GBZ-T 300.15—2017 工作场所空气有毒物质测定 第15部分:铅及其化合物.pdf
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1、ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.15 2017 代替 GBZ/T 160.10 2004 工作场所空气有毒物质测定 第 15 部分:铅及其化合物 Determination of toxic substances in workplace air Part 15: Lead and its compounds 2017 - 11 - 09 发布 2018 - 05 - 01 实施 GBZ/T 300.15 2017 I 前 言 本部分为 GBZ/T 300的第 15部分。 本部分按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本部分代替 G
2、BZ/T 160.10 2004工作场所空气有毒物质测定 铅及其化合物。 本部分与 GBZ/T 160.10 2004相比,主要修改如下: 删除了铅的氢化物 -原子吸收光谱法和 微分电位溶出法; 增加了待测物的基本信息 ; 改进了空气采样和标准系列浓度的表达; 补充了样品空白要求和方法性能指标。 本部分中的主要起草单位和主要起草人: 铅及其化合物的酸消解 -火焰原子吸收光谱法 主要起草单位:安徽省疾病预防控制中心。 主要起草人:陈绯、裴镅。 铅及其化合物的溶剂洗脱 -双硫腙分光光度法 主要起草单位:陕西省疾病预防控制中心。 主要起草人:徐方礼。 四乙基铅的 溶剂解吸 -石墨炉原子吸收光谱法 主
3、要 起草单位: 山东省青岛市 疾病预防控制中心。 主要起草人: 贺宝芝、刘钢柱 。 本 部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T 16009 1995; GB/T 16010 1995; GB/T 16011 1995; GBZ/T 160.10 2004。 GBZ/T 300.15 2017 1 工作场所空气有毒物质测定 第 15 部分:铅及其化合物 1 范围 GBZ/T 300的 本 部分 规定了工作场所空气中铅及其化合物的 酸消解 -火焰原子吸收光谱法 和溶剂洗脱 -双硫腙分光光度法 , 四乙基铅的 溶剂解吸 -石墨炉原子吸收光谱法 。 本 部分 适用于工作场所空气中铅及其 化合物
4、 (包括 铅尘、铅烟 和四乙基铅等) 浓度的 检测 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第 4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法 3 铅及其化合物的基本信息 铅及其化合物的基本信息见表 1。 铅及其化合物的基本信息 化学物质 化学文摘号 ( CAS号 ) 元素 符号 相对 原子 质 量 铅 ( Lead) 7439-92-1 Pb 207.2 四乙
5、基铅 ( Tetraethyl lead) 78-00-2 Pb(C2H5)4 323.44 4 铅及其化合物的酸消解 -火焰原子吸收光谱法 4.1 原理 空气中 气溶胶态 铅 及其化合物(包括 铅尘和铅烟 等) 用微孔滤膜采集, 酸 消解后,用乙炔 -空气火焰原子吸收分光光度计 , 在 283.3 nm波长下测定 吸光度,进行定量 。 4.2 仪器 4.2.1 微孔滤膜 , 孔径 0.8 m。 4.2.2 大 采样夹 , 滤料直径 为 37 mm或 40 mm。 GBZ/T 300.15 2017 2 4.2.3 小采样夹 , 滤料直径 为 25 mm。 4.2.4 空气采样器 ,流量范围为
6、 0 L/min 2 L/min 和 0 L/min 10 L/min。 4.2.5 烧杯 , 50 mL。 4.2.6 控温电热器 。 4.2.7 具塞刻度试管 , 5 mL。 4.2.8 容量瓶 , 50 mL。 4.2.9 原子吸收分光光度计 ,具 乙炔 -空气火焰燃烧器和铅空心阴极灯。 4.3 试剂 4.3.1 实验用水为去离子水,用酸为优级纯。 4.3.2 消解液: 1 体积高氯酸( 20 1.67 g/mL)与 9 体积硝酸( 20 1.42 g/mL)混合 。 4.3.3 硝酸溶液 , 1%(体积分数) 。 4.3.4 标准溶液:用硝酸溶液稀释国家认可的 铅 标准溶液成 100.
