GBZ-T 300.18—2017 工作场所空气有毒物质测定 第18部分:汞及其化合物.pdf
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1、ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.18 2017 代替 GBZ/T 160.14 2004 工作场所空气有毒物质测定 第 18 部分 :汞及其化合物 Determination of toxic substances in workplace air Part 18: Mercury and its compounds 2017 - 11 - 09 发布 2018 - 05 - 01 实施 GBZ/T 300.18 2017 I 前 言 本部分为 GBZ/T 300的第 18部分。 本部分按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本部分
2、代替 GBZ/T 160.14 2004工作场所空气有毒物质测定 汞及其化合物。 本部分与 GBZ/T 160.14 2004相比 , 主要修改如下: 增加了待测物的 基本 信息 ; 改进了空气采样和标准系列浓度的表达; 补充了样品空白要求和方法性能指标。 本部分中的主要起草单位和主要起草人: 汞 和氯化汞 的溶液吸收 -双硫腙分光光度法 主要起草单位:陕西省疾病 预防控制中心。 主要起草人:徐方礼。 汞和氯化汞的溶液吸收 -冷原子吸收光谱法 主要起草单位:北京市疾病预防控制中心。 主要起草人:区桂萼。 汞和氯化汞的溶液吸收 -原子荧光光谱法 主要起草单位:湖北省武汉市劳动卫生职业病研究所、中
3、国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所。 主要起草人:宋为丽、李卫东 、 闫慧芳。 本部分所代替标准的历次版本发布情况 为 : GB/T 16012 1995; GB/T 16013 1995; GBZ/T 160.14 2004。GBZ/T 300.18 2017 1 工作场所空气有毒物质测定 第 18 部分 : 汞及其化合物 1 范围 GBZ/T 300的 本部分规定了工作场所空气中 汞和氯化汞的溶液吸收 -原子荧光光谱法、冷原子吸收光谱法 和 双硫腙分光光度法 。 本部分适用于工作场所空气中汞及其化合物(包括汞蒸气 和 氯化汞等)浓度的 检测 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的
4、应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第 4部分 :工作场所空气中化学物质的测定方法 3 汞及其化合物的基本信息 汞及其化合物的基本信息见表 1。 表 1 汞及其化合物的基本信息 化学物质 化学文摘号 ( CAS号 ) 元素符号 / 分子式 相对 原子 质 量 / 相对 分子 质 量 汞 ( Mercury) 7439-97-6 Hg 200.59 氯化汞 ( 升汞, Mercury chlori
5、de) 7487-94-7 HgCl2 271.52 有机汞 ( Organic mercury) 4 汞和氯化汞的 溶液吸 收 -原子荧光光谱法 4.1 原理 空气中的 蒸气态 汞 和氯化汞 用 各自的 吸收液采集,生成的汞离子被还原成游离汞原子 ,用 原子荧光光度计 在 193.7 nm 波长 下 测量 原子荧光强度,进行定量。 4.2 仪器 GBZ/T 300.18 2017 2 4.2.1 大气泡吸收管。 4.2.2 空气采样器,流量范围为 0 L/min 1 L/min。 4.2.3 具塞比色管, 10 mL。 4.2.4 原子荧光光度计,具 氢化物发生装置和 汞空心阴极灯 。 仪器
