代替 GBZ/T 160.22 2004 工作场所空气有毒物质测定 第 27 部分 ： 二月桂酸二丁基锡 、 三甲基氯化锡 和 三乙基氯化锡 Determination of toxic substances in workplace air Part 27: Dibutyltin dilaurate, trimethyltin chloride and triethyltin chloride 2017 - 11 - 09 发布 2018 - 05 - 01 实施 GBZ/T 300
2、.27 2017 I 前 言 本部分为 GBZ/T 300的第 27部分。 本部分按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本部分 由 GBZ/T 160.22 2004 工作场所空气有毒物质测定 锡及其 化合物 中分出， 单独成为本部分 ，并做了如下 主要修改 ： 修改了标准名称； 增加了 三甲基氯化锡 的 气相色谱 -质谱 法 和 三乙基氯化锡的溶剂解吸 -气相色谱法 ； 增加了待测物的 基本 信息 ； 改进了空气采样和标准系列浓度的表达； 补充了样品空白要求 和 方法性能指标 。 本部分中的主要起草单位和主要起草人： 二月桂酸二丁基锡的 溶液吸收 -双硫腙分光光度法 主要 起草单
3、位： 上海复旦大学公共卫生学院。 主要起草人： 陈楚良 。 三甲基氯化锡 的 溶剂解吸 -气相色谱 -质谱 法 主要起草单位： 广东省职业病防治院、 广东省 深圳市职业病防治院、 广东省 深圳市宝安区疾病预防控制中心 、 广东省 广州市职业病防治院。 主要起草人： 吴邦华、谢玉璇、戎伟丰、唐小 江、易娟、蔡金敏、尹江伟、 王致 、 陈纠。 三甲基氯化锡 的 溶液采集 -气相色谱 -质谱 法 主要起草单位： 广东省职业病防治院、 广东省 深圳市职业病防治院、 广东省 深圳市宝安区疾病预防控制中心 、 广东省 广州市职业病防治院。 主要起草人： 吴邦华、谢玉璇、戎伟丰、唐小江、易娟、蔡金敏、尹江伟
4、、 王致 、 陈纠。 三乙基氯化锡的溶剂解吸 -气相色谱法 主要起草单位：浙江省医学科学院、浙江省疾病预防控制中心、 浙江省 杭州市疾病预防控制中心 、浙江省 杭州市上城区疾病预防控制中心。 主要起草人：唐红芳、钱亚玲、阮征、朱海豹、刘丹华、王晗、徐 承敏、吴昊、 赵永信、金铨、叶海朋 、 薛鸣 、 沈向红。 本 部分 所代替标准的历次版本发布情况 为 ： GB 16199 1996附录 A； GBZ/T 160.22 2004。 GBZ/T 300.27 2017 1 工作场所空气有毒物质测定 第 27 部分： 二月桂酸二丁基锡 、 三甲基氯化锡 和 三乙基氯化锡 1 范围 GBZ/T 30
5、0本 部分 规定了工作场所空气中 二月桂酸二丁基锡的 溶液吸收 -双硫腙分光光度法 、 三甲基氯化锡 的 溶剂解吸 -气相色谱 -质谱 法 和 溶液采集 -气相色谱 -质谱 法 、 三乙基氯化锡的溶剂解吸 -气相色谱法 。 本 部分 适用于工作场所空气中 二月桂酸二丁基锡 、 三甲基氯化锡 和 三乙基氯化锡 浓度的 检测 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定
6、指南 第 4部分 ：工作场所空气中化学物质的测定方法 3 二月桂酸二丁基锡 、 三甲基氯化锡 和 三乙基氯化锡 的基本信息 二月桂酸二丁基锡 、 三甲基氯化锡 和 三乙 基氯化锡 的基本信息见表 1。 表 1 二月桂酸二丁基锡 、 三甲基氯化锡 和 三乙基氯化锡 的基本信息 化学物质 化学文摘号 （ CAS） 分子式 相对分子质量 二月桂酸二丁基锡 （ Dibutyltin dilaurate） 77-58-7 (C4H9)2Sn(OCOC11H23)2 631.6 三甲基氯化锡 （ Trimethyltin chloride） 1066-45-1 (CH3)3SnCl 199.3 三乙基氯化
7、锡 （ Triethyltin chloride） 994-31-0 (C2H5)3SnCl 241.4 4 二月桂酸二丁基锡的 溶液吸收 -双硫腙分光光度法 4.1 原理 空气中 蒸气态 二月桂酸二丁基锡用 装有 硼酸缓冲液 的 多孔玻板吸收管采集，与双硫腙作用生成红色络合物， 用分光光度计 在 500nm波长下测量吸光度，进行定量。 GBZ/T 300.27 2017 2 4.2 仪器 4.2.1 多孔玻板吸收管。 4.2.2 空气采样器 ，流量范围为 0L/min 2L/min。 4.2.3 具塞比色管 ， 15mL。 4.2.4 分光光度计 ， 1cm 比色皿 。 4.3 试剂 4.3
