GBZ-T 300.5—2017 工作场所空气有毒物质测定 第5部分:铋及其化合物.pdf
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1、ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.5 2017 代替 GBZ/T 160.4 2004 工作场所空气有毒物质测定 第 5 部分 :铋及其化合物 Determination of toxic substances in workplace air Part 5: Bismuth and its compounds 2017 - 11 - 09 发布 2018 - 05 - 01 实施 GBZ/T 300.5 2017 I 前 言 本部分为 GBZ/T 300的 第 5部分。 本部分按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本部分代替 GB
2、Z/T 160.4 2004工作场所空气有毒物质测定 铋及其化合物。 本部分与 GBZ/T 160.4 2004相比 , 主要修改如下: 增加了待测物的 基本 信息 ; 改进了空气采样和标准系列浓度的表 达; 补充了样品空白要求和方法性能指标。 本部分中的 主要 起草单位和 主要 起草人: 碲化铋的酸消解 -原子荧光光谱法 主要起草单位: 广东省 深圳市宝安区疾病预防控制中心。 主要起草人:邹晓春。 碲化铋的酸消解 -火焰原子吸收光谱法 主要起草单位:云南省疾病预防控制中心。 主要起草人:代建云。 本部分所代替标准的历次版本发布情况 为 : GBZ/T 160.4 2004。 GBZ/T 30
3、0.5 2017 1 工作场所空气有毒物质测定 第 5 部分:铋及其化合物 1 范围 GBZ/T 300的 本部分规定了工作场所空气中碲化铋的 酸消解 -原子荧光光谱法和 酸消解 -火焰原子吸收光谱法。 本部分适用于工作场所空气中气溶胶态碲化铋浓度的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第 4部分 :工作场所空气中化学物质的测定方法 3 铋及其化合物
4、的基本信息 铋及其化合物的基本 信息见表 1。 表 1 铋及其化合物的基本信息 化学物质 化学文摘号 ( CAS号 ) 元素符号 / 分子式 相对 原子 质 量 / 相对 分子 质 量 铋 ( Bismuth) 7440-69-9 Bi 208.98 碲化铋 ( Bismuth telluride) 1304-82-1 Bi2Te3 800.80 4 碲化铋的 酸消解 -原子荧光光谱法 4.1 原理 空气中气溶胶态碲化铋用微孔滤膜采集, 酸 消解后,在酸性溶液中,被还原 生成的 碲化氢 在 原子荧光光谱仪的原子化器中 生成碲原子 , 吸收其特征光谱 214.3 nm后,发射出原子荧光。 测定碲
5、 的原子荧光强度 ,进行定量, 再换算成碲化铋的浓度。 4.2 仪器 4.2.1 微孔滤膜,孔径 0.8 m。 4.2.2 大 采样夹 ,滤料直径为 37 mm或 40 mm。 GBZ/T 300.5 2017 2 4.2.3 小 采样夹 ,滤料直径为 25 mm。 4.2.4 空气采样器,流量范围 0 L/min 2 L/min 和 0 L/min 10 L/min。 4.2.5 烧杯, 50 mL。 4.2.6 控温 电热 器 。 4.2.7 具塞刻度试管, 10 mL。 4.2.8 原子荧光光谱仪,具氢化物发生器和碲空心阴极灯。 4.3 试剂 4.3.1 实验用水为去离子水,酸为优级纯,
6、试剂为分析纯。 4.3.2 消解液: 1 体积 高氯酸( 20 1.67 g/mL) 与 9 体积 硝酸( 20 1.42 g/mL) 混合 。 4.3.3 盐酸溶液 ,10%(体积分数) 。 4.3.4 三氯化铁溶液, 1 g/L。 4.3.5 硼氢化钠(或 硼氢化钾 )溶液: 1.0 g 硼氢化钠(或硼氢化钾)和 0.5 g 氢氧化钠溶于水并稀释至 100 mL。 4.3.6 标准溶液:用盐酸溶液稀释国家认可的碲标准溶液成 1.0 g/mL 碲标准应用液。 4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 4.4.2 短时间采样:在采样点, 用 装好 微孔滤
7、膜的 大 采样夹 , 以 5.0 L/min 流量采集 15 min 空气样品。 4.4.3 长时间采样:在采样点, 用 装好 微孔滤膜的小 采样夹 , 以 1.0 L/min 流量采集 2 h 8 h 空气样品。 4.4.4 采样后, 打开 采样夹 ,取出 微孔 滤膜 , 接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。 样品在室温下可保存 7 d。 4.4.5 样品空白:在采样点, 打开 装好 微孔滤膜的 采样夹 ,立即 取出 滤膜 , 放入清洁的塑料袋或纸袋中, 然后同样品一起运输、保存和测定。 每批次样品不少于 2个样品空白 。 4.5 分析步骤 4.5.1 样品
8、处理:将 采过样的 微孔滤膜放入烧杯中,加入 5 mL 消解液,盖上表面皿,在 控温 电热 器 上190左右 消解,至溶液基本挥干时为止。用盐酸溶液将残液定量转移入具塞刻度试管中,加 1 mL 三氯化铁溶液,再加盐酸溶液至 10.0 mL,摇匀。样品溶液供测定。 4.5.2 工作曲线的制备 : 取 5 支 8 支 烧杯,各加入 1 张微孔滤膜,分别加入 0.0 mL 0.40 mL 碲标准应用液 。 然后,按样品处理操作,制成 10.0 mL 溶液, 为 0.0 g/mL 0.040 g/mL 浓度范围的碲 工作 系列。将原子荧光光谱仪和氢化物发生器调节至最佳测定状态,在 214.3 nm 波
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