GBZ-T 300.27—2017 工作场所空气有毒物质测定 第27部分:二月桂酸二丁基锡、三甲基氯化锡和三乙基氯化锡.pdf
《GBZ-T 300.27—2017 工作场所空气有毒物质测定 第27部分:二月桂酸二丁基锡、三甲基氯化锡和三乙基氯化锡.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GBZ-T 300.27—2017 工作场所空气有毒物质测定 第27部分:二月桂酸二丁基锡、三甲基氯化锡和三乙基氯化锡.pdf(13页珍藏版)》请在文库网上搜索。
1、ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家 职业卫生 标准 GBZ/T 300.27 2017 部分 代替 GBZ/T 160.22 2004 工作场所空气有毒物质测定 第 27 部分 : 二月桂酸二丁基锡 、 三甲基氯化锡 和 三乙基氯化锡 Determination of toxic substances in workplace air Part 27: Dibutyltin dilaurate, trimethyltin chloride and triethyltin chloride 2017 - 11 - 09 发布 2018 - 05 - 01 实施 GBZ/T 300
2、.27 2017 I 前 言 本部分为 GBZ/T 300的第 27部分。 本部分按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本部分 由 GBZ/T 160.22 2004 工作场所空气有毒物质测定 锡及其 化合物 中分出, 单独成为本部分 ,并做了如下 主要修改 : 修改了标准名称; 增加了 三甲基氯化锡 的 气相色谱 -质谱 法 和 三乙基氯化锡的溶剂解吸 -气相色谱法 ; 增加了待测物的 基本 信息 ; 改进了空气采样和标准系列浓度的表达; 补充了样品空白要求 和 方法性能指标 。 本部分中的主要起草单位和主要起草人: 二月桂酸二丁基锡的 溶液吸收 -双硫腙分光光度法 主要 起草单
3、位: 上海复旦大学公共卫生学院。 主要起草人: 陈楚良 。 三甲基氯化锡 的 溶剂解吸 -气相色谱 -质谱 法 主要起草单位: 广东省职业病防治院、 广东省 深圳市职业病防治院、 广东省 深圳市宝安区疾病预防控制中心 、 广东省 广州市职业病防治院。 主要起草人: 吴邦华、谢玉璇、戎伟丰、唐小 江、易娟、蔡金敏、尹江伟、 王致 、 陈纠。 三甲基氯化锡 的 溶液采集 -气相色谱 -质谱 法 主要起草单位: 广东省职业病防治院、 广东省 深圳市职业病防治院、 广东省 深圳市宝安区疾病预防控制中心 、 广东省 广州市职业病防治院。 主要起草人: 吴邦华、谢玉璇、戎伟丰、唐小江、易娟、蔡金敏、尹江伟
4、、 王致 、 陈纠。 三乙基氯化锡的溶剂解吸 -气相色谱法 主要起草单位:浙江省医学科学院、浙江省疾病预防控制中心、 浙江省 杭州市疾病预防控制中心 、浙江省 杭州市上城区疾病预防控制中心。 主要起草人:唐红芳、钱亚玲、阮征、朱海豹、刘丹华、王晗、徐 承敏、吴昊、 赵永信、金铨、叶海朋 、 薛鸣 、 沈向红。 本 部分 所代替标准的历次版本发布情况 为 : GB 16199 1996附录 A; GBZ/T 160.22 2004。 GBZ/T 300.27 2017 1 工作场所空气有毒物质测定 第 27 部分: 二月桂酸二丁基锡 、 三甲基氯化锡 和 三乙基氯化锡 1 范围 GBZ/T 30
5、0本 部分 规定了工作场所空气中 二月桂酸二丁基锡的 溶液吸收 -双硫腙分光光度法 、 三甲基氯化锡 的 溶剂解吸 -气相色谱 -质谱 法 和 溶液采集 -气相色谱 -质谱 法 、 三乙基氯化锡的溶剂解吸 -气相色谱法 。 本 部分 适用于工作场所空气中 二月桂酸二丁基锡 、 三甲基氯化锡 和 三乙基氯化锡 浓度的 检测 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定
6、指南 第 4部分 :工作场所空气中化学物质的测定方法 3 二月桂酸二丁基锡 、 三甲基氯化锡 和 三乙基氯化锡 的基本信息 二月桂酸二丁基锡 、 三甲基氯化锡 和 三乙 基氯化锡 的基本信息见表 1。 表 1 二月桂酸二丁基锡 、 三甲基氯化锡 和 三乙基氯化锡 的基本信息 化学物质 化学文摘号 ( CAS) 分子式 相对分子质量 二月桂酸二丁基锡 ( Dibutyltin dilaurate) 77-58-7 (C4H9)2Sn(OCOC11H23)2 631.6 三甲基氯化锡 ( Trimethyltin chloride) 1066-45-1 (CH3)3SnCl 199.3 三乙基氯化