7、0 g/mL 标准应用液。 4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 4.4.2 短时间采样:在采样点, 用 装好微孔滤膜的 大 采样夹 ,以 5.0 L/min 流量采集 15 min 空气样品。 4.4.3 长时间采样:在采样点, 用 装好微孔滤膜的 小 采样夹 ,以 1.0 L/min 流量采集 2 h 8 h 空气样品。 4.4.4 采样后, 打开 采样夹 ,取出 微孔 滤膜 , 接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。 样品在室温下可长期保存。 4.4.5 样品空白:在采样点,打开 装好微孔滤膜的采样夹 ,立即 取
8、出 滤膜 , 放入清洁的塑料袋或纸袋中, 然后同样品一起运输、保存和测定。 每批次样品不少于 2个样品空白 。 4.5 分析步骤 4.5.1 样品 处理:将 采过样的 微孔滤膜放入烧杯中,加入 5 mL 消解液,盖上表面皿,在 控温 电热器 上200 左右缓缓 消解 至溶液近干为止。 取下,稍冷, 用硝酸溶液 将 残液定量转移入具塞刻度试管中, 并稀释至 5.0 mL, 样品溶液 供测定。若 样品溶液 中铅浓度超过测定范围,用硝酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 4.5.2 标准曲线的制备 :取 5 支 8 支 50 mL 容量瓶,分别加入 0.0 mL 10.0 mL 铅标准应用液, 用
9、硝酸溶液 定容 ,配成 0.0 g/mL 20.0 g/mL 浓度范围的 铅标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态,在 283.3 nm 波长下 , 用 乙炔 -空气 贫燃气火焰 分别 测定标准系列 各浓度的吸光度。 以 测得的 吸光度对 相应的 铅浓度 (g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程, 其相关系数应 0.999。 4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品 溶液 和样品空白溶液 , 测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得 样品溶液中 铅 的 浓度 (g/mL)。 4.6 计算 4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求 将采样体积换算成标准采样体积 。 4.6.
10、2 按式( 1)计算空气中铅的浓度 : GBZ/T 300.15 2017 3 005VCC . (1) 式中: C 空气中铅的浓度 ,单位为毫克每立方米( mg/m3); 5 样品溶液的体积 ,单位为毫升( mL); C0 测得 的 样品溶液中铅的浓度(减去样品空白) ,单位为微克每毫升( g/mL) ; V0 标准采样体积,单位为升( L)。 4.6.3 空气中的 时间加权平均接触浓度( CTWA) 按 GBZ 159 规定计算。 4.7 说明 4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。 本法的检出限为 0.06 g/mL,定量下限 为 0.2 g/mL,定量 测
11、定范围为 0.2 g/mL 20 g/mL; 以采集 75L 空气样品计 , 最低检出浓度为 0.004 mg/m3,最低 定量 浓度为 0.013 mg/m3; 平均相对标准偏差为 4.0 , 平均采样效率 98.5。 4.7.2 微孔滤膜在使用前应测定其空白,若空白高,可用硝酸溶液洗涤 、晾干后使用 。 4.7.3 本法测得的是总铅, 不能分别 检测 铅尘 和 铅烟 及其 他 铅化合物 。 4.7.4 样品也可采用微波消解法。 4.7.5 样品溶液 中含有 100 g/mLSn4 或 Zn2 会产生一定的正干扰;在微酸性溶液中, W6 也有干扰,加入酒石酸可消除。 4.7.6 在检测低浓度
12、铅时,本法也可使用 217.0 nm 进行测定,但要注意共存物的干 扰。 5 铅及其化合物的溶剂洗脱 -双硫腙分光光度法 5.1 原理 空气中 铅烟和铅尘 用微孔滤膜采集,硝酸溶液 洗脱 后,铅离子在 pH 8.5 11.0 溶液中与双硫腙反应生成的双硫腙铅红色络合物,氯仿 萃取后 , 用分光光度计 在 520 nm 波长下 ,测定萃取 液的吸光度,进行定量。根据分析步骤不同,可分为 混色法和单色法 : a) 混色法:用双硫腙氯仿溶液 萃取 后,在绿色双硫腙与红色双硫腙铅共存下 测定吸光度,进行定量 ; b) 单色法:在双硫腙氯仿溶液 萃取 后,用洗除液洗去剩余的绿色双硫腙后, 测定 红色双硫
13、腙铅 的吸光度,进行 定量。 5.2 仪器 5.2.1 微孔 滤膜,孔径 0.8 m。 5.2.2 大 采样夹 , 滤料直径 为 37 mm或 40 mm。 5.2.3 小采样夹 , 滤料直径 为 25 mm。 5.2.4 空气采样器 ,流量范围 0 L/min 2 L/min 和 0 L/min 10 L/min。 5.2.5 烧杯 , 50 mL。 5.2.6 控温电热器 。 5.2.7 具塞比色管 , 25 mL。 GBZ/T 300.15 2017 4 5.2.8 分光光度计 ,具 1 cm 比色皿 。 5.3 试剂 5.3.1 实验用水为去离子水,试剂和酸 为 优级纯。 5.3.2
14、硝酸溶液 A, 3%(体积分数) 。 5.3.3 硝酸溶液 B, 1%(体积分数) 。 5.3.4 双硫腙氯仿溶液:用氯仿溶解双硫腙,配成于 500 nm 波长下测量透光度为 60的溶液,溶液应为翠绿色。储存在棕色瓶中 ,置于冰箱内保存。 5.3.5 酚红溶液, 0.4 g/L: 0.04 g 酚红放在小乳钵中,加少量水研磨溶解后,转移入 100 mL 容量瓶中,加水至刻度。 5.3.6 柠檬酸铵溶液, 500 g/L。 5.3.7 盐酸羟胺溶液 , 200 g/L。 5.3.8 氰化钾溶液 , 100 g/L。 5.3.9 洗除液: 1 mL 氰化钾溶液和 3 mL 氨水混合后,用水稀释至
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