GBZ-T 300.2—2017 工作场所空气有毒物质测定 第2部分:锑及其化合物.pdf
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1、ICS 13.100 C 52 中 华 人 民 共 和 国 国 家 职 业 卫 生 标 准 GBZ/T 300.2 2017 代替 GBZ/T 160.1 2004 工作场所空气有毒物质测定 第 2 部分: 锑及其化合物 Determination of toxic substances in workplace air Part 2: Antimony and its compounds 2017 - 11 - 09 发布 2018 -05 -01 实施 GBZ/T 300.2 2017 I 前 言 本部分为 GBZ/T 300的 第 2部分。 本部分按照 GB/T 1.1 2009给出的规
2、则起草。 本部分代替 GBZ/T 160.1 2004工作场所空气有毒物质测定 锑及其化合物。 本部分与 GBZ/T 160.1 2004相比 , 主要修改如下: 增加了待测物的 基本 信息; 改进了空气采样和标准系列浓度的表达; 补充了样品空白要求和方法性能指标 。 本部分中的主要起草单位和主要起草人: 锑及其化合物的 酸消解 -火焰原子吸收光谱 法 。 主要起草单位:四川省疾病预防控制中心 。 主要起草人: 武皋绪 、 赵承礼 。 锑及其化合物的 酸消解 -石墨炉原子吸收光谱法 主要起草单位: 广东省 深圳市疾病预防控制中心。 主要起草人:陈湘莹 、 丘红梅。 本部分所代替标准的历次版本发
3、布情况 为 : GB 8773 88 附录 A; GB/T 17063 1997; GBZ/T 160.1 2004。 GBZ/T 300.2 2017 1 工作场所空气有毒物质测定 第 2 部分:锑及其化合物 1 范围 GBZ/T 300的 本部分 规定了工作场所空气中 锑及其化合物的 酸 消解 -火焰 原子吸收光谱法 和 酸消解 -石墨炉原子吸收光谱法 。 本部分适用于工作场所空气中气溶胶态锑及其化合物浓度的 检测 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文
4、件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第 4 部分 :工作场所空气中化学物质的测定方法 3 锑及其化合物的基本信息 锑及其化合物的 基本信息见表 1。 表 1 锑及其化合物的基本信息 化学物质 化学文摘号 ( CAS号 ) 元素 符号 相对 原子 质 量 锑 ( Antimony) 7440-36-0 Sb 121.75 4 锑及其化合物的 酸 消解 -火焰 原子吸收光谱法 4.1 原理 空气中气溶胶态锑及其化合物用微孔滤膜采集,酸消解后,用火焰原子吸收 分光光度计 , 在 217.6 nm波长下 测定 吸光度,进行定量 。
5、4.2 仪器 4.2.1 微孔滤膜,孔径 0.8 m。 4.2.2 大 采样夹 ,滤料直径为 37 mm或 40 mm。 4.2.3 小采样夹,滤料直径为 25 mm。 4.2.4 空气采样器,流量范围为 0 L/min 2 L/min 和 0 L/min 10 L/min。 4.2.5 烧杯, 50 mL。 GBZ/T 300.2 2017 2 4.2.6 控温 电热 器 。 4.2.7 具塞刻度试管, 10 mL。 4.2.8 原子吸收分光光度计,具乙炔空气火焰燃烧器和锑空心阴极灯。 4.3 试剂 4.3.1 实验用水为去离子水,用酸为优级纯或高纯,试剂为分析纯。 4.3.2 硝酸, 20
6、 1.42 g/mL。 4.3.3 盐酸溶液 A, 50%(体积分数) 。 4.3.4 盐酸溶液 B, 1%(体积分数) 。 4.3.5 酒石酸溶液, 100 g/L。 4.3.6 标准溶液:用盐酸溶液 B 稀释国家认可的锑标准溶液成 100.0 g/mL 锑标 准应用液。 4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执 行。 4.4.2 短时间采样:在采样点, 用 装 好 微孔滤膜的 大 采样夹 ,以 5.0 L/min 流量采集 15 min 空气样品。 4.4.3 长时间采样:在采样点, 用 装 好 微孔滤膜的 小 采样夹 ,以 1.0 L/min 流量采集
7、 2 h 8 h 空气样品。 4.4.4 采样后, 打开 采样夹 ,取出 微孔 滤膜 , 接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存 。样品 在 室温下可长期保存。 4.4.5 样品空白:在采样点, 打开 装 好 微孔滤膜的采样夹 ,立即 取出 滤膜 , 放入清洁的塑料袋或纸袋中, 然后同样品一起运输、保存和测定。 每批次样品不少于 2 个样品空白 。 4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理:将 采 过样的 微孔滤膜放入烧杯中,加入 2 mL 硝酸,盖上表面皿,在 控温 电热 器 上140 160 消解,待微孔滤膜分解、酸大部分挥发掉时,再加 2 mL 硝酸,重复消解
8、 1 次。酸余下约0.5 mL 时,加入 2 mL 盐酸溶液 A, 继续加热至约 0.5 mL; 再加 2 mL 盐酸溶液 A, 加热至约 0.5 mL。取下放 至室温 后,加入 1 mL 酒石酸溶液,用水定量转移入具塞刻度试管中,并稀释至 10.0 mL, 样品溶液 供测定。 4.5.2 标准曲线的制备 :取 5 支 8 支 容量瓶 ,依次加入 0.0 mL 4.0 mL 锑标准 应用 液, 再加入 1.0 mL酒石酸溶液, 各加盐 酸溶液 B 至 10.0 mL,配成 0.0 g/mL 40.0 g/mL 浓度范围的锑标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态,在 217.6 nm
9、波长下,用 乙炔 -空气 贫燃气火焰 分别 测定标准系列 各浓度 的吸光度 。 以 测得的 吸光度对 相应的 锑浓度( g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程 , 其相关系数应 0.999。 4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品 溶液 和样品空白溶液,测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得 样品 溶液中 锑 的 浓度( g/mL)。 若 样品 溶液中锑浓度超过 测定范围,用盐酸溶液 B稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 4.6 计算 4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求 将采样体积换算成标准采样体积。 4.6.2 按式( 1)计算空气中锑的浓度: 0010VCC . (1)
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- GBZ T300 2017 工作 场所 空气 有毒 物质 测定 部分 及其 化合物