7、锡 ( Triethyltin chloride) 994-31-0 (C2H5)3SnCl 241.4 4 二月桂酸二丁基锡的 溶液吸收 -双硫腙分光光度法 4.1 原理 空气中 蒸气态 二月桂酸二丁基锡用 装有 硼酸缓冲液 的 多孔玻板吸收管采集,与双硫腙作用生成红色络合物, 用分光光度计 在 500nm波长下测量吸光度,进行定量。 GBZ/T 300.27 2017 2 4.2 仪器 4.2.1 多孔玻板吸收管。 4.2.2 空气采样器 ,流量范围为 0L/min 2L/min。 4.2.3 具塞比色管 , 15mL。 4.2.4 分光光度计 , 1cm 比色皿 。 4.3 试剂 4.3
8、.1 实验用水为去离子水 ,试剂为分析纯 。 4.3.2 三氯甲烷。 4.3.3 硼酸缓冲液, pH8.4: 1.9g 四硼酸钠 ( Na2B4O710H2O) 、 0.25g 乙二胺四乙酸钠和 1.2g 硼酸溶于水中 ,并定容至 100mL。 4.3.4 双硫腙溶液 , 60透光度。临用前用氯仿配制。 4.3.5 标准溶液:准确称取 一定量的 二月桂酸二丁基锡,溶于氯仿中,定量转移入容量瓶中,并定容,此溶液为标准贮备液。临用前,用氯仿稀释成 10.0g/mL 二月桂酸二丁基锡标准溶液。 或用国家认可的标准溶液配制。 4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执
9、行。 4.4.2 短时间采样: 在采样点, 用 装 有 4.0mL 硼酸缓冲液的多孔玻板吸收管, 以 1.0L/min 流量采集 15min 空气样品。采样后,立即封闭吸收管 的 进出气口,置清洁容器内避光运输和保存 。样品 应尽快 测定。 4.4.3 样品空白: 在 采样点, 打开 装 有 4.0mL 硼酸缓冲液的多孔玻板吸收管 的 进出气口 ,并立即封闭,然后与 样品 一起运输、保存和测定 。 每批次样品不少于 2个样品空白 。 4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理: 用吸收管 中 的 样品溶液 洗涤进气管内壁 3 次,然后转移入具塞比色管中;用 1mL 硼酸缓冲液分 两 次洗涤吸收管,
10、洗涤液并入具塞比色管中,并定容至 5.0mL。 加入 2mL 双硫腙溶液和 5.0mL氯仿,用力振摇 50 次后,放置 20min;氯仿 萃取液 供测定。 4.5.2 标准曲线的制备 : 取 5 支 8 支 具塞比色管,分别加入 0.0mL 2.0mL 二月桂酸二丁基锡标准溶液, 加 氯仿 至 5.0mL, 配成 0.0g 20.0g 质量 范围的 二月桂酸二丁基锡标准系列。各加 2mL 双硫腙溶液 和 5.0mL 硼酸缓冲液 ,用力振摇 50 次后,放置 20min;取氯仿 萃取 液, 用分光光度计 于 500nm 波长下 , 分别测定 标准系列 各浓度 的 吸光度,以 测得的 吸光度对 相
11、应的 二月桂酸二丁基锡 质量 (g)绘制标准曲线或计算回归方程 , 其相关系数应 0.999。 4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白 的 氯仿 萃取液 。测得的吸 光度值由标准曲线或回归方程得氯仿 萃取液 中 二月桂酸二丁基锡的 质量 (g)。 若氯仿 萃取 液中二月桂酸二丁基锡的浓度超过测定范围,用氯仿稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 4.6 计算 4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求 将采样体积换算成标准采样体积 。 4.6.2 按式( 1)计算空气中二月桂酸二丁基锡的浓度: GBZ/T 300.27 2017 3 0VMC . (1) 式中: C 空气
12、中二月桂酸二丁基锡的浓度,单位为毫克每立方米( mg/m3); M 测得的样品氯仿萃取液中二月桂酸二丁基锡的 质量 (减去样品空白),单位为微克( g); V0 标准采样体积, 单位为升( L) 。 4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度( CTWA) 按 GBZ 159 规定计算。 4.7 说明 4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。 本法的 定量下限 为 0.2g/mL,定量 测定范围为0.2g/mL 4.0g/mL; 以采集 15L 空气样品计 , 最低 定量 浓度为 0.067mg/m3; 平均相对标准偏差 10%,平均采样效率 95%。 4.7.2 双