8、.1 实验用水为去离子水 ，试剂为分析纯 。 4.3.2 三氯甲烷。 4.3.3 硼酸缓冲液， pH8.4： 1.9g 四硼酸钠 （ Na2B4O710H2O） 、 0.25g 乙二胺四乙酸钠和 1.2g 硼酸溶于水中 ，并定容至 100mL。 4.3.4 双硫腙溶液 ， 60透光度。临用前用氯仿配制。 4.3.5 标准溶液：准确称取 一定量的 二月桂酸二丁基锡，溶于氯仿中，定量转移入容量瓶中，并定容，此溶液为标准贮备液。临用前，用氯仿稀释成 10.0g/mL 二月桂酸二丁基锡标准溶液。 或用国家认可的标准溶液配制。 4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执
9、行。 4.4.2 短时间采样： 在采样点， 用 装 有 4.0mL 硼酸缓冲液的多孔玻板吸收管， 以 1.0L/min 流量采集 15min 空气样品。采样后，立即封闭吸收管 的 进出气口，置清洁容器内避光运输和保存 。样品 应尽快 测定。 4.4.3 样品空白： 在 采样点， 打开 装 有 4.0mL 硼酸缓冲液的多孔玻板吸收管 的 进出气口 ，并立即封闭，然后与 样品 一起运输、保存和测定 。 每批次样品不少于 2个样品空白 。 4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理： 用吸收管 中 的 样品溶液 洗涤进气管内壁 3 次，然后转移入具塞比色管中；用 1mL 硼酸缓冲液分 两 次洗涤吸收管，
10、洗涤液并入具塞比色管中，并定容至 5.0mL。 加入 2mL 双硫腙溶液和 5.0mL氯仿，用力振摇 50 次后，放置 20min；氯仿 萃取液 供测定。 4.5.2 标准曲线的制备 ： 取 5 支 8 支 具塞比色管，分别加入 0.0mL 2.0mL 二月桂酸二丁基锡标准溶液， 加 氯仿 至 5.0mL， 配成 0.0g 20.0g 质量 范围的 二月桂酸二丁基锡标准系列。各加 2mL 双硫腙溶液 和 5.0mL 硼酸缓冲液 ，用力振摇 50 次后，放置 20min；取氯仿 萃取 液， 用分光光度计 于 500nm 波长下 ， 分别测定 标准系列 各浓度 的 吸光度，以 测得的 吸光度对 相
11、应的 二月桂酸二丁基锡 质量 (g)绘制标准曲线或计算回归方程 ， 其相关系数应 0.999。 4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白 的 氯仿 萃取液 。测得的吸 光度值由标准曲线或回归方程得氯仿 萃取液 中 二月桂酸二丁基锡的 质量 (g)。 若氯仿 萃取 液中二月桂酸二丁基锡的浓度超过测定范围，用氯仿稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 4.6 计算 4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求 将采样体积换算成标准采样体积 。 4.6.2 按式（ 1）计算空气中二月桂酸二丁基锡的浓度： GBZ/T 300.27 2017 3 0VMC . (1) 式中： C 空气
12、中二月桂酸二丁基锡的浓度，单位为毫克每立方米（ mg/m3）； M 测得的样品氯仿萃取液中二月桂酸二丁基锡的 质量 （减去样品空白），单位为微克（ g）； V0 标准采样体积， 单位为升（ L） 。 4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（ CTWA） 按 GBZ 159 规定计算。 4.7 说明 4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。 本法的 定量下限 为 0.2g/mL，定量 测定范围为0.2g/mL 4.0g/mL； 以采集 15L 空气样品计 ， 最低 定量 浓度为 0.067mg/m3； 平均相对标准偏差 10%，平均采样效率 95%。 4.7.2 双