6、操作参考条件: a) 原子化器高度: 8 mm; b) 载气( 氩 )流量: 400 mL/min; c) 屏蔽气 ( 氩 ) 流量: 1 L/min。 4.3 试剂 4.3.1 实验用水为去离子水,用酸为优级纯,试剂为分析纯。 4.3.2 汞吸收液 :临用前, 将 3.2 g/L 高锰酸钾溶液与 10%(体积分数) 硫酸溶液等体积混合。 4.3.3 氯化汞吸收液, 0.5 mol/L 硫酸溶液。 4.3.4 硝酸溶液 , 5%(体积分数) 。 4.3.5 盐酸羟胺溶液, 200 g/L。 4.3.6 硼氢化钠(或 硼氢化钾 )溶液: 1 g 硼氢化钠(或 硼氢化 钾)和 0.5 g 氢氧化钠
7、溶于 l00 mL 水中 。 4.3.7 标准溶液:用 汞 吸收液稀释国家认可的汞标准溶液成 0.050 g/mL 汞标准应用液。 4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 4.4.2 汞的 短时间采样 :在采样点 , 串联 2 支 各装 有 5.0 mL 汞 吸收液的大气泡吸收管 , 以 500 mL/min流量采集 15 min 空气样品。 采样后,立即封闭吸收管进出气口,置清洁容器内运输和保存。样品 24 h内测定。 4.4.3 氯化汞的短时间采样:在采样点,串联 2 支 各装 有 4.50 mL 氯化汞吸收液的大气泡吸收管,以500 mL/min
8、 流量采集 15 min 空气样品。采样后,立即向吸收管 中 各 加入 0.50 mL 3.2 g/L 高锰酸钾溶液,摇匀。封闭吸收管进出气口,置清洁容器内运输和保存。样品 24 h 内测定。 4.4.4 样品空白:在采样点,打开装 有 5.0 mL 吸收液的大气泡吸收管 的进出气口 ,并立即封闭,然后同样品一起运输 、保存和测定。 每批次样品不少于 2个样品空白 。 4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理:用 吸收管中的 样品溶液 洗涤进气管内壁 3 次,将后管 样品溶液 倒入前管,摇匀 ; 取5.0 mL 样品溶液,置具塞比色管中,供测定。 4.5.2 标准曲线的制备 :取 5 支 8 支
9、 具塞比色管,分别加入 0.0 mL 1.40 mL 汞标准应用液,各加吸收液至 5.0 mL,配成 0.0 g/mL 0.0140 g/mL 浓度范围的汞标准系列。向各标准管滴加盐酸羟胺溶液至颜色褪尽为止,用力振摇 100 次,放置 20 min。参照仪器操作参考条件,将原子荧光光度计调节到最佳测定状态, 分别 测定标准系列 各浓度 的 荧光强度 。 以测得的 荧光强度 对相应的汞浓度 (g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程 ,其相关系数应 0.999。 4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白 溶液,测得的 荧光强度 值由标准曲线或回归方程得 样品 溶液中 汞
10、的 浓度 (g/mL)。 若样品溶液中汞浓度超过测定范围,用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 4.6 计算 4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求 将采样体积换算成标准采样体积。 GBZ/T 300.18 2017 3 4.6.2 按式( 1)计算空气中汞的浓度: 0010VCC . (1) 式中: C 空 气中汞的浓度 ,乘以 1.354为氯化汞的浓度 ,单位为毫克每立方米( mg/m3) ; 10 样品溶液的体积, 单位为 毫升( mL); C0 测得的样品溶液中汞的浓度(减去样品空白), 单位为 微克每毫升( g/mL); V0 标准采样体积, 单位为 升( L)。 4.6.