13、硫腙氯仿溶液和二月桂酸二丁基锡标准溶液应置于冰箱内避光保存。 4.7.3 本法不是特殊反应, 其他有机锡化合物对有干扰。 4.7.4 本法所用的试剂空白应低,否则必须提纯。特别是双硫 腙,易被氧化。含有氧化物的氯仿应处理后方可使用。 4.7.5 氯仿的提纯方法:氯仿用 200g/L 盐酸羟胺溶液洗提 1 次,再用水洗去残留在氯仿中的盐酸羟胺。 4.7.6 双硫腙提纯方法:称取 0.1g 双硫腙,溶于 50mL 氯仿中,置于 250mL 分液漏斗中,每次用 30mL 氨水溶液( 1%体积分数 )提取 2 3 次,合并氨水溶液;经过滤,用盐酸酸化,析出双硫腙;用氯仿提取,得双硫腙氯仿溶液,贮存在棕
14、色瓶中,置于冰箱内保存。 5 三甲基氯化锡 的 溶剂解吸 -气相色谱 -质谱 法 5.1 原理 空气中蒸气态和气溶胶态的三甲基氯化锡用 OVS 管采集, 乙 酸 -乙腈溶液解吸后 , 用 四乙基硼酸钠衍生为三甲基乙基锡,正己烷萃取 后进样, 气相色谱 -质谱分离检测 , 以保留时间和 特征离子 的丰度比值进行定性 ,用 165m/z 的离子 丰度值 定量 。 5.2 仪器 5.2.1 OVS 管: 由 直径 13mm 超细玻璃纤维滤纸 (在前) 与 溶剂解吸型 XAD-2( 270mg/140mg) 吸附剂 管(在后) 组成的 采样管 。 5.2.2 空气采样器 ,流量为 0L/min 2L/
15、min。 5.2.3 微量注射器。 5.2.4 样品衍生瓶,配有密封盖, 10mL。 5.2.5 气相色谱 -质谱仪 操作 条件: a) 气相 色谱仪操作参考条件: 1)色谱柱: 60m0.32mm1.0m 二苯基 -95%二甲基硅氧烷; 2)柱温:初温 50 ,以 20 /min 升到 200 ,保持 1min; 3)气化室温度: 250 ; 4)柱流量: 2.0mL/min; 5)分流比: 5:1。 GBZ/T 300.27 2017 4 b) 质谱仪操作参考条件: 1)离子源: EI 源; 2)离子化能量 : 70eV; 3)离子源温度: 230 ; 4)接口温度: 260 ; 5)扫描
16、模式:选择离子扫描模式,选择的离子 165m/z 为定量离子, 151m/z、 165m/z、 179m/ z 和 194m/z 为鉴定离子; 6)溶剂延迟时间: 4.0min。 5.3 试剂 5.3.1 实验用水为去离子水,试剂除注明者外 为分析纯 。 5.3.2 乙 酸 -乙腈 溶液 : 用乙腈稀释 1mL 乙酸至 100mL。 5.3.3 衍生剂 , 10g/L 四乙基硼酸钠 (优级纯) 溶液 , 4下可保存 2 周。 5.3.4 缓冲液, pH4.00.2: 0.6g 乙酸钠溶于 120mL 水中,再加 1.4mL 冰 乙 酸。 5.3.5 正己烷,色谱纯。 5.3.6 标准溶液: 容
17、量瓶中 加 入 水,准确称量后, 加入一定量的三甲基氯化锡 ,再准确称量,加水至刻度;由两次称量之差计算溶液的浓度,为标准贮备液,此 溶液 在 4冰箱内可储存 6 个月。临用前,用水稀释成 50.0g/mL 三甲基氯化锡标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 5.4 样品 的采集、运输和保存 5.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 5.4.2 短时间采样:在采样点, 用 OVS 管以 1.0L/min 流量采集 15min 空气样品 。 5.4.3 长时间采样:在采样点, 用 OVS 管以 250mL/min 流量采集 2h 8h 空气样品 。 5.4.4 采样后, 立即 封闭 OV
18、S 管 的进出气口,置清洁容器内避光运输和保存,样品在常温下可保存 7d,在 4 下可保存 14d。 5.4.5 样品空白: 在采样点, 打开 OVS 管两端 ,并 立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。 每批次样品不少于 2 个样品空白 。 5.5 分析步骤 5.5.1 样品处理: 将超细玻璃纤维滤纸和前段 XAD-2 放在一 支 样品衍生瓶中,后段 XAD-2 放在另一 支样品衍生瓶中 。 分别加入 2.0mL 乙 酸 -乙腈溶液 、 2.0mL 缓冲液 、 0.50mL 衍生剂 和 1.0mL 正己烷, 于旋涡 振荡 器中振荡 5min, 放置分层后,正己烷萃取液供测定。 5.5.2
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- GBZ T300 27 2017 工作 场所 空气 有毒 物质 测定 部分 月桂 丁基 甲基 氯化 乙基
链接地址:https://www.wenkunet.com/p-72511.html