13、硫腙氯仿溶液和二月桂酸二丁基锡标准溶液应置于冰箱内避光保存。 4.7.3 本法不是特殊反应， 其他有机锡化合物对有干扰。 4.7.4 本法所用的试剂空白应低，否则必须提纯。特别是双硫 腙，易被氧化。含有氧化物的氯仿应处理后方可使用。 4.7.5 氯仿的提纯方法：氯仿用 200g/L 盐酸羟胺溶液洗提 1 次，再用水洗去残留在氯仿中的盐酸羟胺。 4.7.6 双硫腙提纯方法：称取 0.1g 双硫腙，溶于 50mL 氯仿中，置于 250mL 分液漏斗中，每次用 30mL 氨水溶液（ 1%体积分数 ）提取 2 3 次，合并氨水溶液；经过滤，用盐酸酸化，析出双硫腙；用氯仿提取，得双硫腙氯仿溶液，贮存在棕
14、色瓶中，置于冰箱内保存。 5 三甲基氯化锡 的 溶剂解吸 -气相色谱 -质谱 法 5.1 原理 空气中蒸气态和气溶胶态的三甲基氯化锡用 OVS 管采集， 乙 酸 -乙腈溶液解吸后 ， 用 四乙基硼酸钠衍生为三甲基乙基锡，正己烷萃取 后进样， 气相色谱 -质谱分离检测 ， 以保留时间和 特征离子 的丰度比值进行定性 ，用 165m/z 的离子 丰度值 定量 。 5.2 仪器 5.2.1 OVS 管： 由 直径 13mm 超细玻璃纤维滤纸 （在前） 与 溶剂解吸型 XAD-2（ 270mg/140mg） 吸附剂 管（在后） 组成的 采样管 。 5.2.2 空气采样器 ，流量为 0L/min 2L/
15、min。 5.2.3 微量注射器。 5.2.4 样品衍生瓶，配有密封盖， 10mL。 5.2.5 气相色谱 -质谱仪 操作 条件： a) 气相 色谱仪操作参考条件： 1)色谱柱： 60m0.32mm1.0m 二苯基 -95%二甲基硅氧烷； 2)柱温：初温 50 ，以 20 /min 升到 200 ，保持 1min； 3)气化室温度： 250 ； 4)柱流量： 2.0mL/min； 5)分流比： 5:1。 GBZ/T 300.27 2017 4 b) 质谱仪操作参考条件： 1)离子源： EI 源； 2)离子化能量 ： 70eV； 3)离子源温度： 230 ； 4)接口温度： 260 ； 5)扫描
16、模式：选择离子扫描模式，选择的离子 165m/z 为定量离子， 151m/z、 165m/z、 179m/ z 和 194m/z 为鉴定离子； 6)溶剂延迟时间： 4.0min。 5.3 试剂 5.3.1 实验用水为去离子水，试剂除注明者外 为分析纯 。 5.3.2 乙 酸 -乙腈 溶液 ： 用乙腈稀释 1mL 乙酸至 100mL。 5.3.3 衍生剂 ， 10g/L 四乙基硼酸钠 （优级纯） 溶液 ， 4下可保存 2 周。 5.3.4 缓冲液， pH4.00.2： 0.6g 乙酸钠溶于 120mL 水中，再加 1.4mL 冰 乙 酸。 5.3.5 正己烷，色谱纯。 5.3.6 标准溶液： 容
17、量瓶中 加 入 水，准确称量后， 加入一定量的三甲基氯化锡 ，再准确称量，加水至刻度；由两次称量之差计算溶液的浓度，为标准贮备液，此 溶液 在 4冰箱内可储存 6 个月。临用前，用水稀释成 50.0g/mL 三甲基氯化锡标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 5.4 样品 的采集、运输和保存 5.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 5.4.2 短时间采样：在采样点， 用 OVS 管以 1.0L/min 流量采集 15min 空气样品 。 5.4.3 长时间采样：在采样点， 用 OVS 管以 250mL/min 流量采集 2h 8h 空气样品 。 5.4.4 采样后， 立即 封闭 OV
18、S 管 的进出气口，置清洁容器内避光运输和保存，样品在常温下可保存 7d，在 4 下可保存 14d。 5.4.5 样品空白： 在采样点， 打开 OVS 管两端 ，并 立即封闭，然后与样品一起运输、保存和测定。 每批次样品不少于 2 个样品空白 。 5.5 分析步骤 5.5.1 样品处理： 将超细玻璃纤维滤纸和前段 XAD-2 放在一 支 样品衍生瓶中，后段 XAD-2 放在另一 支样品衍生瓶中 。 分别加入 2.0mL 乙 酸 -乙腈溶液 、 2.0mL 缓冲液 、 0.50mL 衍生剂 和 1.0mL 正己烷， 于旋涡 振荡 器中振荡 5min， 放置分层后，正己烷萃取液供测定。 5.5.2
19、 标准曲线的制备 ： 取 4 支 7 支 样品衍生瓶， 各 加入 2.0mL 乙酸 -乙腈溶液和 0.0mL 0.50mL 标准溶液， 再加入 2.0mL 缓冲液、 0.50mL 衍生剂和 1.0mL 正己烷，于旋涡振荡器中振荡萃取 5min，制成正已烷 萃取液 中浓度范围为 0.0g/mL 25.0g/mL 的三甲基氯化锡标准系列 。 参照仪器操作条件，将气相色谱 -质谱仪调节至最佳测定状态，进样 1.0L 正己烷萃取液， 分别 测定标准系列 各浓度 的 165m/z的离子丰度 。 以测得的 165m/z 的离子丰度对相应的三甲基氯化锡浓度 (g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程 ， 其相关