11、3 空气中的时间加权平均接触浓度( CTWA)按 GBZ 159 规定计算。 4.7 说明 4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。 本法的检出限为 0.001 g/mL,定量下限为 0.0033 g/mL,定量测定范围为 0.0033 g/mL 0.014 g/mL;以采集 7.5 L 空气样品计 ,最低检出浓度为 0.0013 mg/m3,最低定量浓度为 0.0044 mg/m3; 相对标准偏差为 1.8 3.4,平均采样效率为 95.3。 4.7.2 氯化汞在 0.5 mol/L 硫酸溶液中易损失,采样后应尽快加入高锰酸钾溶液,使汞稳定。当现场有汞和氯化汞共存时
12、,可串联 2 支 大气泡吸收管,前 1 支 装汞吸收液,后 1 支 装氯化汞吸收液,然后分别测定。 4.7.3 样品溶液中若出现二氧化锰沉淀,在用盐酸羟胺溶液退色时,应将沉淀和颜色彻底消除。 4.7.4 因本法测定灵敏度高,应尽量避免测定高浓度汞溶液,以 防止 造成仪器 的污染。 测定高浓度汞后,应彻底清洗仪器 ,直至没有残留 。 4.7.5 若 用 空气作为载气,应经过 活性炭 净化。 5 汞和氯化汞的 溶液吸收 -冷原子吸收光谱法 5.1 原理 空气中的蒸气 态 汞 和氯化汞 用 各自的 吸收液采集,生成的汞离子还原成 游离态 汞 原子 后, 用测汞仪在 253.7 nm波长下测定汞浓度。
13、 5.2 仪器 5.2.1 大气泡吸收管。 5.2.2 空气采样器,流量范围为 0 L/min 1 L/min。 5.2.3 具塞比色管, 10 mL。 5.2.4 测汞仪,具汞还原装置或氢化物发生装置,包括反应瓶和载气(空气或氮气)系统。 5.3 试剂 5.3.1 实验用水为去离子水,用酸为优级纯,试剂为分析纯。 5.3.2 汞吸收液:临 用前, 将 3.16 g/L 高锰酸钾溶液与 10%(体积分数) 硫酸溶液等体积混合。 5.3.3 氯化汞吸收液 , 0.5 mol/L 硫酸溶液。 5.3.4 盐酸羟胺溶液, 200 g/L。 5.3.5 氯化亚锡溶液: 临用前, 20 g 氯化亚锡溶于
14、 1%(体积分数) 硫酸溶液中 , 稀释至 100 mL。 5.3.6 标准溶液:用 汞 吸收液稀释国家认可的汞标准溶液成 0.050 g/mL 汞标准应用液。 GBZ/T 300.18 2017 4 5.4 样品的采集、运输和保存 5.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 5.4.2 汞的短时间采样:在采样点,串联 2 支 各装 有 5.0 mL 汞吸收液的大气泡吸收管,以 500 mL/min流量采集 15 min 空气 样品。采样后,立即封闭吸收管进出气口,置清洁容器内运输和保存。样品 24 h内测定。 5.4.3 氯化汞的短时间采样:在采样点,串联 2 支 各装 有 4.50
15、mL 氯化汞吸收液的大气泡吸收管,以500 mL/min 流量采集 15 min 空气样品。采样后,立即向每个吸收管 中 加入 0.50 mL 3.16 g/L 高锰酸钾溶液,摇匀。封闭吸收管进出气口,置清洁容器内运输和保存。样品 24h 内测定。 5.4.4 样品空白:在采样点,打开装 5.0 mL 吸收液的大气泡吸收管 的进出气口 ,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。 每批次样品不少于 2个样品空白 。 5.5 分析步骤 5.5.1 样品处理:用 吸收管中的 样品溶液 洗涤进气管内壁 3 次,将后管 样品溶液 倒入前管,摇匀,取5.0 mL 置具塞比色管中,供测定。 5.5.2
16、标准曲线的制备 :取 5 支 8 支 具塞比色管,分别加入 0.0 mL 1.40 mL 汞标准应用液,各加汞 吸收液至 5.0 mL,配成 0.0 g/mL 0.0140 g/mL 浓度范围的汞标准系列。向各标准管滴加盐酸羟胺溶液至颜色褪尽为止,用力振摇 100 次,放置 20 min。将汞还原装置或氢化物发生装置安装好,通载气,流量为 1 L/min。将测汞仪调节至最佳测定状态,将标准系列溶液 分别 加入汞还原装置或氢化物发生装置的反应瓶中,用 1 mL 水洗涤具塞比色管,并加入反应瓶中 。 加入 1 mL 氯化亚锡溶液。在 253.7 nm 波长下, 分别 测定标准系列 各浓度 的峰高。
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- GBZ T300 18 2017 工作 场所 空气 有毒 物质 测定 部分 及其 化合物