20、系数应 0.999。 5.5.3 样品测定： 用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的正己烷萃取液，测得的 165m/z的离子丰度值，由标准曲线或回归方程得 正己烷萃取液中 三甲基氯化锡的浓度 (g/mL)。 若正己烷萃取液中三甲基氯化锡浓度超过测定范围，用正己烷稀释后测定，计算时乘以稀释倍数 。 5.6 计算 GBZ/T 300.27 2017 5 5.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求 将采样体积换算成标准采样体积 。 5.6.2 按 式（ 2）计算空气中三甲基氯化锡的浓度： DV vccC 0 21 )( (2) 式中： C 空气中三甲基氯化锡的浓度， 单位为毫克每立方米（ m
21、g/m3） ； c1、 c2 测得的前后管样品正己烷萃取液中三甲基氯化锡的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（ g/mL）； v 正己烷萃取 液 的体积，单位为毫升（ mL）； V0 标准采样体积 ， 单位为升（ L） ； D 解吸 和洗脱效率 ， %。 5.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（ CTWA） 按 GBZ 159 规定计算。 5.7 说明 5.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。 本法的检出限 为 0.0025g/mL，定量下限为0.008g/mL，定量测定范围为 0.008g/mL 25.0g/mL；以采集 15L 空气样品计 ，最低检出浓度为
22、0.0002mg/m3， 最低定量浓度为 0.0005mg/m3； 相对标准偏差为 1.9% 4.9%，采样效率为 96.4% 100%，穿透容量（ 270mg XAD-2 吸附剂）为 43.7g；平均解吸和洗脱效 率为 98.9%。应测定每批采样管的解吸效率 和洗脱效率。 5.7.2 本法 也可采用等效的其 他 气相 色谱柱测定。 根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。 5.7.3 本法所用的 OVS 管也可用 装有 超细玻璃纤维滤纸 的小 采样夹 与溶剂解吸型 XAD-2 管串联代替。可以 采集工作场所空气中所有存在状态（包括蒸气态、雾态、粉尘）的三甲基氯化锡。 5.7.4 工作场所
23、 空气中可能与三甲基氯化锡共存的二甲基二氯化锡、甲基三氯化锡不干扰测定。 5.7.5 本法的 色谱分离图见图 1，三甲基氯化锡的质谱图见图 2，三甲基氯化锡衍生物三甲基乙基锡的质谱图见图 3。 4 . 6 0 4 . 8 0 5 . 0 0 5 . 2 0 5 . 4 0 5 . 6 0 5 . 8 0 6 . 0 0 6 . 2 0 6 . 4 0 6 . 6 0 6 . 8 0 7 . 0 0 7 . 2 0 7 . 4 05 0 0 01 0 0 0 01 5 0 0 02 0 0 0 02 5 0 0 03 0 0 0 03 5 0 0 04 0 0 0 04 5 0 0 05 0 0
24、 0 0T i m e - - A b u n d a n c eT I C : T M T 0 9 0 6 1 9 0 1 . D4 . 9 85 . 9 86 . 9 8说明 ： 1 三甲基乙基锡（ 4.98min） ； 2 二甲基二乙基锡（ 5.98min） ； 3 三乙基甲基锡（ 6.98min） 。 图 1 三甲基氯化锡衍生物、二甲基二氯化锡衍生物和甲基三氯化锡衍生物的分离图 GBZ/T 300.27 2017 6 30 40 50 60 70 80 90 1 0 01 1 01 2 01 3 01 4 01 5 01 6 01 7 01 8 01 9 02 0 02 1 001 0
25、 0 02 0 0 03 0 0 04 0 0 05 0 0 06 0 0 07 0 0 08 0 0 09 0 0 01 0 0 0 01 1 0 0 01 2 0 0 01 3 0 0 01 4 0 0 0m / z - - A b u n d a n c eS c a n 4 2 9 ( 3 . 7 7 8 m in ) : T M T 0 7 0 2 2 8 0 4 . D1 8 5321 6 51 5 51 3 544 1 2 01 4 6912 0 71 7 770611 9 8图 2 三甲基氯化锡的质谱图 10 20 30 40 50 60 70 80 90 1 0 0 1 1
26、0 1 2 0 1 3 0 1 4 0 1 5 0 1 6 0 1 7 0 1 8 0 1 9 0 2 0 0 2 1 005 0 0 0 01 0 0 0 0 01 5 0 0 0 02 0 0 0 0 02 5 0 0 0 03 0 0 0 0 03 5 0 0 0 04 0 0 0 0 04 5 0 0 0 05 0 0 0 0 05 5 0 0 0 06 0 0 0 0 06 5 0 0 0 07 0 0 0 0 0m / z - - A b u n d a n c eS c a n 1 9 0 6 ( 9 . 7 6 6 m i n ) : T M T 0 9 0 3 1 8 0 1
27、 . D ( - 1 8 9 3 ) ( - )1 6 51 5 11 3 51 7 91 2 027 1 9 415 39 55 2 0 8图 3 三甲基氯化锡衍生物的质谱图 6 三甲基氯化锡 的 溶液 采集 -气相色谱 -质谱法 6.1 原理 工作场所 空气中蒸气态和 雾 态的三甲基氯化锡用 多孔玻板 吸收 管 采集 ， 并 被 四乙基硼酸钠衍生 成三甲基乙基锡 ， 用 正己烷萃取 后 ， 气相色谱 -质谱分离检测 ， 以保留时间和 特征离子 的丰度比值进行定性 ，用 165m/z 的离子 丰度值 定量 。 6.2 仪器 6.2.1 玻板吸收管。 6.2.2 空气采样器，流量范围为 0 L
28、/min 1L/min。 6.2.3 微量注射器 。 6.2.4 样品衍生瓶，配有密封盖， 15mL。 6.2.5 涡 旋 振荡器。 6.2.6 气相色谱 -质谱联用仪 操作 参考条件： a) 色谱仪操作参考条件： GBZ/T 300.27 2017 7 1)色谱柱： 60m0.32mm1.0m 二苯基 -95%二甲基硅氧烷共聚物； 2)柱温：初温 50，以 20 /min 升到 200，保持 1min； 3)气化室温度： 250； 4)柱流量： 2.0mL/min； 5)分流比： 5:1。 b) 质谱仪操作参考条件： 1)离子源： EI 源； 2)离子化能量： 70eV； 3)离子源温度：
29、230； 4)接口温度： 260； 5)扫描模式：选择离子扫描模式 ，选择的离子 165m/z 为定量离子， 151m/z、 165m/z、 179m/z 和 194m/z为鉴定离子； 6)溶剂延迟时间： 4.0min。 6.3 试剂 6.3.1 实验用水为去离子水，试剂 除注明者外 为分析纯。 6.3.2 衍生剂 ， 10g/L 四乙基硼酸钠 （优级纯） 溶液 ， 4下可保存 2 周。 6.3.3 缓冲液， pH4.00.2： 0.6g 乙酸钠溶于 120mL 水中，再加 1.4mL 冰 乙 酸。 6.3.4 正己烷，色谱纯。 6.3.5 标准溶液： 容量瓶中 加 入 水 ，准确称量后， 加
30、入一定量的三甲基氯化锡 ，再准确称量，加水至刻度；由两次称量之差计算溶液的浓度，为标准贮备液，此液在 4冰箱内可 储存 6 个月。临用前，用水稀释成 50.0g/mL 三甲基氯化锡标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 6.4 样品的采集、运输和保存 6.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 6.4.2 短时间采样 ：在采样点， 用 装 有 10.0mL 水的多孔玻板吸收管 ，以 500mL/min 流量采集 15min空气样品。 采样后，立即封闭吸收管的进出气口，置清洁容器内运输和保存，样品在常温下可保存 7d。 6.4.3 样品空白：在采样点，打开装 有 10.0mL 水的多孔玻板
31、吸收管的进出气口，并立即封闭，然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。 6.5 分析步骤 6.5.1 样品 处理： 用吸收管中的样品溶液洗涤进气管 3 次 5 次 后， 转移入具塞刻度试管中 ； 取 5.0mL样品溶液置样品衍生瓶中 ，加入 4mL 缓冲液、 0.5mL 衍生剂和 1.0mL 正己烷，于旋涡振荡器中振荡萃取5min。正己烷萃取液供测定。 6.5.2 标准曲线的制备 ：取 4 支 7 支 样品衍生瓶，各加入 0.0mL 0.5mL 标准溶液 ，加水至 5.0mL，制成 0.0g/mL 5.0g/mL浓度范围的三甲基氯化锡标准系列 ； 加入 4.0mL缓冲
32、液、 0.5mL衍生剂和 1.0mL正己烷，于旋涡振荡器中振荡 ,萃取 5min。 参照仪器操作条件，将气相色谱 -质谱仪调 节至最佳测定状态，进样 1.0L 正己烷萃取液，分别测定标准系列 各浓度 的 165m/z 的离子丰度。以测得的 165m/z 的离子丰度对相应的三甲基氯化锡浓度 (g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应 0.999。 6.5.3 样品测定：用测定标准 系列的操作条件测定样品和样品空白的 正已烷萃取液， 测得的 165m/z的离子丰度值由标准曲线或计算回归方程得 吸收 液中 三甲基氯化锡的 浓度 (g/mL)。 若正己烷萃取液中三甲基氯化锡浓度超过测定范围，
33、用正己烷稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 GBZ/T 300.27 2017 8 6.6 计算 6.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求将采样 体积换算成标准采样体积。 6.6.2 按式（ 3）计算空气中三甲基氯化锡的浓度： 0010VCC (3) 式中： C 空气中三甲基氯化锡的浓度， 单位为毫克每立方米 （ mg/m3）； 10 吸收液的体积， 单位为毫升（ mL）； C0 测得样品 吸收 液中 三甲基 氯化锡的 浓度 （减去样品空白）， 单位为微克 每毫升 （ g/mL） ； V0 标准采样体积 ， 单位为升 （ L） 。 6.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（ CTWA） 按
34、GBZ 159 规定计算。 6.7 说明 6.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为 0.001g/mL，定量下限为0.0033g/mL，测定范围为 0.0033g/mL 5.0g/mL；以采集 7.5L 空气样品计 ， 最低 检出 浓度为0.0003mg/m3，最低 定量 浓度为 0.0009mg/m3； 相对标准偏差 为 1.4% 4.9%， 采样效率 为 99.1% 100%。 6.7.2 本法 也 可采用等效的其他 气相 色谱柱测定。 根据测定需要，可以选用恒温测定或程序升温测定。 6.7.3 本法采用多孔玻板吸收管采样，只适用于采集工作场所空气
35、中蒸 气态和雾 态 的三甲基氯化锡，不适用于采集三甲基氯化锡 粉尘 。 6.7.4 空气中与三甲基氯化锡共存的二甲基二氯化锡、甲基三氯化锡对测定不干扰。 6.7.5 本法的 色谱 分离 图和质谱图见图 1 图 3。 7 三乙基氯化锡的溶剂解吸 -气相色谱法 7.1 原理 空气中的蒸气态和 气溶胶态 三乙基氯化锡用聚氨酯泡沫塑料采集，在 pH5的溶液中，与四苯基硼化钠衍生成的三乙基苯基锡 ,用正己烷萃取 后进样，经 气相 色谱柱分离，火焰光度检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。 7.2 仪器 7.2.1 聚氨酯泡沫塑料管：在长 60mm，内径 10mm 的玻璃管内，装填两段高 20mm、 直径
36、 12mm 的聚氨酯泡 沫塑料圆柱，其间间隔 2mm。 密封两端 。 7.2.2 空气采样器，流量 范围为 0L/min 1.5L/min、 0L/min 3.0L/min。 7.2.3 样品 衍生瓶， 配有密封盖 ， 10mL。 7.2.4 微量注射器， 10L。 7.2.5 涡旋振荡器。 7.2.6 离心机。 7.2.7 气相色谱仪， 具 火焰光度检测器， 393nm 硫滤光片 ， 仪器操作参考条件 ： a) 色谱柱： 30m0.32mm0.25m 14%-氰丙基 -苯基 -甲基聚硅氧烷； b) 柱温： 初温 100 ，保持 1min，以 30 /min 升至 225 ，保持 2min； c) 气 化室温度： 200 ；
个人主页
